一種全水溶粉狀磷酸二氫鉀的生產工藝的製作方法

2024-04-12 16:34:05

1.本發明屬於磷化工工藝技術領域，具體涉及一種全水溶粉狀磷酸二氫鉀的生產工藝。


背景技術：

2.現在磷酸二氫鉀的生產工藝主要有結晶工藝和噴霧乾燥工藝，產品分別為晶體狀和粉狀，目前磷酸二氫鉀的生產工藝主要有以下幾種：
3.1、中和法
4.該方法是用工業磷酸(淨化或熱法磷酸)和氫氧化鉀反應，製取工業磷酸二氫鉀，該工藝簡單，產品純度高，是國內企業生產工業級磷酸二氫鉀主要採用的工藝，但原料工業磷酸的成本高，磷酸二氫鉀產品成本高。
5.2、複分解法
6.用氯化鉀和工業磷酸一銨(或農用一銨)複分解反應製取磷酸二氫鉀產品，副產氯化銨、氯化鉀、磷酸一銨、磷酸二氫鉀的混合母液。該工藝生產的磷酸二氫鉀純度低，需要重結晶提純產品，母液可作液體肥料或制固體肥料。該工藝較複雜，國內少數企業採用。
7.3、萃取法
8.以磷酸和氯化鉀為原料，利用萃取劑與溶配液進行均相反應，在鹽析的作用和冷卻條件下析出磷酸二氫鉀；萃取有機相加入氨水再生，萃取劑循環使用。其工藝流程主要包括溶配、萃取和反萃三個步驟。該工藝缺點是有機溶劑價格昂貴，難於工業化。
9.4、噴霧乾燥法
10.以淨化磷酸或熱法磷酸為原料和氫氧化鉀反應後的溶液，在噴霧塔內乾燥為粉狀磷酸二氫鉀。此產品和晶體磷酸二氫鉀相比具有閃溶的特點，可解決無人機葉面噴施領域低溫配製超高濃度溶解慢、效率低的問題。磷酸二氫鉀的粉狀產品是近年來興起的一種速溶肥料，價格遠高於晶體狀產品。同樣質量的粉狀磷酸二氫鉀產品比晶體磷酸二氫鉀價格高，國內主要是以甕福公司為代表的用淨化磷酸生產此產品，因為原料淨化磷酸或熱法磷酸價格較高的原因，成本較高。
11.而目前磷酸二氫鉀製備中存在各種各樣的問題：
12.一種霧化逸氨製備磷酸二氫鉀的方法(cn115072683a)，公開了一種磷酸一銨和氫氧化鉀反應後在逆流式噴霧塔內高溼乾燥脫氨製備磷酸二氫鉀的方法。具體過程：利用工業磷酸一銨和氫氧化鉀為原料製成溶液，氫氧化鉀和磷酸一銨的摩爾比為0.95-1.1:1，噴入逆流式乾燥塔內，乾燥塔進風溫度高達130-350℃，出風口溫度不低於130℃，液滴直徑為30-50um，經乾燥後的產品純度達98.5％以上。該專利只說磷酸二氫鉀產品純度達98.5％以上，然而其未明確純度的具體計量方法，行業內純度的計算應以五氧化二磷或以氧化鉀計，其並未有任何介紹，產品的ph達多少，產品是否達肥料級磷酸二氫鉀標準還是工業級磷酸二氫鉀標準，缺少數據支撐。並且按照專利中的兩個實施例氫氧化鉀和磷酸一銨的摩爾比為1.01:1的配比，因氫氧化鉀過量，經過噴霧乾燥後產品的ph至少大於5，而肥料級磷酸二
氫鉀ph4.2-4.9，工業級磷酸二氫鉀ph4.3-4.7，專利產品ph不合格；再者噴霧塔熱風進口溫度過高，物料溫度大於150度，固體二銨熔融就會生成聚磷酸銨。兩個實施例進風溫度分別為200度和180度，料液在逆流式噴霧塔中快速失去水分成為固態，其中的磷酸二氨在超過150℃時發生聚合，有聚合磷生成。再者，其原料要求純度高達98％的磷酸一銨，成本大大上升，總之，該工藝存在的問題很多，工藝缺陷大。
13.一種利用農用磷酸一銨生產工業級磷酸二氫鉀的方法(cn107746045a)，公開了一種用農用磷酸一銨和氫氧化鉀為原料，通過結晶法生產工業磷酸一銨的方法。具體過程：農用磷酸一銨過濾後進一步中和至ph＝9得到磷酸二氨，以便低成本進一步除雜，再輔助以其它方式除雜，除雜後的溶液再和氫氧化鉀溶液反應，通入蒸汽蒸氨至ph＝10-11，加入85％的熱法磷酸中和至ph＝3.8-4.0，冷卻至25-30℃，析晶，離心，乾燥為成品；母液循環使用，當母液中的硫酸根累積到0.03-0.04mol/l時，加入鋇鹽除硫酸根。這種結晶工藝流程複雜，且母液循環長了還需要除硫酸根，並濃縮至磷酸二氫鉀含量40-50％，增加了工藝的複雜性，母液中的其它雜質也有累積效應，增加了生產的不穩定性；蒸氨後的溶液ph＝10-11，加入的85％的磷酸調ph的量過大，生產成本增大。
14.一種利用磷酸一銨清液製備磷酸二氫鉀的方法(cn112678789a)，公開了具體步驟：利用溼法脫硫磷酸和氨中和過濾後的溶液和48-50％的氫氧化鉀溶液反應，再濃縮，過濾脫硫，得到磷酸二氫鉀溶液；磷酸二氫鉀溶液濃縮、冷卻、析晶、離心、烘乾得磷酸二氫鉀成品。本工藝流程複雜，生產過程管道易析晶堵塞，母液的循環利用難。
15.總之，現有技術中，磷酸二氫鉀的生產工藝均不成熟，粉體磷酸二氫鉀的製備工藝更是少之又少，生產過程都存在著成本高、工藝複雜，產品純度低等各種各樣的問題，因此，開發一種低成本、工藝簡單，能夠實際落地應用的全水溶粉體磷酸二氫鉀製備工藝，是目前亟待解決的技術問題。


技術實現要素：

16.本發明針對現有技術中存在的問題，提供一種以低成本工業磷酸一銨和氫氧化鉀為原料，通過不斷優化工藝參數和過程，實現低成本生產全水溶粉狀磷酸二氫鉀。
17.為實現上述技術目的，本發明所採用的技術方案為：
18.一種全水溶粉狀磷酸二氫鉀的生產工藝，其特徵在於，包括以下步驟：
19.(1)配料：將工業磷酸一銨與氫氧化鉀加入到反應槽中，進行反應，得反應料液；
20.(2)蒸氨：將料液置於夾套反應器中，加入水，加熱濃縮，使氨氣不斷溢出，當料液氮含量小於0.2％時，蒸氨結束，得到料漿；料漿加水，控制比重為1.30-1.42g/ml，恆溫90-110℃使得料漿再次溶解為溶液；
21.(3)調節ph：加入磷酸調節溶液的ph為4.2-4.9；
22.(4)噴霧乾燥：將步驟(3)調節ph後的溶液打入逆流或順流噴霧塔中進行乾燥，得成品；
23.(5)冷卻包裝：將成品冷卻，進入包裝工段進行包裝入庫即可。
24.進一步的，步驟(1)工業磷酸一銨和氫氧化鉀至少一種為溶液；步驟(1)中工業磷酸一銨為溶液時，溶液的質量濃度為30-70％；氫氧化鉀為溶液時，溶液的質量濃度為40-60％；控制氫氧化鉀的物質的量大於工業磷酸一銨的物質的量。
25.更進一步的，步驟(1)還包括過濾工藝，將工業磷酸一銨配製為溶液，先於80-90℃保溫後過濾，過濾後加入氫氧化鉀固體或者溶液進行反應，得反應料液。
26.更進一步的，步驟(1)還包括過濾工藝，過濾工藝為將工業磷酸一銨與氫氧化鉀的反應料液，於80-90℃保溫後過濾。
27.更進一步的，過濾採用壓濾、離心過濾或者精密過濾器過濾。
28.進一步的，步驟(1)所得反應料液的比重為1.25-1.65g/ml。
29.進一步的，步驟(2)蒸發濃縮的溫度為90-250℃。
30.進一步的，步驟(3)加入絡合劑進行澄清，絡合劑的加入量為溶液質量的0.3-1.0％，控制料漿比重為1.40-1.50g/ml。
31.根據權利要求8所述全水溶粉狀磷酸二氫鉀的生產工藝，其特徵在於，步驟(3)絡合劑為氨三乙酸鈉，乙二胺四乙酸二鈉、乙二胺四乙酸四鈉、二乙烯三胺五羧酸鹽、酒石酸、檸檬酸鹽、海藻酸鈉、葡萄糖酸鈉、乙二胺四甲叉磷酸鈉、二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽中的一種或者幾種
32.配製工業磷酸一銨溶液可採用72-73％工業磷酸一銨、或者重結晶生產的工業磷酸一銨，或者淨化酸及熱法磷酸生產的工業磷酸一銨。
33.進一步的，在步驟(4)噴霧乾燥工段，可根據產量及成本的要求，逆流噴霧塔進風溫度110-250℃；順流噴霧塔進風溫大於等於350℃；噴霧乾燥塔需接入氨回收系統，回收氨氣。
34.本發明用噴霧塔進行乾燥。因為料液中氮含量小於0.2％，料液已合格，可採用順流噴霧乾燥塔(進塔熱風溫度大於等於350℃)或逆流噴霧乾燥塔(逆流噴霧塔塔底進行風溫度110-250℃)。
35.有益效果
36.用磷酸一銨和氫氧化鉀進行結晶法生產磷酸二氫鉀的工藝，流程複雜，生產過程中晶體易堵塞管道，母液難以長時間循環，這直接造成生產難操作，不穩定和生產成本較高的問題，產品的產能和利潤受限。而與此同時，如果採用逆流噴霧塔高溫逸氨方式生產磷酸二氫鉀，因為氨氣的逸出需要時間，需要採取高溫且滿足一定的時間。若進風溫度高於150℃，在液滴成為固體後氨主要以磷酸二銨形式存在，磷酸二銨會發生聚合反應，有聚合磷生成；若使氨儘快逸出，使氫氧化鉀過量，但氫氧化鉀過量，產品ph大於5，產品不合格；若在塔內時間不到，氨氣的逸量不夠，產品也不合格，因此採用逆流式噴霧塔逸氨製取磷酸二氫鉀問題很多。
37.本發明以價格較低的工業磷酸一銨作為原料，先與氫氧化鉀反應，後續通過蒸氨控制氨含量後調節ph為4.2-4.9，在此ph範圍內經過噴霧乾燥得到的粉狀磷酸二氫鉀，產品純度達到98％以上，達肥料級優等品標準，產品全水溶。本發明工藝簡單，操作方便，且粉狀磷酸二氫鉀市場價格高於晶體磷酸二氫鉀，利潤高，市場前景好。
附圖說明
38.圖1為本發明工藝方法的流程示意圖。
具體實施方式
39.下面結合具體實施例對本發明的技術方案做進一步說明，但不限於此。
40.本發明主要化學反應方程式為：
41.koh+nh4h2po4→
kh2po4+nh3↑
+h2o
42.以下實施例用純度為73％的工業磷酸一銨為原料和氫氧化鉀反應製取磷酸二氫鉀，原料工業磷酸一銨分析結果如表1所示：
43.表1：原料工業磷酸一銨常量數據
44.n％水溶p2o5cl％水不溶物％1260.800.34(g4坩堝過濾)
45.表2原料工業磷酸一銨微量元素數據
[0046][0047]
實施例1
[0048]
一種全水溶粉狀磷酸二氫鉀的生產工藝，包括以下步驟：
[0049]
(1)配料：將2kg工業磷酸一銨配製為質量濃度為50％的溶液，2.8kg質量濃度為48％氫氧化鉀溶液，同時加入到反應槽中，恆溫80℃加熱1h後過濾，去除雜質，得反應料液；
[0050]
(2)蒸氨：將反應料液置於夾套反應器中，加入2kg水加熱蒸發濃縮使氨氣不斷溢出，當料液氮含量為0.05％時，濃縮蒸氨結束，得到料漿；料漿加2kg水，恆溫90-110℃使得料漿再次溶解為溶液，此時溶液比重為1.37g/ml；
[0051]
(3)調節ph：加入濃度為85％工業級磷酸0.75kg，調節溶液的ph為4.9，加入絡合劑6g，使溶液澄清，料漿比重1.45-1.47g/ml；
[0052]
(4)噴霧乾燥：將步驟(3)調節ph後的溶液打入逆流或順流噴霧塔中進行乾燥，得成品3.25kg；
[0053]
(5)冷卻包裝：將成品冷卻，進入包裝工段進行包裝入庫即可。
[0054]
配製工業磷酸一銨溶液採用純度為72-73％工業磷酸一銨。
[0055]
步驟(1)所得反應料液的比重為1.27-1.30g/ml。
[0056]
步驟(1)中過濾採用壓濾方式。
[0057]
過濾過程若有氨氣溢出，氨氣可接入氨氣回收系統。
[0058]
在步驟(1)配料過程會有大量氨氣逸出，氨氣可接入氨氣回收系統，利用硫酸或磷酸回收，生成硫酸銨或磷酸一銨，循環或者回收利用。
[0059]
步驟(3)絡合劑為檸檬酸鈉。
[0060]
步驟(2)蒸發濃縮的溫度為90-120℃，濃縮時間約為7小時。
[0061]
根據標準hg/t2321-2016《肥料級磷酸二氫鉀》中的試驗方法及標準，進行產品純度和含量的測試，結果如表1-2所示：
[0062]
表1常量含量
[0063]
n％p2o5％k2o％h2o％cl％ph水不溶物％0.0551.4034.600.1004.90
[0064]
表2微量元素含量
[0065][0066]
實施例2
[0067]
一種全水溶粉狀磷酸二氫鉀的生產工藝，包括以下步驟：
[0068]
(1)配料：將2kg的工業磷酸一銨配製為質量濃度為55％的溶液，恆溫85℃加熱2h後過濾；將2.6kg氫氧化鉀配製為質量濃度為48％的溶液，將氫氧化鉀溶液和過濾後的工業磷酸一銨溶液同時加入到反應槽中，得到反應料液；
[0069]
(2)蒸氨：將反應料液置於夾套反應器中，加入2.5kg水使氨氣加熱蒸發濃縮，使氨氣不斷溢出，當料液氮含量0.07％時，濃縮蒸氨結束，得到料漿；料漿加2kg水，恆溫90-110℃使得料漿再次溶解為溶液，溶液比重為1.36g/ml，；
[0070]
(3)調節ph：加入濃度為85％工業級磷酸0.6kg，調節溶液的ph為4.7；加入絡合劑8g，使溶液澄清，料漿比重1.44-1.46g/ml
[0071]
(4)噴霧乾燥：將步驟(3)調節ph後的溶液打入逆流或順流噴霧塔中進行乾燥，得成品3.01kg；
[0072]
(5)冷卻包裝：將成品冷卻，進入包裝工段進行包裝入庫即可。
[0073]
配製工業磷酸一銨溶液採用72-73％工業磷酸一銨。
[0074]
步驟(1)所得反應料液的比重為1.25-1.27g/ml。
[0075]
步驟(1)中過濾採用精密過濾器過濾。
[0076]
過濾過程若有氨氣溢出，氨氣可接入氨氣回收系統。
[0077]
在步驟(1)配料過程會有大量氨氣逸出，氨氣可接入氨氣回收系統，利用硫酸或磷酸回收，生成硫酸銨或磷酸一銨，循環或者回收利用。
[0078]
步驟(2)蒸發濃縮的溫度為120-150℃，濃縮時間約為8小時
[0079]
步驟(3)絡合劑為乙二胺四乙酸二鈉。
[0080]
根據標準hg/t2321-2016《肥料級磷酸二氫鉀》中的試驗方法及標準，進行產品純度和含量的測試，結果如表3-4所示：
[0081]
表3常量含量
[0082]
n％p2o5％k2o％h2o％phcl％水不溶物％0.0751.6034.300.154.700
[0083]
表4微量元素含量
[0084][0085]
實施例3
[0086]
一種全水溶粉狀磷酸二氫鉀的生產工藝，包括以下步驟：
[0087]
(1)配料：將2kg工業磷酸一銨固體加水溶解，配製為質量濃度為45％的溶液、2.4kg質量濃度為48％氫氧化鉀溶液同時加入到反應槽中，恆溫90℃加熱3h後過濾，去除雜質，得反應料液；
[0088]
(2)蒸氨：將反應料液置於夾套反應器中，加入3kg水加熱濃縮使氨氣不斷溢出，當料液氮含量0.08％時，濃縮蒸氨結束，得到料漿；料漿加2kg水，恆溫90-110℃使得料漿再次溶解為溶液，溶液比重為1.37g/ml；
[0089]
(3)調節ph：加入濃度為85％工業級磷酸0.39kg，調節溶液的ph為4.6，加入絡合劑10g，使溶液澄清，料漿比重1.45-1.47g/ml；
[0090]
(4)噴霧乾燥：將步驟(3)調節ph後的溶液打入逆流或順流噴霧塔中進行乾燥，得成品2.78kg；
[0091]
(5)冷卻包裝：將成品冷卻，進入包裝工段進行包裝入庫即可。
[0092]
步驟(1)所得反應料液的比重為1.55-1.58g/ml。
[0093]
步驟(1)中過濾採用離心過濾。
[0094]
過濾過程若有氨氣溢出，氨氣可接入氨氣回收系統。
[0095]
在步驟(1)配料過程會有大量氨氣逸出，氨氣可接入氨氣回收系統，利用硫酸或磷酸回收，生成硫酸銨或磷酸一銨，循環或者回收利用。
[0096]
步驟(2)蒸發濃縮的溫度為150-180℃，濃縮時間約為5h。
[0097]
步驟(3)絡合劑為乙二胺四乙酸四鈉。
[0098]
根據標準hg/t2321-2016《肥料級磷酸二氫鉀》中的試驗方法及標準，進行產品純度和含量的測試，結果如表5-6所示：
[0099]
表5常量含量
[0100]
n％p2o5％k2o％h2o％phcl％水不溶物％0.0951.9034.200.154.400
[0101]
表6微量元素含量
[0102][0103]
實施例4
[0104]
一種全水溶粉狀磷酸二氫鉀的生產工藝，包括以下步驟：
[0105]
(1)配料：將2kg工業磷酸一銨的固體加水溶解，配製為質量濃度為50％的溶液、2.2kg質量濃度為48％的氫氧化鉀溶液同時加入到反應槽中，恆溫80℃加熱1h後過濾，去除雜質，得反應料液；
[0106]
(2)蒸氨：將反應料液置於夾套反應器中，加入3.3kg水加熱濃縮使氨氣不斷溢出，當料液氮含量為0.11％時，濃縮蒸氨結束，得到料漿；料漿加2kg水，恆溫90-110℃使得料漿再次溶解為溶液，溶液比重為1.38g/ml；
[0107]
(3)調節ph：加入濃度為85％的工業級磷酸0.21kg，調節溶液的ph為4.6；加入絡合
劑10g，使溶液澄清，料漿比重1.45-1.47g/ml。
[0108]
(4)噴霧乾燥：將步驟(3)調節ph後的溶液打入逆流或順流噴霧塔中進行乾燥，得成品2.55；
[0109]
(5)冷卻包裝：將成品冷卻，進入包裝工段進行包裝入庫即可。
[0110]
步驟(1)所得反應料液的比重為1.57-1.62g/ml。
[0111]
步驟(1)中過濾採用精密過濾器過濾。
[0112]
過濾過程若有氨氣溢出，氨氣可接入氨氣回收系統。
[0113]
在步驟(1)配料過程會有大量氨氣逸出，氨氣可接入氨氣回收系統，利用硫酸或磷酸回收，生成硫酸銨或磷酸一銨，循環或者回收利用。
[0114]
步驟(2)蒸發濃縮的溫度為180-210℃
[0115]
步驟(3)絡合劑為海藻酸鈉。
[0116]
根據標準hg/t2321-2016《肥料級磷酸二氫鉀》中的試驗方法及標準，進行產品純度和含量的測試，結果如表7-8所示：
[0117]
表7常量含量
[0118]
n％p2o5％k2o％h2o％cl％ph水不溶物％0.1052.0034.100.204.30
[0119]
表8微量元素含量
[0120][0121]
實施例5
[0122]
一種全水溶粉狀磷酸二氫鉀的生產工藝，包括以下步驟：
[0123]
(1)配料：將2kg工業磷酸一銨的固體加水溶解，配製為質量濃度為55％的溶液、2.1kg質量濃度為48％的氫氧化鉀溶液同時加入到反應槽中，恆溫80℃加熱1h後過濾，去除雜質，得反應料液；
[0124]
(2)蒸氨：將反應料液置於夾套反應器中，加入4kg水，加熱濃縮，使氨氣不斷溢出，當料液氮含量小於0.18％時，濃縮蒸氨結束，得到料漿；料漿加2kg水，恆溫90-110℃使得料漿再次溶解為溶液，溶液比重為1.40g/ml，；
[0125]
(3)調節ph：加入濃度為85％的工業級磷酸0.11kg調節溶液的ph為4.2，加入絡合劑10g，使溶液澄清，料漿比重1.45-1.47g/ml；
[0126]
(4)噴霧乾燥：將步驟(3)調節ph後的溶液打入逆流或順流噴霧塔中進行乾燥，得成品2.43kg；
[0127]
(5)冷卻包裝：將成品冷卻，進入包裝工段進行包裝入庫即可。
[0128]
步驟(1)所得反應料液的比重為1.58-1.60g/ml。
[0129]
步驟(1)中過濾採用壓濾。
[0130]
過濾過程若有氨氣溢出，氨氣可接入氨氣回收系統。
[0131]
在步驟(1)配料過程會有大量氨氣逸出，氨氣可接入氨氣回收系統，利用硫酸或磷
酸回收，生成硫酸銨或磷酸一銨，循環或者回收利用。
[0132]
步驟(2)蒸發濃縮的溫度為210-250℃，濃縮時間約為10h。
[0133]
步驟(3)絡合劑為葡萄糖酸鈉。
[0134]
根據標準hg/t2321-2016《肥料級磷酸二氫鉀》中的試驗方法及標準，進行產品純度和含量的測試，結果如表9-10所示：
[0135]
表9常量含量
[0136]
n％p2o5％k2o％h2o％cl％ph水不溶物％0.1952.1034.000.1504.50
[0137]
表10微量元素含量
[0138][0139]
對比例1
[0140]
一種粉狀磷酸二氫鉀的生產工藝，包括以下步驟：
[0141]
(1)配料：將2kg工業磷酸一銨的固體、2.1kg質量濃度為48％的氫氧化鉀溶液同時加入到反應槽中，恆溫80℃加熱1h後過濾，去除雜質，得反應料液；
[0142]
(2)蒸氨：將反應料液置於夾套反應器中，加入4kg水，加熱濃縮，使氨氣不斷溢出，當料液氮含量小於0.18％時，濃縮蒸氨結束，得到料漿；料漿加2kg水，恆溫90-110℃使得料漿再次溶解為溶液，溶液比重為1.40g/ml，；
[0143]
(3)調節ph：加入濃度為85％的工業級磷酸調節溶液的ph為4，加入絡合劑10g，使溶液澄清，料漿比重1.45-1.47g/ml；
[0144]
(4)噴霧乾燥：將步驟(3)調節ph後的溶液打入逆流或順流噴霧塔中進行乾燥，得成品2.43kg；
[0145]
(5)冷卻包裝：將成品冷卻，進入包裝工段進行包裝入庫即可。
[0146]
步驟(1)所得反應料液的比重為1.58-1.60g/ml。
[0147]
步驟(1)中過濾採用壓濾。
[0148]
過濾過程若有氨氣溢出，氨氣可接入氨氣回收系統。
[0149]
在步驟(1)配料過程會有大量氨氣逸出，氨氣可接入氨氣回收系統，利用硫酸或磷酸回收，生成硫酸銨或磷酸一銨，循環或者回收利用。
[0150]
步驟(2)蒸發濃縮的溫度為160-180℃，濃縮時間約為10h。
[0151]
步驟(3)絡合劑為葡萄糖酸鈉。
[0152]
本對比例除在調節ph工段，ph調節為4外，其餘工藝均同實施例5。
[0153]
根據標準hg/t2321-2016《肥料級磷酸二氫鉀》中的試驗方法及標準，進行產品純度和含量的測試，結果如表11-12所示：
[0154]
表11常量含量
[0155]
n％p2o5％k2o％h2o％cl％ph水不溶物％0.1852.8533.400.1504.10.1
[0156]
表12微量元素含量
[0157][0158]
對比例2
[0159]
一種粉狀磷酸二氫鉀的生產工藝，包括以下步驟：
[0160]
(1)配料：將2kg工業磷酸一銨的固體、2.1kg質量濃度為48％的氫氧化鉀溶液同時加入到反應槽中，恆溫80℃加熱1h後過濾，去除雜質，得反應料液；
[0161]
(2)蒸氨：將反應料液置於夾套反應器中，加入4kg水，加熱濃縮，使氨氣不斷溢出，當料液氮含量小於0.18％時，濃縮蒸氨結束，得到料漿；料漿加2kg水，恆溫90-110℃使得料漿再次溶解為溶液，溶液比重為1.40g/ml，；
[0162]
(3)調節ph：加入濃度為85％的工業級磷酸調節溶液的ph為5，加入絡合劑10g，使溶液澄清，料漿比重1.45-1.47g/ml；
[0163]
(4)噴霧乾燥：將步驟(3)調節ph後的溶液打入逆流或順流噴霧塔中進行乾燥，得成品2.43kg；
[0164]
(5)冷卻包裝：將成品冷卻，進入包裝工段進行包裝入庫即可。
[0165]
步驟(1)所得反應料液的比重為1.58-1.60g/ml。
[0166]
步驟(1)中過濾採用壓濾。
[0167]
過濾過程若有氨氣溢出，氨氣可接入氨氣回收系統。
[0168]
在步驟(1)配料過程會有大量氨氣逸出，氨氣可接入氨氣回收系統，利用硫酸或磷酸回收，生成硫酸銨或磷酸一銨，循環或者回收利用。
[0169]
步驟(2)蒸發濃縮的溫度為160-180℃，濃縮時間約為10h。
[0170]
步驟(3)絡合劑為葡萄糖酸鈉。
[0171]
本對比例除在調節ph工段，ph調節為5外，其餘工藝均同實施例5。
[0172]
根據標準hg/t2321-2016《肥料級磷酸二氫鉀》中的試驗方法及標準，進行產品純度和含量的測試，結果如表11-12所示：
[0173]
表11常量含量
[0174]
n％p2o5％k2o％h2o％cl％ph水不溶物％0.1550.9034.800.2205.30.3
[0175]
表12微量元素含量
[0176][0177]
通過以上實施例和對比例數據我們可以看出，通過本發明工藝得到的粉狀磷酸二氫鉀，水溶性好，純度高雜質少，符合行業標準的要求。而改變了工藝參數的對比例，其個性
參數均呈現了不同程度的下降。本發明蒸氨工藝以及後續調節ph噴霧乾燥的工藝，是實現高純度全水溶磷酸二氫鉀製備的關鍵技術手段。
[0178]
需要說明的是，上述實施例僅僅是實現本發明的優選方式的部分實施例，而非全部實施例。顯然，基於本發明的上述實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所獲得的其他所有實施例，都應當屬於本發明保護的範圍。