一種高韌性環氧樹脂玻纖布複合印刷電路板材料及其製備方法與流程
2024-02-29 16:55:15 2
本發明涉及印刷電路板預浸料技術領域，尤其涉及一種高韌性環氧樹脂玻纖布複合印刷電路板材料及其製備方法。
背景技術：
印刷電路板是電子產品中的主要部件,其質量和可靠性對電子產品來說至關重要。環氧預浸料(Epoxy Prepreg)是目前生產印刷電路板的主要原材料。儲存老化將對環氧預浸料的性能產生顯著的影響,進而影響到印刷電路板的質量。而印刷電路板的耐溼熱老化性能直接影響到電子產品的可靠性,表徵和改善其抗溼熱老化性能對電子工業具有重要意義。本文通過結合多種研究手段,研究了環氧預浸料在儲存老化過程中化學和物理性質的變化,從而建立了環氧預浸料的儲存老化的質量監控體系,並成功應用到電子工業領域。通過比較示差掃描量熱法(DSC)、中紅外光譜(Mid-IR)及近紅外光譜(NIR)等方法,發現NIR可以很好的表徵環氧預浸料固化前後的官能團變化。NIR結果顯示4530cm-1處的環氧峰和4620cm-1的苯環峰具有良好的解析度且無其他吸收峰的重疊幹擾。環氧預浸料100℃下恆溫固化的NIR跟蹤結果顯示,在固化過程環氧基團保持均勻消耗,苯環峰強度基本保持不變。進而採用NIR研究了環氧預浸料在不同溫度和溼度下的儲存老化,發現隨儲存溫度和老化時間的增加,相對固化率相應增加,從而說明NIR可以對環氧預浸料的儲存老化進行有效地監控。與固化轉化率增加相對應,環氧預浸料的加工粘度隨儲存老化溫度和時間的增加而明顯提高,凝膠時間相應縮短。動態力學分析(DMA)發現儲存老化後的環氧預浸料出現了兩個玻璃化轉變溫度,結合時間分辨光散射(TRSL)和偏光顯微鏡(OM)等手段,證實了儲存老化過程中環氧預浸料發生了相分離。本文進一步通過引入兩親性低聚矽烷偶聯劑,改善了印刷電路板內樹脂與玻纖的界面性能,從而提高了印刷電路板在溼熱環境中的可靠性。採用矽烷偶聯劑與辛基苯基聚乙二醇醚合成一種兩親性低聚矽烷偶聯劑,通過凝膠色譜(GPC)、IR、氣質聯用色譜儀(GC-MS)等測試說明了其對環氧預浸料加工性能基本沒有影響。接觸角測試的結果顯示兩親性偶聯劑能夠顯著降低了環氧預浸料中樹脂對玻纖的接觸角。吸水測試發現,固化後環氧預浸料的平衡吸水率雖然略微上升,但由於兩親性偶聯劑的作用,其界面吸水受到明顯抑制。電路失效測試、掃描電鏡／能譜儀(SEM/EDX)的測試結果說明,兩親性低聚矽烷偶聯劑能夠抑制溼熱環境下導電陽極絲(CAF)失效的發生,進而提高電路板的可靠性。此外,與電路失效測試相比,界面吸水分析能夠方便有效地評價印刷電路板的耐CAF性能。
《環氧預浸料的儲存老化及印刷電路板的溼熱老化研究》一文得到的印刷電路板的耐水性得到了提高，但是環氧樹脂性質較脆，與玻璃表面的粘結性不好，受震動會剝離，影響電路板的使用穩定性，需要改進，還需要提高電路板的韌性。
技術實現要素：
本發明目的就是為了彌補已有技術的缺陷，提供一種高韌性環氧樹脂玻纖布複合印刷電路板材料及其製備方法。
本發明是通過以下技術方案實現的：
一種高韌性環氧樹脂玻纖布複合印刷電路板材料，由下列重量份的原料製成：1080玻纖布32-34、E－51環氧樹脂40-42、酚醛樹脂29-30、4-乙基咪唑0.3-0.4、碳納米管20-22、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物2.3-2.6、丁二烯25-30、加氫汽油適量、環烷酸鎳0.01-0.02、三異丁基鋁0.4-0.5、三氟化硼乙醚0.7-0.8、納米橡膠粉末1.3-1.5、矽膠0.7-0.9、矽酸鋁纖維1.3-1.5。
所述防汙環氧樹脂玻纖布複合印刷電路板材料的製備方法，包括以下步驟：
（1）將丁二烯加入加氫汽油中，配製成100-105g/L的溶液，再加入碳納米管，攪拌均勻，放入恆溫水浴，加熱至75-78℃，再加入偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、環烷酸鎳、三異丁基鋁、三氟化硼乙醚反應10-15分鐘，得到膠液；
（2）將1080玻纖布浸入上述膠液震動攪拌反應2-2.3小時，取出1080玻纖布，放入自封袋，進行輻照，吸收劑量為68-78kGy，得到改性1080玻纖布；
（3）將E－51環氧樹脂、酚醛樹脂、混合均勻，再加入其它剩餘成分混合均勻，得到樹脂膠再塗覆在改性1080玻纖布上，樹脂膠與玻纖布的重量比為1.9-2:1，在168-170℃下處理4-5分鐘，即得。
本發明的優點是：本發明使用偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、丁二烯對玻纖布進行改性，在玻纖布表面形成了防水保護膜，並且韌性好，與玻纖布粘結牢固，不易剝離，提高了環氧樹脂與玻纖布的界面牢度，減緩界面的水腐蝕，延長材料的使用壽命，通過使用碳納米管，在玻纖布表面形成連續的薄膜，相比直接加入碳納米管的不連續的部分點接觸，形成了連續的導熱通道，提高了材料的散熱性能和強度。通過使用矽酸鋁纖維，具有高的導熱性，散熱性好，而且具有增強作用，防止開裂，通過使用納米橡膠粉末、矽膠，提高了電路板材料的韌性、耐水性和防開裂性能，延長使用壽命。
具體實施方式
一種高韌性環氧樹脂玻纖布複合印刷電路板材料，由下列重量份（公斤）的原料製成：1080玻纖布32、E－51環氧樹脂40、酚醛樹脂29、4-乙基咪唑0.3、碳納米管20、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物2.3、丁二烯25、加氫汽油適量、環烷酸鎳0.01、三異丁基鋁0.4、三氟化硼乙醚0.7、納米橡膠粉末1.3、矽膠0.7、矽酸鋁纖維1.3。
所述防汙環氧樹脂玻纖布複合印刷電路板材料的製備方法，包括以下步驟：
（1）將丁二烯加入加氫汽油中，配製成100g/L的溶液，再加入碳納米管，攪拌均勻，放入恆溫水浴，加熱至75℃，再加入偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、環烷酸鎳、三異丁基鋁、三氟化硼乙醚反應10分鐘，得到膠液；
（2）將1080玻纖布浸入上述膠液震動攪拌反應2小時，取出1080玻纖布，放入自封袋，進行輻照，吸收劑量為68kGy，得到改性1080玻纖布；
（3）將E－51環氧樹脂、酚醛樹脂、混合均勻，再加入其它剩餘成分混合均勻，得到樹脂膠再塗覆在改性1080玻纖布上，樹脂膠與玻纖布的重量比為1.9:1，在168℃下處理4分鐘，即得。
該實施例電路板的電絕緣性失效時間為2197h，衝擊強度為,14.5KJ/cm-2，彎曲強度為19.6MPa。