一種連續低能耗的乙腈精製工藝的製作方法
2024-03-09 08:16:15
專利名稱：一種連續低能耗的乙腈精製工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種乙腈精製工藝，尤其是涉及一種由丙烯氨氧化法或者丙烷氨氧化法制丙烯腈過程中生成的乙腈副產品的精製工藝方法。
背景技術：
乙腈，分子式為CH3CN,是一種應用廣泛的有機化工原料和性能優良的溶劑，可用於丁二烯裝置和異戊二烯裝置作為抽提溶劑，還可以作為有機合成、醫藥、農藥、表面活性劑、燃料等精細化學品的合成原料，以及作為高效液相色譜的流動相溶劑。
目前丙烯氨氧化生產丙烯腈同時副產的乙腈是生產乙腈產品的主要來源，乙腈的產量為丙烯腈產品產量的3%左右。一個年產13萬噸丙烯腈規模的裝置，每年可生產乙腈產品4000噸左右。
乙腈精製裝置的原料粗乙腈中一般含有50. 3wt%的乙腈、44. 的水，0. 6wt% 的丙烯腈、2. 3wt%的氫氰酸、0.丙酮、1. 7襯％的噁唑、0. 3wt%的丙烯醇、0. 3wt% 的丙腈，上述組成為粗乙腈原料的典型組成。
乙腈精製工藝通常由脫氰塔、化學處理釜、乾燥塔(減壓塔)、成品塔(加壓塔) 和尾氣吸收塔組成，對粗乙腈進行連續精製，可有效地脫除乙腈中的水、丙烯腈、氫氰酸、丙酮、噁唑、丙烯醇、丙腈等雜質，從而得到合格乙腈產品。在這種生產工藝中脫氰塔為常壓或微正壓操作，在脫氰塔頂脫除大部分的氫氰酸，在脫氰塔釜脫除部分水和重組分，在脫氰塔上部側線脫除噁唑，在脫氰塔中下部氣相採出接近共沸組成的粗乙腈進入化學處理釜； 在化學處理釜中加入化學品除去剩餘的氫氰酸；除去氫氰酸的粗乙腈進入乾燥塔，利用乙腈-水物系在不同壓力下共沸物組成不同的特點，在乾燥塔頂得到含水量較低的粗乙腈， 例如一般含水10wt%左右，乾燥塔釜除去水和丙腈等重組分雜質，乾燥塔頂餾分進入成品塔；在成品塔頂得到含水量較高的粗乙腈，例如一般含水20wt%左右，根據雜質含量情況， 成品塔頂餾分一部分返回脫氰塔，一部分返回脫氰塔側線冷凝器進而進入化學處理釜，成品塔釜液循環返回進入乾燥塔，從而提高乙腈產品的精製收率，在成品塔下部側線採出即可得到合格乙腈產品；脫氰塔頂的氣體氫氰酸尾氣和乾燥塔真空泵的尾氣進入尾氣吸收塔，利用脫氰塔釜和乾燥塔釜的含水含腈物流進行吸收，吸收液送入焚燒爐進行焚燒處理， 合格尾氣放空處理。
目前的乙腈精製工藝中化學處理釜為單釜或者雙釜，化學處理釜實際為間歇批次操作，化學處理釜出料中的氫氰酸等雜質的含量難以穩定控制，從而影響後續單元操作不能連續穩定的運行。
另外現有的乙腈精製工藝沒有進行熱量的充分集成利用，能耗較高。 發明內容
本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種操作穩定、能耗低的連續低能耗的乙腈精製工藝。
本發明的目的可以通過以下技術方案來實現
一種連續低能耗的乙腈精製工藝，該工藝包括以下步驟將粗乙腈在脫氰塔、化學處理釜、乾燥塔、成品塔和尾氣吸收塔進行連續精製，脫除雜質，得到合格乙腈產品，其特徵在於，所述的化學處理釜包括三個相同的並聯連接的釜，三個釜通過程序控制分別運行接受進料、反應和出料，循環操作，使整個化學處理釜連續進料和出料，連續精製乙腈；所述的乾燥塔和成品塔進行熱集成。
具體為
(1)粗乙腈原料進入脫氰塔進行脫除氫氰酸、部分水和重組分處理；
(2)在脫氰塔中下部氣相採出接近共沸組成的粗乙腈進入化學處理釜進一步除去氫氰酸；
所述的化學處理釜的三個釜為第一釜、第二釜和第三釜，脫氰塔側線採出的粗乙腈經過冷卻後，首先進入第一釜，此時第二釜處於反應階段，第三釜處於為乾燥塔提供進料階段，當第一釜接收進料階段完成後即進入反應階段，此時第二釜進入為乾燥塔提供進料階段，第三釜進入接收粗乙腈進料階段，三個釜按照設定程序運行接受進料、反應和出料的三個階段，循環操作，穩定運行。
(3)除去氫氰酸的粗乙腈進入乾燥塔，利用乙腈-水物系在不同壓力下共沸物組成不同的特點，在乾燥塔頂得到含水量較低的粗乙腈。
(4)乾燥塔頂餾分進入成品塔處理。
所述的乾燥塔和成品塔進行熱集成是將成品塔塔頂的蒸汽輸入乾燥塔的再沸器中作為熱源，從而可以節省低壓蒸汽的消耗量，同時節省了成品塔頂冷凝器的循環冷卻水消耗量。
對於所述的脫氰塔、化學處理釜、乾燥塔、成品塔和尾氣吸收塔的操作條件沒有特別的限定，本領域的人員可以根據實際情況選擇合適的操作條件。
與現有技術相比，本發明採用程序控制化學處理釜的三個釜分別在進料階段、反應階段和出料階段程序運行，使三個釜在同一時間分別處於不同的運行階段，從而保證整個化學處理釜能同時進料、反應和處理，徹底改變現有技術中的間歇式操作，實現了操作連續穩定運行，另外，裝置內熱集成降低了能耗，減少了操作費用，提高了經濟效益。
圖1為本發明所述的連續低能耗的乙腈精製工藝的示意圖。
圖中1-脫氰塔；2-乾燥塔；3-成品塔；4-尾氣吸收塔；5-脫氰塔冷凝器；6_脫氰塔回流罐；7-脫氰塔側線冷凝器；8A 8C-化學處理釜；9-乾燥塔冷凝器；10-乾燥塔回流罐；11-乾燥塔再沸器；12-成品塔回流罐；13-成品塔進出料換熱器；14-脫氰塔回流罐與尾氣吸收塔安裝詳圖。
101-粗乙腈原料；102-脫氰塔尾氣；103-脫氰塔回流；104-脫氰塔側線採出粗乙腈；105-脫氰塔側線冷凝器進料；106-化學處理釜進料；107-脫氰塔釜液；108-化學處理釜出料；109-乾燥塔進料；110-乾燥塔真空泵尾氣；111-乾燥塔回流；112-乾燥塔塔頂出料；113-乾燥塔釜液；114-成品塔進料；115-成品塔頂氣相物流；116-成品塔頂氣相凝液；117-成品塔回流；118-成品塔頂出料；119-成品塔側線乙腈產品；120-成品塔釜液；121-尾氣吸收塔吸收液出。
具體實施方式
下面結合附圖和具體實施例對本發明進行詳細說明。
實施例1
圖1是本發明的工藝流程圖。如圖1所示，該工藝包括以下步驟將粗乙腈在脫氰塔1、化學處理釜、乾燥塔2、成品塔3和尾氣吸收塔4進行連續精製，脫除雜質，得到合格乙腈產品。具體為
粗乙腈原料101進入脫氰塔1中，在脫氰塔1塔頂脫除大部分的氫氰酸，脫氰塔1 塔頂物料依次進入脫氰塔冷凝器5和脫氰塔回流罐6，脫氰塔回流罐6底部脫氰塔回流103 返回脫氰塔1，脫氰塔回流罐6頂部脫氰塔尾氣102進入尾氣吸收塔4中，在脫氰塔1塔釜脫除部分水和重組分，脫氰塔1塔釜的脫氰塔釜液107作為尾氣吸收液進入尾氣吸收塔4 中進行氫氰酸尾氣吸收，在脫氰塔1上部側線脫除噁唑，在脫氰塔1中下部氣相側線採出接近共沸組成的粗乙腈104與成品塔頂出料118的一部分進入脫氰塔側線冷凝器7冷凝冷卻後，所得化學處理釜進料106進入化學處理釜8A 8C。
化學處理釜由第一釜8A，第二釜8B和第三釜8C三個完全相同的釜並聯組成。在裝置連續運行時，當化學處理釜進料106進入第一釜8A時，此時第二釜8B處於反應階段， 第三釜8C處於為乾燥塔2提供進料階段；當第一釜8A接收進料階段完成後即進入反應階段，此時第二釜8B進入為乾燥塔2提供進料階段，此時第三釜8C進入接收粗乙腈進料階段；當第一釜8A反應完成後即進入為乾燥塔2提供進料階段，此時第二釜8B進入接收粗乙腈進料階段，第三釜8C進入反應階段。上述過程為一個循環過程，第一釜8A，第二釜8B和第三釜8C按照設定程序運行接受進料、反應和出料的三個階段，循環操作，穩定運行。
接受進料、反應和出料的三個階段可以設定為等時長，例如，均為3小時。
對於第一釜8A，第二釜8B和第三釜8C的控制和切換，利用已知的手段完全可以實現自動控制過程。
化學處理釜出料108與成品塔釜液120混合成乾燥塔進料109進入乾燥塔2中， 乾燥塔2也稱減壓塔，乾燥塔2塔釜料乾燥塔釜液113與脫氰塔釜液107 —起作為吸收劑進入尾氣吸收塔4吸收氫氰酸尾氣，乾燥塔2塔頂物料依次進入乾燥塔冷凝器9和乾燥塔回流罐10冷凝回流後，乾燥塔回流罐10的乾燥塔真空泵尾氣110返回，與脫氰塔的氫氰酸尾氣102 —起進入尾氣吸收塔4中，乾燥塔回流罐10底部物料分為兩部分，一部分作為乾燥塔回流111返回乾燥塔2，一部分作為乾燥塔塔頂出料112經成品塔進出料換熱器13換熱後作為成品塔進料114進入成品塔3，成品塔3也稱加壓塔，成品塔3側線出料成品塔側線乙腈產品119經成品塔進出料換熱器13換熱後收集。成品塔3塔頂物料成品塔頂氣相物流115進入乾燥塔再沸器11作為熱源，冷凝後成品塔頂氣相凝液116進入成品塔回流罐 12，成品塔回流罐12的出料分為兩部分成品塔回流117和成品塔頂出料118，其中成品塔回流117返回成品塔3，成品塔頂出料118 —部分返回脫氰塔，一部分返回脫氰塔側線冷凝器。
如圖1所示，為了降低乙腈精製裝置能耗，成品塔頂氣相物流115進入乾燥塔再沸器11作為乾燥塔再沸器的熱源，同時乾燥塔再沸器也是成品塔的冷凝器。在操作中乾燥塔為負壓操作，例如塔頂操作壓力為30kPa，乾燥塔塔釜溫度為75°C左右，成品塔為加壓操作，例如塔頂壓力為500kPa，成品塔頂氣相溫度為130°C左右，採用這樣的熱集成工藝，對於13萬噸/年丙烯腈裝置配套的乙腈精製裝置每年可節約低壓蒸汽1萬噸左右，同時每年可以節省循環冷卻水120萬噸左右，可節省操作費用150萬元左右。
權利要求
1.一種連續低能耗的乙腈精製工藝，該工藝包括以下步驟將粗乙腈在脫氰塔、化學處理釜、乾燥塔、成品塔和尾氣吸收塔進行連續精製，脫除雜質，得到合格乙腈產品，其特徵在於，所述的化學處理釜包括三個相同的並聯連接的釜，三個釜通過程序控制分別運行接受進料、反應和出料，循環操作，使整個化學處理釜連續進料和出料，連續精製乙腈；所述的乾燥塔和成品塔進行熱集成。
2.根據權利要求1所述的一種連續低能耗的乙腈精製工藝，其特徵在於，所述的化學處理釜的三個釜為第一釜、第二釜和第三釜，脫氰塔側線採出的粗乙腈經過冷卻後，首先進入第一釜，此時第二釜處於反應階段，第三釜處於為乾燥塔提供進料階段，當第一釜接收進料階段完成後即進入反應階段，此時第二釜進入為乾燥塔提供進料階段，第三釜進入接收粗乙腈進料階段，三個釜按照設定程序運行接受進料、反應和出料的三個階段，循環操作，穩定運行。
3.根據權利要求1所述的一種連續低能耗的乙腈精製工藝，其特徵在於，所述的乾燥塔和成品塔進行熱集成是將成品塔塔頂的蒸汽輸入乾燥塔的再沸器中作為熱源。
全文摘要
本發明涉及一種連續低能耗的乙腈精製工藝，該工藝包括以下步驟將粗乙腈在脫氰塔、化學處理釜、乾燥塔、成品塔和尾氣吸收塔進行連續精製，脫除雜質，得到合格乙腈產品，所述的化學處理釜包括三個相同的並聯連接的釜，三個釜通過程序控制分別運行接受進料、反應和出料，循環操作，使整個化學處理釜連續進料和出料，連續精製乙腈；所述的乾燥塔和成品塔進行熱集成。與現有技術相比，本發明具有操作連續穩定，降低生產能耗，減少操作費用，提高了經濟效益等優點。
文檔編號C07C253/34GK102516119SQ20111042141
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月15日 優先權日2011年12月15日
發明者李圍潮, 李延生, 李曉峰, 王淑華 申請人:惠生工程(中國)有限公司