高純氣體超聲霧化低氧鈦及鈦合金粉末製備方法及其產品的製作方法

2023-10-09 06:39:34

專利名稱：高純氣體超聲霧化低氧鈦及鈦合金粉末製備方法及其產品的製作方法
本

發明內容
屬於粉末冶金工業技術領域，涉及一種用於生產高純低氧鈦及鈦合金粉末製品的方法及其產品。
鈦及鈦合金由於具有質量密度小、比強度高和耐蝕性優異等特點，因而在航天、航空、海洋、生物、石油化工、輕工、熱電、醫療器械等諸多領域得到廣泛的應用，但長期以來，由於鈦材加工生產的工藝複雜、成材率低、生產過程中要產生大量殘鈦以及用鈦材製造設備或零部件不僅要再次產生大量殘鈦而且加工難度大、耗能耗時多、製造成本高等問題使其難以被更為廣泛地普及推廣。而粉末冶金工藝技術的優點是可提高材料的利用率，降低加工成本，改善材料性能，尤其是對異型複雜構件的製造有著獨特的優勢，因此，人們對鈦及鈦合金粉末冶金工藝技術研究已做了大量的工作並取得了顯著成效，所製造的一些性能各異的構件用到了許多方面，例如飛機機身擎柱、海軍聲納反射板、壓縮機轉子、葉片、飛彈用穹頂罩、飛彈翼、鏡頭座螺母、汽車內燃機中的連杆，還有各種用途的過濾器、醫用矯形植入材料等。隨著國民經濟的高速發展，近年來，對鈦及鈦合金粉末冶金製品的需求正日益增加，但由於鈦元素本身所具有的高溫活性以及鈦粉末中氧、氦、氫、鐵、矽等雜質和粉末形狀、粒度、組織狀況的影響，使得生產高純度低氧含量鈦及鈦合金粉末的困難很大(市售鈦粉中氧含量最好的只能達到0.2％，一般都在0.25％以上)，從而限制了鈦及鈦粉末製品在高新技術領域上的應用。目前，生產鈦及鈦合金粉末的主要有金屬熱還原法、氫化脫氫法、離心霧化法和氣體霧化法。金屬熱還原法又稱鈉還原法，這種方法生產的鈦粉末價格極便宜，但流動性差且在生產過程中粉末內會混有或殘留有NaCl，導致燒結體產生孔洞，因此，近年來鈉還原法鈦粉末生產已相繼中止。氫化脫氫法是利用氫化鈦脆性把鈦氫化後，通過粉碎、高溫真空脫氫製得鈦粉末，這種粉末通常叫HDH粉末，其產品粒度範圍寬，適於金屬模成型和冷壓成型等一般的粉末冶金工藝，但其合金製品的機械性能遠低於霧化法粉末鈦合金和熔鍛加工材料的性能，特別是疲勞性能和斷裂性能尤甚；另外，該法所獲產品中氧、氫、鐵、矽、氮、碳等雜質的含量都比較高。離心霧化法又稱等離子旋轉電極法，簡稱PREP法，是使用等離子槍將高速旋轉的原料溶化並使熔融金屬在離心力作用下沿徑向飛濺拋出、凝固得到鈦粉的方法，這種方法存在的問題是高速轉動密封問題限制了轉速，電極規格要求嚴、連續送料性差，造成生產成本高、粉粗、市場面小。氣體霧化法屬機械制粉法，它是利用高壓惰性氣體(Ar、N等)直接擊碎液態金屬或合金液流製得金屬或合金粉末的方法，氣體霧化法粉末的突出優點是粉末形狀為球形，松裝密度大、流動性好、含氧量低、拱橋效應好、壓坯強度高，被認為是90年代生產優質金屬和合金球形粉末的廉價方法，但傳統的氣體霧化設備都是用坩堝盛裝溶化材料，這就存在兩個問題1)坩堝材料問題，包括使用溫度有限，不能適應高熔點金屬的熔煉，熔煉材料的化學穩定性要求高，尤其是活性金屬熔煉時汙染、夾雜難控制，致使存在有鎢、銅等雜質與鈦金屬溶化接觸的材料汙染情況，還有設備使用壽命不長的弱點；2)坩堝熔煉連續生產性和產品質量不易控制的問題。
本發明的目的在於克服現有技術特別是氣體霧化技術所存在的不足之處，進而提供一種工藝線路先進、可靠、產品質量易於控制、連續性強、生產效率高並具有顯著經濟效益的鈦及鈦合金粉末熔煉法——超聲氣體霧化製備方法，同時本發明還兼提供一種由該方法製備而成的產品——高純氣體超聲霧化低氧鈦及鈦合金粉末。
本發明所述的超聲氣體霧化製備方法是一種由溶化鈦金屬或鈦合金而直接製成鈦及鈦合金粉末的無坩堝熔煉連續溶化方法，屬快速凝固霧化法，它包括原料制棒、溶化、霧散(粉化)、冷卻、篩分級以及性能檢測、成品包裝等製備工藝過程，其主要過程如下所述原料制棒——根據產品的品位選用原料製成棒材，一般選用高於國標TA2品級的海綿鈦或純鈦原料並將其製成直徑φ＝16～20mm的圓棒材，或將高於國標TA2品級的海綿鈦和/或純鈦原料與合金(如鋁釩合金)原料混合後製成直徑φ＝16～20mm的圓棒材；溶化——將制好的鈦棒材或鈦合金棒材置入內充有氬氣的霧化罐中，用功率為80～200KW的超高頻感應爐溶化，待罐內溫升至超過鈦棒或鈦合金棒溶化點溫度150～300℃後，液態金屬粘度係數降低，原料被熔化為液態鈦或液態鈦合金，有利於其後霧散工序的進行；霧散——通過渦流式霧化噴嘴噴出總壓力為3～8MPa、氣體流量為35～70L/S的超聲速惰性氣體吹擊液態鈦或液態鈦合金，利用氣體的慣性和衝擊力使液態鈦或液態鈦合金散開顆粒化；由於在同樣壓力氣流條件下，純鈦要比鈦合金更容易霧化，因而純鈦粉末的粒度要小於同樣條件下製得的鈦合金粉末粒度；冷卻——將顆粒化的鈦液滴或鈦合金液滴置入充氧介質罐內使其快速凝固冷卻至室溫，得低氧鈦粉末或低氧鈦合金粉末；篩分級——利用振動篩等篩分設備篩分鈦或鈦合金粉末，篩分出粒度為45～150μm的球形或半球形粉末即為產品。
本發明所述超聲氣體霧化製備方法的創新特點是使用壓制的鈦棒或鈦合金棒狀材料，連續供給、連續溶化，其工藝先進、流程短、採用無接觸、無坩堝的連續化溶化方式，生產效率高，溶化時鈦不和任何材料接觸，可有效地防止產品的外來雜質汙染，確保產品質量穩定。由該製備方法生產的鈦粉末及鈦合金粉末為粒度為45～150μm的球形或半球形粉末，20～500目收得率可達90％以上，其產品的最大特點就是氧雜質含量低，因為在金屬材料中控制氧雜質含量是最關鍵的，尤其是對鈦粉末而言，氧雜質含量的增加就意味著其品位的降低。據對實物樣品的技術指標檢測結果，按該製備法制出的100目純鈦粉末產品的氧含量≤0.1％，鈦合金粉末產品的氧含量為0.15～0.20％，均明顯由於現有技術產品。由於產品的氧含量低，因而粉末就具有良好的壓製成型性能和燒結性能，這也為其後的粉末製品的生產創造了有利條件。另外，球形或半球形超聲霧化粉末的組織結構細小、力學性能高、流動性和填充性好、密度均勻、松裝密度高、坯件變形小、顆粒細，可適用於注射成型和冷壓成型。
實施例1將國標TA2品級的海綿鈦原料製成直徑φ＝20mm、長度為3000mm的圓鈦棒，將制好的圓鈦棒置入內充有氬氣介質的霧化罐內，用電力熱功率為100KW的超高頻感應爐熔化原料，待溫升至1850℃時，原料熔化為液態鈦，通過渦流式霧化噴嘴噴出總壓力為4MPa、氣體流量為50L/S的超聲速氬氣氣流吹擊液態鈦，使液態鈦散開顆粒化，將顆粒化的鈦液滴置入充氧介質罐內使其凝固冷卻至室溫，利用振動篩篩分出粒度為45～150μm的球形或半球形鈦粉末產品，其產品內所含化學元素成分的重量百分比為鈦——99.7％，氧——0.073％，氫——0.005％，鐵—0.06％，氮—0.011％，碳——0.01％，氯——0.06％。
實施例2將國標TA2品級的海綿鈦原料與TiAl+ALV合金熔煉混合後製成直徑φ＝20mm、長度為3000mm的圓鈦6鋁4釩(Ti6A14V)合金棒，將制好的鈦合金圓棒置入內充有氬氣介質的霧化罐內，用電力熱功率為100KW的超高頻感應爐熔化原料，待溫升至1850℃時，原料熔化為液態鈦合金，通過渦流式霧化噴嘴噴出總壓力為4MPa、氣體流量為50L/S的超聲速氬氣氣流吹擊液態鈦合金，使液態鈦合金散開顆粒化，將顆粒化的鈦合金液滴置入充氧介質罐內使其凝固冷卻至室溫，利用振動篩篩分出粒度為45～150μm的球形或半球形Ti6Al4V粉末產品，其產品內所含化學元素成分的重量百分比值為鋁——5.5～6.8％，釩——3.74～4.09％，鐵——0.025～0.039％，矽——0.086～0.12％，氧——0.14～0.18％，氫——0.005～0.014％，氮——0.026～0.038％，碳——0.017～0.037％，其餘為鈦。
權利要求
1.一種用於生產高純低氧鈦粉末的超聲氣體霧化製備方法，其特徵在於具有下述工藝過程1.1原料制棒——選用高於國標TA2品級的海綿鈦或純鈦原料製成直徑φ＝16～20mm的圓棒材；1.2溶化——將制好的鈦棒材置入內充有氬氣的霧化罐中，用功率為80～200KW的超高頻感應爐溶化，待罐內溫升至超過鈦熔點溫度150～300℃後，原料熔為液態鈦；1.3霧散——通過渦流式霧化噴嘴噴出總壓力為3～8MPa、氣體流量為35～70L/S的超聲速惰性氣體吹擊液態鈦，使液態鈦散開顆粒化；1.4冷卻——將顆粒化的鈦液滴置入充氧介質罐內使其凝固冷卻至室溫，得低氧鈦粉末；1.5篩分級——利用振動篩篩分鈦粉末，篩分出粒度為45～150μm的球形或半球形粉末即為產品。
2.一種用於生產高純低氧鈦合金粉末的超聲氣體霧化製備方法，其特徵在於具有下述工藝過程2.1原料制棒——將高於國標TA2品級的海綿鈦或純鈦原料與合金原料混合後製成直徑φ＝16～20mm的圓棒材；2.2溶化——將制好的鈦合金棒材置入內充有氬氣的霧化罐中，用功率為80～200KW的超高頻感應爐溶化，待罐內溫升至超過鈦合金棒溶熔點溫度150～300℃後，原料熔為液態鈦合金；2.3霧散——通過渦流式霧化噴嘴噴出總壓力為3～8MPa、氣體流量為35～70L/S的超聲速惰性氣體吹擊液態鈦合金，使液態鈦合金散開顆粒化；2.4冷卻——將顆粒化的鈦合金液滴置入充氧介質罐內使其凝固冷卻至室溫，得低氧鈦合金粉末；2.5篩分級——利用振動篩篩分鈦合金粉末，篩分出粒度為45～150μm的球形或半球形粉末即為產品。
3.根據權利要求1所述方法製備的高純氣體超聲霧化低氧鈦粉末，其特徵在於所說的低氧鈦粉末為一種粒度為45～150μm的球形或半球形粉末。
4.根據權利要求2所述方法製備的高純氣體超聲霧化低氧鈦合金粉末，其特徵在於所說的低氧鈦合金粉末為一種粒度為45～150μm的球形或半球形粉末。
全文摘要
本發明所述的超聲氣體霧化製備方法是一種由溶化鈦金屬或鈦合金而直接製成鈦及鈦合金粉末的無坩堝熔煉連續溶化方法,包括原料制棒、溶化、霧散、冷卻、篩分級等製備過程,其工藝先進、流程短、生產效率高,溶化時鈦不和任何材料接觸,可有效地防止產品的外來汙染。由該製備方法生產的鈦及鈦合金粉末為粒度為45～150μm的球形或半球形粉末,產品的氧雜質含量低、流動性好,具有良好的壓製成型性能和燒結性能。
文檔編號B22F9/08GK1270864SQ0011379
公開日2000年10月25日 申請日期2000年4月26日 優先權日2000年4月26日
發明者劉學暉, 徐廣 , 張新剛 申請人:劉學暉, 徐廣 , 張新剛