一種脫除汞蒸氣汙染物的吸附劑的製備方法
2024-02-04 01:10:15
專利名稱：一種脫除汞蒸氣汙染物的吸附劑的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種脫除汞蒸氣汙染物的吸附劑的製備方法，屬於化工技術領域。
背景技術：
汞蒸氣汙染物對生態環境和人體健康都能造成致命的危害，散發於空氣中是一種有害氣體。工業上在製備合成氣、高溫煤氣、各種工業焚燒氣及煤燃燒發電過程中都需要解決脫除汞汙染問題且我國煤炭消耗量大，汞汙染對環境的危害尤為嚴重。目前，國內外在較高溫度條件下的脫氯除汞使用的吸附劑基本上為活性碳吸附材料，但是活性炭吸附劑對低含量汞蒸氣汙染物選擇性脫除效果不佳，熱穩定性差，成本高，難以大規模工業應用。目前， 對於汞蒸氣汙染物均有良好脫除效果的非碳吸附劑尚未見諸報導。
發明內容
針對上述現有技術存在的問題，本發明提供一種脫除汞蒸氣汙染物的吸附劑的製備方法，利用該方法製備的吸附劑不僅脫除汞蒸氣效果好，而且對低含量汞蒸氣汙染物脫除熱穩定性高、成本低，
為實現上述目的，本發明所採用的製備方法的具體步驟是
(1)準備摩爾比為1:20 50 20 5 10 :150 200的膨潤土、十六烷基三甲基溴化銨、十二胺、聚已烯醇、正矽酸乙酯；
(2)將質量分數為1 m的膨潤土懸浮液和濃度為0.2 0. 5mol/L十六烷基三甲基溴化銨在50 60°C溫度下混合10 M小時；
(3)混合均勻後加入十二胺和聚已烯醇再混合10 M小時；
(4)加入正矽酸乙酯直到有沉澱生成；
(5)將沉澱物分離然後在80 90°C溫度下乾燥12小時；
(6)乾燥後在400 500°C溫度下加熱6小時，得到沉澱物的粉體；
(7)按摩爾比為1 3:2 5配製四氯化鈦和三氯化二鋁的混合溶液，將步驟(6)中製得的粉體浸泡在混合溶液中靜置M小時；混合溶液中膨潤土與四氯化鈦的摩爾比為5 8 1 ；
(8)滴加質量濃度為2 5%的稀氨水到混合溶液進行反應12小時；
(9)將所得產物進行乾燥處理；
(10)經300 500°C的退火製得所述吸附劑。本發明充分利用了膨潤土獨特的層間可膨脹性、良好的吸附性和良好的離子交換性，以膨潤土為無機物起始組份，以十二胺和聚已烯醇為表面活性劑，添加十六烷基三甲基溴化銨與無機前驅體正矽酸乙酯，分階段的充分反應製成有較高比表面積的粉體材料，然後按比例反應負載TiA Al2O3/膨潤土。本發明的有益效果是充分發揮了 TiO2 Al2O3/膨潤土體系條件下的催化氧化反應，達到汙染物定向轉化或脫除作用。製備的吸附劑在提高熱穩定性的同時，發揮了表面多
3元活性中心的協同作用，達到了高精度的聯合脫除氯化氫氣體和汞蒸氣的目的。本發明所用的主要原料均為廉價而豐富的礦物和化合物，製備過程簡單、可控，不涉及複雜的設備和工序，成本很低；本發明將多元氧化物與層狀膨潤土進行複合化和多孔化，不僅大幅度的提高了體系的熱穩定性能，而且環境友好；吸附劑在固定了汞後，吸附作用強，廢的吸附劑主要為膨潤土夾雜脫汞反應後生成的鹽類，即使直接拋棄，也絕不可能發生汞的二次汙染。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步說明。本發明性能測試方法為脫汞性能的測試條件為內徑IOmm固定床反應器，入口混合氣體含汞濃度為6 10 mg/m3，以氮氣為載氣，空速為3000 h—1，測試溫度為550°C，吸附劑顆粒為0. 3 0. 5 mm，樣品裝填時要在固定床反應器內設1 2層孔徑小於劑種粒徑的鋼絲網，網上面鋪設厚度為200 mm、粒度為約10 mm的瓷球，吸附劑床層應儘量裝填平整均勻，常壓操作。實施例一
(1)準備摩爾比為1:20 20 5 150的膨潤土、十六烷基三甲基溴化銨、十二胺、聚已烯醇、正矽酸乙酯；
(2)將質量分數為1%的膨潤土懸浮液和濃度為0.2mol/L十六烷基三甲基溴化銨在 50°C的溫度下混合M小時；
(3)混合均勻後再加入十二胺和聚已烯醇混合10小時；
(4)加入正矽酸乙酯直到有沉澱生成；
(5)將沉澱物在80°C溫度下乾燥12小時；
(6)乾燥後在400°C溫度下加熱6小時；
(7)按摩爾比為35配製四氯化鈦和三氯化二鋁混合溶液，將步驟(6)中所得到的粉體浸泡在混合溶液中靜置M小時，混合溶液中膨潤土與四氯化鈦的摩爾比為5 1 ；
(8)滴加過量質量濃度為5%的稀氨水，進行充分反應；
(9)將所得產物進行乾燥處理；
(10)經300°C的退火即製得所述吸附劑。性能測試
堆積密度為0. 85g/ml，側壓強度為ΙΟΙΝ/cm，BET測試的比表面積為150. 6 m2/g。吸附劑脫除汞蒸氣汙染物的測試表明脫除效率為88. 5%。實施例二
(1)準備摩爾比為1:30 20 10 180的膨潤土、十六烷基三甲基溴化銨、十二胺、聚已烯醇、正矽酸乙酯；
(2)將質量分數為m的膨潤土懸浮液和濃度為0.3mol/L十六烷基三甲基溴化銨在 50°C混合M小時；
(3)確認混合均勻後再加入十二胺和聚已烯醇混合M小時；
(4)加入正矽酸乙酯直到體系有沉澱生成；
(5)將混合物在90°C溫度下乾燥12小時；
(6)乾燥後在400°C溫度下加熱6小時，得到粉體；(7)按摩爾比為1:2配製四氯化鈦和三氯化二鋁混合溶液，將步驟(6)中所得到的粉體浸泡在混合溶液中靜置M小時，混合溶液中膨潤土與四氯化鈦的摩爾比為6 1 ；
(8)滴加過量質量濃度為21的稀氨水，充分反應；
(9)將所得產物進行乾燥處理；
(10)經400°C的退火即製得所述吸附劑。性能測試
堆積密度為0. 80g/ml,側壓強度為95N/cm，BET測試的比表面積為135. 3 m2/g。吸附劑脫除汞蒸氣汙染物的測試表明脫除效率為89. 5%。實施例三
(1)準備摩爾比為1:50 20 10 200的膨潤土、十六烷基三甲基溴化銨、十二胺、聚已烯醇、正矽酸乙酯；
(2)將質量分數為1%的膨潤土懸浮液和濃度為0.5mol/L十六烷基三甲基溴化銨在 60°C混合M小時；
(3)確認混合均勻後再加入十二胺和聚已烯醇混合M小時；
(4)加入正矽酸乙酯直到體系有沉澱生成；
(5)將混合物在80°C溫度下乾燥12小時；
(6)乾燥後在500°C加熱6小時，得到粉體；
(7)按摩爾比為1:2配製四氯化鈦和三氯化二鋁混合溶液，將步驟(6)中得到的粉體浸泡在混合溶液中靜置M小時，混合溶液中膨潤土與四氯化鈦的摩爾比為8 1 ；
(8)滴加過量質量濃度為21的稀氨水，充分反應，
(9)將所得產物進行乾燥處理；
(10 )經500 0C的退火即製得所述吸附劑。性能測試
堆積密度為0. 86g/ml，側壓強度為ΙΟΟΝ/cm，BET測試的比表面積為150. 1 m2/g。吸附劑脫除汞蒸氣汙染物的測試表明脫除效率為87. 9%。
權利要求
1. 一種脫除汞蒸氣汙染物的吸附劑的製備方法，其特徵在於，所述製備方法的具體步驟是(1)準備摩爾比為1:20 50 20 5 10 :150 200的膨潤土、十六烷基三甲基溴化銨、十二胺、聚已烯醇、正矽酸乙酯；(2)將質量分數為1 m的膨潤土懸浮液和濃度為0.2 0. 5mol/L十六烷基三甲基溴化銨在50 60°C溫度下混合10 M小時；(3)混合均勻後加入十二胺和聚已烯醇再混合10 M小時；(4)加入正矽酸乙酯直到有沉澱生成；(5)將沉澱物分離然後在80 90°C溫度下乾燥12小時；(6)乾燥後在400 500°C溫度下加熱6小時，得到沉澱物的粉體；(7)按摩爾比為1 3:2 5配製四氯化鈦和三氯化二鋁的混合溶液，將步驟(6)中製得的粉體浸泡在混合溶液中靜置M小時；混合溶液中膨潤土與四氯化鈦的摩爾比為5 8 1 ；(8)滴加質量濃度為2 5%的稀氨水到混合溶液進行反應12小時；(9)將所得產物進行乾燥處理；(10)經300 500°C的退火製得所述吸附劑。
全文摘要
本發明公開了一種脫除汞蒸氣汙染物的吸附劑的製備方法，屬於化工技術領域，包括準備膨潤土、十六烷基三甲基溴化銨、十二胺、聚已烯醇、正矽酸乙酯；將膨潤土懸浮液和十六烷基三甲基溴化銨混合；混合均勻後加入十二胺和聚已烯醇再混合；加入正矽酸乙酯直到有沉澱生成；將沉澱物分離後乾燥；乾燥後加熱，得到沉澱物的粉體；配製四氯化鈦和三氯化二鋁的混合溶液，將製得的粉體浸泡在混合溶液中靜置；滴加過量的稀氨水到混合溶液進行反應12小時；將所得產物進行乾燥處理；經退火製得所述吸附劑。有益效果是不僅大幅度的提高了體系的熱穩定性能，而且環境友好。
文檔編號B01J20/30GK102513056SQ20111042966
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月20日 優先權日2011年12月20日
發明者常春梅, 李學林, 段緒強, 謝傳玉, 豆斌林, 閆海洲, 高猛 申請人:江蘇四方鍋爐有限公司