一種硬脂酸合成乙撐硬脂酸醯胺的方法
2023-10-05 02:38:54 3
專利名稱：一種硬脂酸合成乙撐硬脂酸醯胺的方法
技術領域：
本發明涉及一種硬脂酸合成乙撐硬脂酸醯胺的方法，具體涉及一 種用抗氧化劑來防產品脫色的硬脂酸合成乙撐硬脂酸醯胺的方法。
技術背景傳統的硬脂酸合成乙撐硬脂酸醯胺，其工藝溫度條件為低溫，會導致不完全反應，減少得率；其次，最終得出的產品由於反應過程中的氧化作用，使其色澤暗淡，影響產品銷售。發明內容本發明的主要任務在於提供一種硬脂酸合成乙撐硬脂酸醯胺的方 法，具體涉及一種工藝過程簡單、反應條件不苛刻、反應時間短且得 出的產品色澤較好的硬脂酸合成乙撐硬脂酸醯胺的方法.為了解決以上技術問題，本發明的一種硬脂酸合成乙撐硬脂酸醯胺 的方法，所述歩驟如下在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏鬥、氮氣介 入管和冷凝管的四口燒瓶中加入硬脂酸、抗氧化劑2,6-二叔丁基-對甲 基苯酚和催化劑磷酸，大流量通入氮氣， 一分鐘後調小流量至2-4個 氣泡/秒，然後加熱使硬脂酸融化，當溫度升至80-10(TC時，開始滴 加乙二胺，滴完後保溫0. 5-1小時使其完成反應;再升溫至220-24CTC ， 反應0.5-l小時，完成高溫反應及脫水程序；最後讓物料的溫度降至 150-170。C出料，成成品。進一步地，所述硬脂酸乙二胺的摩爾比為2-2.4: 1-1.05。本發明的優點在於1、工藝過程簡單，反應條件不苛刻80-10CTC 加乙二胺並保溫，避免了高溫下乙二胺遺失導致硬脂酸不完全反應， 增加保溫時間下使得硬脂酸的轉化更趨於完善。2、縮短了反應時間一般的合成反應考慮到溫度對產品顏色的影響，選擇脫水溫度為180°C 左右，且至少4小時。而本發明採用低溫脫水一小時，然後再繼續升溫至220-24(TC高溫，經半小時反應即可。該反應對顏色沒有任何影 響。3、產品色澤好由於選用BHT抗氧化劑和採取上述的工藝條件 改變，使產品色澤保持較好。
具體實施方式
實施例1將2摩爾的硬脂酸與1. 02摩爾的乙二胺在抗氧化劑2,6-二叔丁基 -對甲基苯酚和催化劑磷酸下通入氮氣， 一分鐘後調小流量至2-4個氣 泡/秒，然後加熱使硬脂酸融化，當溫度升至80。C時，開始滴加乙二 胺，滴完在16(TC下保溫1小時使其改為低溫脫水；再升溫至22(TC， 反應0.5小時，完成高溫反應及脫水程序；最後讓物料的溫度降至 150-170。C出料，成成品。採用該工藝進行反應，其所得的乙撐硬脂 酸醯胺的得率為96.8%,顏色為白色。 實施例2將2摩爾的硬脂酸與1. 04摩爾的乙二胺在抗氧化劑2,6-二叔丁基 -對甲基苯酚和催化劑磷酸下通入氮氣， 一分鐘後調小流量至2-4個氣 泡/秒，然後加熱使硬脂酸融化，當溫度升至84。C時，開始滴加乙二 胺，滴完在160。C下保溫1小時使其改為低溫脫水；再升溫至225°C，反應0.5小時，完成高溫反應及脫水程序；最後讓物料的溫度降至 150-170。C出料，成成品。採用該工藝進行反應，其所得的乙撐硬脂 酸醯胺的得率為96.8%，顏色為白色。 實施例3
將2摩爾的硬脂酸與1. 01摩爾的乙二胺在抗氧化劑2,6-二叔丁基 -對甲基苯酚和催化劑磷酸下通入氮氣， 一分鐘後調小流量至2-4個氣 泡/秒，然後加熱使硬脂酸融化，當溫度升至9(TC時，開始滴加乙二 胺，滴完在165。C下保溫1小時使其改為低溫脫水；再升溫至230°C， 反應0.5小時，完成高溫反應及脫水程序；最後讓物料的溫度降至 150-17(TC出料，成成品。採用該工藝進行反應，其所得的乙撐硬脂 酸醯胺的得率為95.5%，顏色為白色。 實施例4
將2摩爾的硬脂酸與1. 03摩爾的乙二胺在抗氧化劑2,6-二叔丁基 -對甲基苯酚和催化劑磷酸下通入氮氣， 一分鐘後調小流量至2-4個氣 泡/秒，然後加熱使硬脂酸融化，當溫度升至82。C時，開始滴加乙二 胺，滴完在16(TC下保溫1小時使其低溫脫水；再升溫至24(TC，反 應0.5小時，完成高溫反應及脫水程序；最後讓物料的溫度降至 150-170。C出料，成成品。採用該工藝進行反應，其所得的乙撐硬脂 酸醯胺的得率為96.6%，顏色為白色。
權利要求
1、一種硬脂酸合成乙撐硬脂酸醯胺的方法，其特徵在於所述步驟如下在燒瓶中加入硬脂酸、抗氧化劑和催化劑磷酸，大流量通入氮氣，一分鐘後調小流量至2-4個氣泡/秒，然後加熱硬脂酸融化，當溫度升至80-100℃時，開始滴加乙二胺，滴完後保溫0.5-1小時使其完成反應；再升溫至220-240℃，反應0.5-1小時，完成高溫反應及脫水程序；最後讓物料的溫度降至150-170℃出料，成成品。
2、 根據權利要求1所述的一種硬脂酸合成乙撐硬脂酸醯胺的方法， 其特徵在於所述抗氧化劑為2,6-二叔丁基-對甲基苯酚。
3、 根據權利要求1所述的一種硬脂酸合成乙撐硬脂酸醯胺的方法， 其特徵在於所述硬脂酸乙二胺的摩爾比為2-2. 4: 1-1. 05。
全文摘要
本發明公開了一種硬脂酸合成乙撐硬脂酸醯胺的方法，所述步驟如下在燒瓶中加入硬脂酸、抗氧化劑和催化劑磷酸，大流量通入氮氣，然後加熱硬脂酸融化，至80-100℃時，開始滴加乙二胺反應0.5-1小時後再高溫反應完畢後既得成品。本發明的優點在於1.工藝過程簡單，反應條件不苛刻80-100℃加乙二胺使硬脂酸完全反應，保溫使得硬脂酸的轉化更趨於完善。2.縮短了反應時間本發明採用先低溫脫水再高溫反應，對顏色起到很好的保護作用。3.產品色澤好由於選用BHT抗氧化劑和採取上述的工藝條件改變，使產品色澤保持較好。
文檔編號C07C233/00GK101665447SQ200910176558
公開日2010年3月10日 申請日期2009年9月22日 優先權日2009年9月22日
發明者姚炎華, 曲曉麗 申請人:如皋市雙馬化工有限公司