一種製備1,3-丙磺酸內酯的方法
2024-02-29 16:28:15
專利名稱：一種製備1,3-丙磺酸內酯的方法
技術領域：
本發明涉及一種化合物的製備方法，特別涉及一種製備1，3-丙磺酸內酯的方法。
背景技術：
1，3_丙磺酸內酯是一種無色或淡黃色透明液體(31°C以上)或無色透明結晶(31°C以下)。工業上主要應用於1、磺化劑，廣泛用於醫藥化工、感光材料、鋰電池、生物化學、紡織、潤滑、廢水處理、表面處理等行業；2、用於製革、油墨及增感染料合成；3、電鍍中間體的合成起始原料；4、用作醫藥中間體，也用於製革、油墨及增感染料合成；5、用作表面活性劑，也用於化妝品的配製及製藥工業；6、可以用到鋰二次電池中，用於增強電池循環次數和使用壽命。近年來，其用途越來越廣泛，市場的需求量也逐年增加。目前，大多數1，3-丙磺酸內酯的生產商在合成1，3-丙磺酸內酯時是在較高的溫度下(150°C)得到的，高溫下碳化現象明顯，收率不高(僅60%左右)，且很難得到99. 9%以上的高純產品。
發明內容
為了改善現有的I，3-丙磺酸內酯製備過程中，高溫下碳化現象明顯，收率不高且很難得到99. 9%以上的高純產品的問題，本發明提供了一種製備1，3_丙磺酸內酯的方法，該方法如下用溶有亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉的水溶液、丙烯醇和叔丁基過氧化氫組成的混合液反應得到3-羥基丙磺酸鈉溶液；將所述3-羥基丙磺酸鈉溶液用酸酸化得到3-羥基丙磺酸；使所述3-羥基丙磺酸在催化劑作用下，在80 100°C進行脫水反應3小時，在氣壓小於8mmHg，液溫溫度在147_149°C之間精餾接收得到1，3-丙磺酸內酯。相對於現有技術，本發明的有益效果是本發明通過將3-羥基丙磺酸在催化劑下，在80 100°C反應3小時即可得到I，3-丙磺酸內酯，反應溫度較傳統工藝低，低溫在有機合成反應中能有效的避免產品及原料碳化變質，催化劑的作用下，反應周期較傳統工藝大大縮短，且基本無副產物產生，收率較傳統工藝高，成本低。
具體實施例方式為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚,下面將結合具體實施方式
作對本發明做進一步的詳細描述。實施例I本實施例I所提供的一種製備1，3_丙磺酸內酯的方法，包括如下步驟步驟一、亞硫酸鈉水溶液中同時滴加A溶液和B溶液，並控制滴加速度使反應PH值控制在7. 0-7. 5，反應溫度控制在40-45°C，8小時加完，保溫3小時得到3-羥基丙磺酸鈉溶液，向其中緩慢滴加鹽酸，得到3-羥基丙磺酸。
其中，溶液A為溶有亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉的水溶液，溶液B為丙烯醇和叔丁基過氧化氫組成的混合液。具體地，在本實施例中，溶液A為將60g亞硫酸鈉、147g亞硫酸氫鈉溶於500ml水中形成，溶液B為將84g丙烯醇和Ig叔丁基過氧化氫混合組成，亞硫酸鈉水溶液具體為40-45°C的300ml的濃度為7% 亞硫酸鈉水溶液。進一步地，上述進行保溫為在溫度範圍40_45°C內進行保溫。需要說明的是，3-羥基丙磺酸的製備過程為現有技術，這裡不再贅述。步驟二、將上述3-輕基丙磺酸140g加入催化劑(I. 4g 4. 2g),在真空下加熱至液溫在80_100°C之間脫水反應3小時。其中，催化劑為磺酸類鹽，進一步地為吡啶磺酸鹽。步驟三、氣壓控制小於8mmHg，液溫溫度在147-149°C之間精餾接收得到約105g左右、含量在99. 9%以上的1，3-丙磺酸內酯。另外，為了證實本發明能夠達到的效果，進行了實驗I和實驗2，具體如下 實驗I :將上述3-羥基丙磺酸140g加入催化劑I. 4g，在真空下加熱至液溫在80°C之間脫水反應3小時。然後控制氣壓小於8mmHg，液溫溫度在147_149°C之間精餾得到約IOOg左右、含量在99. 9%以上的1，3-丙烷磺內酯。實驗2 :將上述3-羥基丙磺酸140g加入催化劑4. 2g，在真空下加熱至液溫在100°C之間脫水反應3小時。然後控制氣壓小於8mmHg，液溫溫度在147-149°C之間精餾得到約105g左右、含量在99. 9%以上的1，3-丙烷磺內酯。通過實驗I和2即可證明，本發明通過將3-羥基丙磺酸在催化劑下，在80 100°C反應3小時即可得到1，3_丙磺酸內酯，反應溫度較傳統工藝低，低溫在有機合成反應中能有效的避免產品及原料碳化變質，催化劑的作用下，反應周期較傳統工藝大大縮短，且基本無副產物產生，收率較傳統工藝高，成本低。以上所述的實施例，只是本發明較優選的實施方式，本領域的技術人員在本發明技術方案範圍內進行的通常變化和替換都應包含在本發明的保護範圍內。
權利要求
1.一種製備1，3丙-磺酸內酯的方法，其特徵在於，所述方法包括 用溶有亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉的水溶液、丙烯醇和叔丁基過氧化氫組成的混合液反應得到3-羥基丙磺酸鈉溶液； 將所述3-羥基丙磺酸鈉溶液用酸酸化得到3-羥基丙磺酸； 使所述3-羥基丙磺酸在催化劑作用下，在80 100°C進行脫水反應3小時，在氣壓小於8mmHg，液溫溫度在147_149°C之間精餾接收得到1，3_丙磺酸內酯。
2.根據權利要求I所述的方法，其特徵在於，所述催化劑為磺酸類鹽。
3.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於，所述催化劑為吡啶磺酸鹽。
全文摘要
本發明公開了一種製備1，3-丙磺酸內酯的方法，涉及一種化合物的製備方法。本發明通過將3-羥基丙磺酸在催化劑下，在80～100℃反應3小時即可得到1，3-丙磺酸內酯，反應溫度較傳統工藝低，低溫在有機合成反應中能有效的避免產品及原料碳化變質，催化劑的作用下，反應周期較傳統工藝大大縮短，且收率較傳統工藝高，成本低。
文檔編號C07D327/04GK102633771SQ201210107260
公開日2012年8月15日 申請日期2012年4月13日 優先權日2012年4月13日
發明者何義龍, 石嬌 申請人:保定滿城金隆皂素有限公司