一種牛蒡子苷的提取及分離純化方法
2023-12-01 07:10:56 1
一種牛蒡子苷的提取及分離純化方法
【專利摘要】本發明公開了一種牛蒡子苷的提取及分離純化方法，步驟如下：a)醇提：將牛蒡子粉碎，加入乙醇溶液，乙醇溶液優選5-10倍重量，乙醇與水比值濃度為70-95％，回流提取2-3次，每次3h，合併提取液；b)活性炭脫色：加入提取液體積的0.5％活性炭，回流脫色，過濾得脫色液；c)濃縮：將脫色液減壓回收，乙醇溶液至剩餘約20％體積；d)除雜：加入石油醚和乙酸乙酯混合溶液，攪拌提取雜質，重複4-6次，石油醚與乙酸乙酯的比列為1:1-1:3；e)提取牛蒡子苷：加入二氯甲烷提取產品，重複5-8次；f)濃縮結晶：將含有產品的二氯甲烷提取液合併，濃縮，加入甲醇溶解，加入20％體積的異丙醚析晶。本發明的有益效果是操作方便，生產成本低，易於工業化生產。
【專利說明】一種牛蒡子苷的提取及分離純化方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於化工產品製作【技術領域】，涉及一種牛蒡子苷的提取及分離純化方法。【背景技術】
[0002]牛蒡子苷，屬於木脂素類，其結構式如圖1所示，分子式:C27H34011，分子量:534.55226，CAS號:20362_31_6，牛蒡子苷具有抗胰腺癌活性，其作用機理之一是誘導細胞凋亡。本品能引起血 管擴張，血壓下降；使冷血及溫血動物產生驚厥，大劑量引起呼吸衰竭，並使小鼠皮膚發紅、腹瀉，對離體兔腸及子宮則抑制之。對運動神經及骨胳呈麻痺作用，並能引起小鼠的輕度舉尾反應。同時具有抗腎病變作用，增強機體免疫功能，具有抗補體活性，鈣拮抗及抗高血壓等藥理作用。
[0003]牛蒡子，中藥名。為菊科二年生草本植物牛蒡(學名:Arctium lappa L.)的乾燥成熟果實。又名大力子、鼠粘子、惡實等。秋季果實成熟時採收果序，曬乾，打下果實，除去雜質，再曬乾。生用或炒用，用時搗碎。具有疏散風熱，宣肺透疹，利咽散結，解毒消腫之功效。屬於解表藥中發散風熱藥。現代研究，牛蒡子還可用於防治糖尿病腎病；牛蒡果實含牛蒡甙經水解生成的牛蒡甙元具有抗癌活性。其主要化學成分為牛蒡子苷及苷元、脂肪酸、甾醇、維生素BI等。牛蒡子苷含量為4-5%。國內從植物中提取牛蒡子苷，原料主要是牛蒡子。現有提取工藝主要是溶劑提取大孔樹脂吸附、超臨界流體萃取、矽膠柱層析分離純化等製備方法。盧來春發表的《牛蒡子中牛蒡苷的提取分離》中報導了一種醇提、大孔吸附樹脂和矽膠柱層析分離純化方法，但矽膠柱層析不易放大生產；在中國專利CN101759735中報導了類似的方法，只是增加了一道膜分離的工序，將油脂和多糖除去；董文洪發表的《超臨界流體萃取牛蒡子中牛蒡子苷的實驗研究》中採用超臨界流體萃取法，提高了萃取率，汙染較少，但設備投入大，不適合產業化。因此，有必要尋找一種既高效又經濟的純化牛蒡子苷的工業化方法。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在於提供一種牛蒡子苷的提取及分離純化方法，解決了現有的方法不易大規模生產，設備成本高不適合產業化的問題。
[0005]本發明所採用的技術方案是包含步驟如下:
[0006]a)醇提:將牛蒡子粉碎，加入乙醇溶液，乙醇溶液優選5-10倍重量，乙醇與水比值濃度為70-95%，回流提取2-3次，每次3h，合併提取液；
[0007]b)活性炭脫色:加入提取液體積的0.5%活性炭，回流脫色，過濾得脫色液；
[0008]c)濃縮:將脫色液減壓回收乙醇溶液至剩餘約20%體積；
[0009]d)除雜:加入石油醚和乙酸乙酯混合溶液，攪拌提取雜質，重複4-6次，石油醚與乙酸乙酯的比列為1:1-1:3
[0010]e)提取牛蒡子苷:加入二氯甲烷提取產品，重複5-8次；
[0011]f)濃縮結晶:將含有產品的二氯甲烷提取液合併，濃縮，加入甲醇溶解，加入20%體積的異丙醚析晶。
[0012]本發明的特點還在於步驟a)中，乙醇與水比值濃度為70%。
[0013]步驟d)中石油醚與乙酸乙酯的比例為1:2，提取次數為5次。
[0014]本發明的有益效果是操作方便，生產成本低，易於工業化生產。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015]圖1是牛蒡子苷分子結構式圖。
【具體實施方式】
[0016]下面結合【具體實施方式】對 本發明進行詳細說明。
[0017]a)醇提:將牛蒡子粉碎，加入乙醇溶液，乙醇溶液優選5-10倍重量，乙醇與水比值濃度為70-95%，回流提取2-3次，每次3h，合併提取液；
[0018]b)活性炭脫色:加入提取液體積的0.5%活性炭，回流脫色，過濾得脫色液；
[0019]c)濃縮:將上述脫色液減壓回收乙醇溶液至剩餘約20%體積；
[0020]d)除雜:加入石油醚和乙酸乙酯混合溶液，攪拌提取雜質，重複4-6次，由TLC監控；其中石油醚與乙酸乙酯的比列為1:1-1:3，優選1:2，優選提取5次。
[0021]e)提取牛蒡子苷:加入二氯甲烷提取產品，重複5-8次，由TLC監控。
[0022]f)濃縮結晶:將含有產品的二氯甲烷提取液合併，濃縮，加入甲醇溶解，加入20%體積的異丙醚析晶。
[0023]所得到的牛蒡子苷的純度均超過95%，如有需要可按照上述步驟重結晶一次。
[0024]綜上所述，本發明操作簡單，不涉及柱層析、適宜工業化生產。
[0025]下面通過實施例對本發明做進一步說明，但實施例並不限制本發明的範圍。
[0026]實施例1:
[0027]取粉碎牛蒡子10kg，投入提取罐，加入60L重量的70%乙醇與水溶液，回流提取3次每次3h，合併提取液，加入900g活性炭，攪拌脫色，過濾，將濾液濃縮至35L左右，加入石油醚:乙酸乙酯=1:2約4L攪拌提取雜質，TLC監控(條件:二氯甲烷/甲醇=5:1，紫外觀察，產品Rf值=0.4)，重複提取6次，含雜質層棄去。剩餘母液用二氯甲烷提取牛蒡子苷，提取5次，合併提取液，濃縮，用3L甲醇溶解，加入異丙醚600ml析晶。抽濾得到約300g白色結晶，經測試牛蒡子苷含量>98%。
[0028]實施例2:
[0029]取粉碎牛蒡子5kg，投入提取罐，加入30L重量的95%乙醇與水溶液，回流提取3次每次3h，合併提取液，加入450g活性炭，攪拌脫色，過濾，將濾液濃縮至18L左右，加入石油醚:乙酸乙酯=1:3約3L攪拌提取雜質，TLC監控(條件:二氯甲烷/甲醇=5:1，紫外觀察，產品Rf值=0.4)，重複提取4次，含雜質層棄去。剩餘母液用二氯甲烷提取牛蒡子苷，提取8次，合併提取液，濃縮，用1.5L甲醇溶解，加入異丙醚300ml析晶。抽濾得到約180g白色結晶，經測試牛蒡子苷含量>98%。
[0030]實施例3:
[0031]取粉碎牛蒡子10kg，投入提取罐，加入60L重量的75%乙醇與水溶液，回流提取3次每次3h，合併提取液，加入900g活性炭(攪拌脫色，過濾，將濾液濃縮至30L左右，加入石油醚:乙酸乙酯=1:1約4L攪拌提取雜質，TLC監控(條件:二氯甲烷/甲醇=5:1，紫外觀察，產品Rf值=0.4)，重複提取5次，含雜質層棄去。剩餘母液用二氯甲烷提取牛蒡子苷，提取8次，合併提取液，濃縮，用3L甲醇溶解，加入異丙醚600ml析晶。抽濾得到約310g白色結晶， 經測試牛蒡子苷含量>98%。
【權利要求】
1.一種從牛蒡子中分離純化牛蒡子苷的方法，其特徵在於包含步驟如下: a)醇提:將牛蒡子粉碎，加入乙醇溶液，乙醇溶液優選5-10倍重量，乙醇與水比值濃度為70-95%，回流提取2-3次，每次3h，合併提取液； b)活性炭脫色:加入提取液體積的0.5%活性炭，回流脫色，過濾得脫色液； c)濃縮:將脫色液減壓回收，乙醇溶液至剩餘約20%體積； d)除雜:加入石油醚和乙酸乙酯混合溶液，攪拌提取雜質，重複4-6次，石油醚與乙酸乙酯的比列為1:1-1:3 ; e)提取牛蒡子苷:加入二氯甲烷提取產品，重複5-8次； f)濃縮結晶:將含有產品的二氯甲烷提取液合併，濃縮，加入甲醇溶解，加入20%體積的異丙醚析晶。
2.根據權利要求1所述一種從牛蒡子中分離純化牛蒡子苷的方法，其特徵在於:所述步驟a)中，乙醇與水比值濃度為70 %。
3.根據權利要求1所述一種從牛蒡子中分離純化牛蒡子苷的方法，其特徵在於:所述步驟d)中石油醚與乙酸乙 酯的比例為1:2，提取次數為5次。
【文檔編號】C07H15/26GK103936803SQ201410178774
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月30日 優先權日:2014年4月30日
【發明者】揭芳芳, 龔立, 覃仁輝, 賀小蘭, 劉筱琴, 廖明佳, 馬健 申請人:重慶化工職業學院