用於在線監測六價鉻的試劑盒及方法

2023-10-09 22:51:04 2

專利名稱：用於在線監測六價鉻的試劑盒及方法
技術領域：
本發明涉及在線監測技術領域，更具體地說，涉及一種用於監測六價鉻的試劑盒及方法。
背景技術：
鉻是生物體必須的微量元素之一，鉻缺乏會導致糖、脂肪等物質的代謝紊亂，但是，鉻攝入量過高會對生物和人類帶來不利影響。鉻的毒性與其存在的形態有很大的關係，在自然界中鉻主要以三價鉻和六價鉻的形式存在，一般來說，六價鉻的毒性是三價鉻100倍以上，其中，三價鉻化學性質穩定且幾乎無毒，是人體和動物必需的元素；相反，六價鉻化合物的化學性質活潑，通常以離子形式存在，有強氧化性及較大毒性，對人體具有極強的致癌和致突變特性。我國地表水環境質量標準對六價鉻有嚴格的限制，汙水綜合排放標準中六價鉻屬第一類汙染物，三價鉻在地面水中最高允許濃度為O. 5mg/L，六價鉻為O. lmg/L,六價鉻在生活飲水中的最高允許濃度為O. 05mg/L,因此，準確監測水中的六價鉻含量具有重要的現實意義。目前，六價鉻的監測方法主要包括分光光度法、動力學光度法和流動注射光度法等，其中，分光光度法至是主要監測方法。另外，相比實驗室檢測六價鉻，在線監測儀可以實現無人值守的長期監測水質中六價鉻汙染狀況。現有技術中，以在線監測儀為監測裝置，利用分光光度法測定水質中的六價鉻的試劑盒至少包括硫酸溶液、磷酸溶液、顯色劑和丙酮等。在上述試劑盒中，由於丙酮具有毒性，從而給人體帶來危害並汙染了環境；另外，上述試劑盒的酸含量較大，易給人體帶來危害的同時浪費了資源；並且，在利用上述試劑盒進行在線監測的過程中，硫酸溶液、磷酸溶液和顯色劑作為三種試劑分別進樣，從而對在線監測儀的監測結果會帶來較大影響，誤差較大。

發明內容
有鑑於此，本發明要解決的技術問題在於提供一種用於監測六價鉻的試劑盒，該試劑盒無需丙酮作為溶劑且酸含量較少。另外，本發明還解決的技術問題還在於提供一種用於監測六價鉻的方法，該方法監測結果準確。為了解決以上技術問題，本發明提供一種用於監測六價鉻的試劑盒，由硫磷酸溶液和顯色劑溶液組成，所述硫磷酸溶液包括體積比為(0.5 1.5) (0.5 1.5) (135 160)的濃硫酸、濃磷酸和水；所述顯色劑溶液包括顯色劑、無水乙醇和水。優選的，所述顯色劑溶液中顯色劑和水的質量體積比為(O. 05 O.1g) 1L。優選的，所述顯色劑溶液中顯色劑和水的質量體積比為O. 08g IL0優選的，所述硫磷酸溶液包括體積比為1:1 : 148的濃硫酸、濃磷酸和水。優選的，所述硫磷酸溶液與顯色劑溶液的體積比為1: (I 2)。優選的，所述顯色劑為二苯碳醯二肼，所述濃硫酸的濃度為98%，所述濃磷酸的濃度為85%。
相應的，本發明還提供一種用於監測六價鉻的方法，包括以下步驟以在線監測儀為監測裝置，將硫磷酸溶液和顯色劑溶液與待檢測水樣接觸，所述硫磷酸溶液包括體積比為(O. 5 1. 5) (O. 5 1. 5) (135 160)的濃硫酸、濃磷酸和水；所述顯色劑溶液包括顯色劑、無水乙醇和水；監測顯色劑溶液的吸光度變化，確定待檢測水樣中的六價鉻含量。優選的，所述硫磷酸溶液、顯色劑溶液與待檢測水樣的體積比為(I 2) (I 2) (I 2)。優選的，所述硫磷酸溶液、顯色劑溶液與待檢測水樣的體積比為1:1 :1。優選的，所述硫磷酸溶液包括體積比為1:1 : 148的濃硫酸、濃磷酸和水。本發明提供一種用於監測六價鉻的試劑盒，由硫磷酸溶液和顯色劑溶液組成，所述硫磷酸溶液包括體積比為(O. 5 1. 5) (O. 5 1. 5) (135 160)的濃硫酸、濃磷酸和水；所述顯色劑溶液包括顯色劑、無水乙醇和水。與現有技術相比，本發明採用無水乙醇溶解顯色劑，無需丙酮作為溶劑，對環境更加友好。並且，本發明提供的試劑盒酸含量較少，保證了監測結果的同時，減小酸給人體帶來危害，節約了資源。相應的，本發明還提供一種用於監測六價鉻的方法，該方法僅需硫磷酸溶液和顯色劑溶液兩種試劑，與現有技術中將三種試劑分別進樣相比，減小了在線監測儀由於進樣種類繁多所產生的誤差，監測結果準確。
具體實施例方式下面對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。本發明公開了一種用於監測六價鉻的試劑盒，由硫磷酸溶液和顯色劑溶液組成，所述硫磷酸溶液包括體積比為(O. 5 1. 5) (O. 5 1. 5) (135 160)的濃硫酸、濃磷酸和水；所述顯色劑溶液包括顯色劑、無水乙醇和水。在六價鉻的測定中，現有技術主要以丙酮作為溶劑，丙酮的主要作用是溶解顯色劑，並且丙酮的存在對於六價鉻與顯色劑的反應無影響。本發明採用無水乙醇作為溶劑，可以溶解顯色劑的同時對於六價鉻與顯色劑的反應並無影響。更重要的是，作為六價鉻在線監測的試劑，無水乙醇對環境的影響遠遠小於丙酮，對環境更加友好。作為優選實施方式，所述硫磷酸溶液包括體積比為1:1 : 148的濃硫酸、濃磷酸和水；所述硫磷酸溶液與顯色劑溶液的體積比優選為1: (I 2)，更優選為1:1。本發明採用的濃硫酸的純度優選為AR級，最優選為GR級，濃度為98% ;所述濃磷酸的純度優選為AR級，最優選為GR級，濃度為85%。與現有技術相比，本發明提供的試劑盒減少了酸的使用量，酸度較小，從而保證了監測結果的同時，減小了酸給人體帶來危害，節約了資源。本發明採用的顯色劑優選為二苯碳醯二肼，但不僅限於此。當待檢測水樣中含有六價鉻時，在酸性條件下，六價鉻可以與二苯碳醯二阱形成紫紅色的配合物，該配合物在540nm處具有特徵吸收峰，用來檢測六價鉻的濃度。所述顯色劑溶液中顯色劑和水的質量體積比優選為(O. 05 O. lg) :1L，更優選為0.08g:lL。本發明改變了傳統方法中顯色劑的濃度，即採用了低濃度的顯色劑，從而在對六價鉻的監測過程中避免了由於高濃度顯色劑殘留所帶來的誤差。另外，所述硫磷酸溶液和所述顯色劑溶液中均包括一定含量的水，其優選為純水或超純水等不含鉻離子的水。本發明所述用於監測六價鉻的試劑盒優選按照如下方法製備將濃硫酸、濃磷酸和水按體積比為(O. 5 1.5) (O. 5 1. 5) (135 160)混合，得到硫磷酸溶液；將顯色劑、無水乙醇和水混合，得到顯色劑溶液。相應的，本發明還提供一種用於監測六價鉻的方法，包括以下步驟以在線監測儀為監測裝置，將硫磷酸溶液和顯色劑溶液與待檢測水樣接觸，所述硫磷酸溶液包括體積比為(O. 5 1. 5) (O. 5 1. 5) (135 160)的濃硫酸、濃磷酸和水；所述顯色劑溶液包括顯色劑、無水乙醇和水；監測顯色劑溶液的吸光度變化，確定待檢測水樣中的六價鉻含量。在上述對六價鉻的監測過程中，所述硫磷酸溶液、顯色劑溶液與待檢測水樣的體積比優選為(I 2) (I 2) (I 2)，更優選的，所述硫磷酸溶液、顯色劑溶液與待檢測水樣的體積比為1:1 :1。其中，水樣體積是六價鉻監測過程中的重要的因素之一，水樣體積過大或過小，都會導致對六價鉻的監測的準確度下降。針對已公開文獻中分光光度法測定水質六價鉻的方法存在的試劑和水樣進樣量不一致的問題，本發明改變試劑濃度和待檢測水樣的進樣比例，最優選使硫磷酸溶液、顯色劑溶液與待檢測水樣的體積比為1:1: 1，解決了在線監測儀由於試劑進樣量相對較少所產生的誤差。作為優選實施方式，所述硫磷酸溶液包括體積比為1:1 : 148的濃硫酸、濃磷酸和水；所述硫磷酸溶液與顯色劑溶液的體積比優選為1: (I 2)，更優選為1:1。在本發明中，該監測六價鉻的方法僅需硫磷酸溶液和顯色劑溶液兩種試劑，與現有技術中將三種試劑分別進樣相比，減小了在線監測儀由於進樣種類繁多所產生的誤差，方便快捷，監測結果準確。為了進一步說明本發明的技術方案，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特徵和優點，而不是對本發明權利要求的限制。本發明實施例中採用的化學試劑均為市購。實施例1用於監測六價鉻的試劑盒的製備原料為濃度為98%的濃硫酸、濃度為85%的濃磷酸、無水乙醇、顯色劑(二苯碳醯二肼)和純水。硫磷酸溶液的製備分別移取濃硫酸、濃磷酸溶於少量純水，置於IOOOml容量瓶中，用純水定容，混勻備用，所述濃硫酸、濃磷酸和純水的體積比為1:1 : 148;顯色劑溶液的製備準確稱取顯色劑(二苯碳醯二肼)溶於無水乙醇中，攪拌至完全溶解，再加入純水稀釋，定容至1000ml，混勻，保存在棕色容量瓶中備用，所述顯色劑(二苯碳醯二肼)和純水的質量體積比為O. 08g 1L ；標準曲線的繪製準確移取0,0. 5、1、1· 5,2. 0,2. 5,3. 0,3. 5,4. 0,4. 5,5. Oml 濃度
為lmg/L的鉻標準使用液於25ml比色管中,加入5ml硫磷酸,搖勻,加純水定容至IOml,充分搖勻，加入5ml顯色劑溶液，搖勻，靜置3分鐘，以超純水為空白參比，用30mm光程的比色皿，在540nm波長處測量吸光度，並繪製標準曲線。實施例2、用天瑞在線水質六價鉻監測儀自動吸取5ml無色透明水樣、O. 5mg/L鉻標液5ml,再依次自動吸取5ml硫磷酸溶液，5ml顯色劑溶液，充分反應後，在30mm光程的比色皿中，540nm波長處測量吸光度，七次測量的結果分別為O. 497,0. 499,0. 498,0. 499,0. 500、O. 500、O. 500，相對標準偏差 RSD 為 O. 214%。由本實施例可見，採用本發明製備的監測六價鉻的試劑盒監測六價鉻，所測結果精密度、準確度均很好，解決了由於自動進樣管路殘留所帶來的誤差。實施例3用天瑞在線水質六價鉻監測儀自動吸取5ml無色透明水樣、O. 04mg/L鉻標液5ml，再依次自動吸取5ml硫磷酸溶液，5ml顯色劑溶液，充分反應後，在30mm光程的比色皿中，540nm波長處測量吸光度，七次測量的結果分別為O. 037,0. 037,0. 037,0. 038,0. 037、O.038、0. 037。由本實施例可見，採用本發明所用試劑及配比所測水樣檢出下限低至O. 04mg/L,達到國標要求。實施例4用天瑞在線水質六價鉻監測儀自動吸取5ml無色透明水樣、5mg/L鉻標液溶液5ml，再依次自動吸取5ml硫磷酸溶液，5ml顯色劑溶液，充分反應後，在30mm光程的比色皿中，540nm波長處測量吸光度，七次測量的結果分別為4. 993,5. 032,5. 025,5. 025,5. 032、5. 032,5. 032，RSD 為 O. 262%。從此實例可見，採用本發明所用試劑及配比所測水樣檢出上限可高達5mg/L，可以解決工業廢水等含六價鉻較高的水質的全自動在線監測問題。對所公開的實施例的上述說明，使本領域專業技術人員能夠實現或使用本發明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發明的精神或範圍的情況下，在其它實施例中實現。因此，本發明將不會被限制於本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的範圍。
權利要求
1.一種用於監測六價鉻的試劑盒，由硫磷酸溶液和顯色劑溶液組成，所述硫磷酸溶液包括體積比為(O. 5 1. 5) (O. 5 1. 5) (135 160)的濃硫酸、濃磷酸和水；所述顯色劑溶液包括顯色劑、無水乙醇和水。
2.根據權利要求1所述的試劑盒，其特徵在於，所述顯色劑溶液中顯色劑和水的質量體積比為(0.05 O. lg) :1L。
3.根據權利要求2所述的試劑盒，其特徵在於，所述顯色劑溶液中顯色劑和水的質量體積比為O. 08g:lL。
4.根據權利要求1所述的試劑盒，其特徵在於，所述硫磷酸溶液包括體積比為 I I 148的濃硫酸、濃磷酸和水。
5.根據權利要求1所述的試劑盒，其特徵在於，所述硫磷酸溶液與顯色劑溶液的體積比為I (I 2)。
6.根據權利要求1所述的試劑盒，其特徵在於，所述顯色劑為二苯碳醯二肼，所述濃硫酸的濃度為98%，所述濃磷酸的濃度為85%。
7.一種用於監測六價鉻的方法，包括以下步驟以在線監測儀為監測裝置，將硫磷酸溶液和顯色劑溶液與待檢測水樣接觸，所述硫磷酸溶液包括體積比為(O. 5 1. 5) (O. 5 1. 5) (135 160)的濃硫酸、濃磷酸和水； 所述顯色劑溶液包括顯色劑、無水乙醇和水；監測顯色劑溶液的吸光度變化，確定待檢測水樣中的六價鉻含量。
8.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述硫磷酸溶液、顯色劑溶液與待檢測水樣的體積比為(I 2) (I 2) (I 2)。
9.根據權利要求8所述的方法，其特徵在於，所述硫磷酸溶液、顯色劑溶液與待檢測水樣的體積比為1:1:1。
10.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述硫磷酸溶液包括體積比為 I I 148的濃硫酸、濃磷酸和水。
全文摘要
本發明公開了一種用於監測六價鉻的試劑盒，由硫磷酸溶液和顯色劑溶液組成，所述硫磷酸溶液包括體積比為(0.5～1.5)∶(0.5～1.5)∶(135～160)的濃硫酸、濃磷酸和水；所述顯色劑溶液包括顯色劑、無水乙醇和水。本發明採用無水乙醇溶解顯色劑，無需丙酮作為溶劑，對環境更加友好。並且，本發明提供的試劑盒酸含量較少，保證了監測結果的同時，減小酸給人體帶來危害，節約了資源。本發明還提供一種用於監測六價鉻的方法，該方法僅需硫磷酸溶液和顯色劑溶液兩種試劑，與現有技術中將三種試劑分別進樣相比，減小了在線監測儀由於進樣種類繁多所產生的誤差，監測結果準確。
文檔編號G01N21/31GK103018183SQ20111028391
公開日2013年4月3日 申請日期2011年9月22日 優先權日2011年9月22日
發明者欒旭東, 楊瑞, 周曉輝 申請人:江蘇天瑞儀器股份有限公司