一種含老瓜頭的殺蟲組合物的製作方法

2024-03-03 16:34:15

本發明涉及農藥殺蟲組合物及其應用領域，具體地說是以甲氧蟲醯肼和高效氟氯氰菊酯及老瓜頭為有效成分的殺蟲組合物，應用於農作物上鱗翅目害蟲的防治。

背景技術：

蘿摩科老瓜頭(Cynanchumkomarovii)中文名：牛心草，科：蘿藦科Family:Asclepiadaceae屬：鵝絨藤屬。別名：牛心樸子、蘆心草、老瓜頭。藥性：莖葉皆有毒，但其花粉無毒，是優良的蜜源植物。民間用於止痛、殺蟲。

農業害蟲的抗藥性問題是一個全球性的問題，一直是農業科技工作者關注的重點課題。隨著害蟲化學防治的一年又一年的延續、農藥使用量的增加以及不科學使用農藥等因素，導致害蟲抗性日益嚴重，產生抗性的害蟲種類不斷增多。同時，高強度的使用農藥，導致了農產品農藥殘留超標、汙染環境和農民用藥成本增加等一系列問題，不利於農業的可持續發展。

因此，研製高效、低毒、不同作用機理、同時又有協同增效作用的復配產品，不僅有助於延緩害蟲抗藥性的產生，而且還可以延長農藥品種的使用壽命，降低使用劑量，節約成本，減少對環境的汙染。

甲氧蟲醯肼(methoxyfenozide)：屬於雙醯肼類殺蟲劑，是一種昆蟲生長調節劑。害蟲取食藥劑後，即產生蛻皮反應開始蛻皮，由於不能完全蛻皮而導致幼蟲脫水、飢餓而死亡。主要用於防治鱗翅目害蟲的幼蟲，如甜菜夜蛾、斜紋夜蛾、菜青蟲、棉鈴蟲、金紋細蛾、美國白蛾、松毛蟲、尺蠖及水稻螟蟲等。

高效氟氯氰菊酯(beta-cyfluthrin)：屬於擬除蟲菊酯類殺蟲劑，具有觸殺和胃毒作用。殺蟲譜廣、擊倒迅速、活性高、持效期長，可用於水稻、棉花、果樹和蔬菜上鱗翅目害蟲的防治。同時也可以防治蠐螬、螻蛄、金針蟲和地老虎等地下害蟲。

經檢索，目前未發現甲氧蟲醯肼和高效氟氯氰菊酯及老瓜頭復配及應用的文獻。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種一種含老瓜頭的殺蟲組合物，該復配組合物具有明顯的協同增效作用，應用於農作物上鱗翅目害蟲水稻二化螟、三化螟、稻縱卷葉螟、棉花棉鈴蟲、蘋果捲葉蛾、蔬菜斜紋夜蛾、甜菜夜蛾、小菜蛾、菜青蟲的防治。

技術方案：一種含老瓜頭的殺蟲組合物，其特徵在於：有效成分為甲氧蟲醯肼和高效氟氯氰菊酯及老瓜頭提取液，甲氧蟲醯肼和高效氟氯氰菊酯及老瓜頭提取液在殺蟲組合物中的重量比為1:1:1。

本發明組合物中使用的輔助成分包括溶劑、乳化劑、潤溼劑、崩解劑、穩定劑、分散劑、增稠劑、促滲劑、pH調節劑、消泡劑、防凍劑、載體等有益於有效成分在製劑中穩定和發揮藥效的已知物質，都是農藥製劑中常用或允許使用的各種成分，具體成分和用量根據配方要求通過試驗確定。

本發明組合物的施用頻率和施用量隨農作物、害蟲、天氣情況變化而有小量變化，可以通過使用適當的劑量達到有效防治的目的。

與現有技術相比，本發明的優點在於：

1、本發明具有協同增效作用，較之單劑單獨使用明顯提高了對害蟲的防治效果；

2、本發明分別具有不同的作用機理，可延緩害蟲抗藥性的產生；

3、本發明有效成分復配，降低了農藥使用量，降低了使用成本和對環境的汙染。

具體實施方式

植物提取液的提取方法包括水煎煮法、冷漬法、浸漬法、滲漉法、改良明膠法、回流法、溶劑提取法、水蒸氣蒸餾法和升華法等。其中水煎煮法是最常用的方法。

溶劑提取法是應用最廣泛的方法，它是根據植物中各種有效成分溶解度的性質，選用對需要成分溶解度大而對其他成分溶解度小的溶劑，將所需要的活性成分從藥材組織內溶解出來的一種提取方法.近年應用於植物提取分離中的高新技術有：超臨界流體萃取法、膜分離技術、超微粉碎技術、中藥絮凝分離技術、半仿生提取法、超聲提取法、旋流提取法、加壓逆流提取法、酶法、大孔樹脂吸附法、超濾法、分子蒸餾法等。

本發明的植物提取液的提取方法為：採用冷漬法，將經篩選過的老瓜頭全株粉碎，稱重，用5倍的浸提溶劑浸漬3d，過濾後再重複3次，合併濾液即得相應的粗提物；將提取液加到旋轉蒸發儀的克氏燒瓶中，將乙醇、氯仿、石油醚的溫度分別控制在60-70℃、50-60℃、40-50℃，減壓濃縮得到藥提取液。

為了更好地理解本發明的實質，下面結合實施例對本發明的內容作進一步說明，但不能視為對本發明的限制。

(一)劑型實施例。

下列各實施例中有效成分A採用98.5％甲氧蟲醯肼原藥,有效成分B採用95％高效氟氯氰菊酯原藥，C採用95％老瓜頭提取液，各組分百分含量均為重量百分含量。

實施例1：所述殺蟲組合物為懸浮劑，各組分百分含量分別為：

具體操作步驟為：先將其它助劑混合，在剪切機中剪切混合均勻，然後加入有效成分A、B、C，在磨球機中研磨2-3h，使粒直徑均在5mm以下，即可製得本發明殺蟲組合物懸浮劑製劑。

實施例2：所述殺蟲組合物為水乳劑，各組分百分含量分別為：

具體操作步驟為：先將有效成分A、B、C、溶劑、乳化劑混合在一起，溶解成為均勻的油相。再將部分水及其他助劑混合在一起，溶解成為均勻的水相。然後在反應釜中高速攪拌的同時將油相加入水相，緩慢加水至達到轉相點，之後進行高速剪切，並加入剩餘的水，剪切約30min，即可製得本發明殺蟲組合物水乳劑製劑。

實施例3：所述殺蟲組合物為微乳劑，各組分百分含量分別為：

具體操作步驟為：將有效成分A、B、C用溶劑及助溶劑完全溶解，然後再加入其它助劑，混合均勻，最後加入水，充分攪拌後，即可製得本發明殺蟲組合物微乳劑製劑。

實施例4：所述殺蟲組合物為可溼性粉劑，各組分百分含量分別為：

具體操作步驟為：將有效成分A、B、C、其它助劑以及填料混合，在攪拌釜中充分攪拌，經氣流粉碎機粉碎後混合均勻，即可製得本發明殺蟲組合物可溼性粉劑製劑。

實施例5：所述殺蟲組合物為水分散粒劑，各組分百分含量分別為：

具體操作步驟為：將有效成分A、B、C、其它助劑以及填料混合均勻，用超微氣流粉碎機粉碎，經捏合後加入流化床造粒乾燥機中進行造粒、乾燥、篩分後，即可製得本發明殺蟲組合物水分散粒劑製劑。

以上劑型中助劑選自以下所述：

溶劑可以是水、甲醇、乙醇、丁醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、環己酮、吡咯烷酮、乙酸乙酯、機油、溶劑油中的一種或幾種的混合。

乳化劑可以是烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸鹽、二苯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙烯酚聚氧乙烯醚、二苯基酚聚氧乙烯聚氧甲醛縮合物、農乳300#、農乳500#、農乳600#、農乳700#、農乳0201B、農乳0203B、NNO、NP等中的一種或幾種的混合。

溼潤劑可以是磺化琥珀酸二辛酯鈉鹽、丁基萘磺酸鈉、木質素磺酸鹽、烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸鹽、石油磺酸鈉、脂肪酸酯硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、亞磷酸紙漿廢液、茶枯粉、皂角粉、無患子粉等中的一種或幾種的混合。

崩解劑可以是碳酸氫鈉、氯化鎂、氯化鋁、氯化鈉、尿素、硫酸銨、膨潤土等中的一種或幾種的混合。

分散劑可以是亞甲基雙萘磺酸鈉、木質素磺酸鈉、聚羧酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、亞硫酸紙漿廢液、脂肪酸酯硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚等中的一種或幾種的混合。

增稠劑可以是聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、黃原膠、明膠、阿拉伯樹膠、聚乙烯吡咯烷酮、矽酸鎂鋁、酚醛樹脂、羥甲基纖維素、海藻酸鈉等中的一種或幾種的混合。

pH調節劑可以是氫氧化鉀、氫氧化鈉、鹽酸、醋酸、檸檬酸、磷酸等中的一種或幾種的混合。

穩定劑可以BHT、木糖醇、甘露醇、季戊四醇、亞磷酸三苯酯、檸檬酸鈉等中的一種或幾種的混合。

消泡劑可以是選自矽油、矽酮類化合物、C10-20飽和脂肪酸類化合物、C8-10脂肪醇的一種或多種的混合。

防凍劑可以是甘油、丙二醇、二甘醇、尿素等中一種或幾種的混合。

載體可以是輕質碳酸鈣、陶土、高嶺土、硅藻土、膨潤土、白炭黑、粘土、滑石粉、石英沙等中的一種或幾種的混合。

(二)本發明組合物的室內生物活性測定和田間藥效驗證。

1、對小菜蛾的室內聯合毒力測定。

供試蟲：室內累代飼養個體大小和生理狀態一致的小菜蛾三齡幼蟲。

供試藥劑：98.5％甲氧蟲醯肼原藥和95％高效氟氯氰菊酯原藥及95％老瓜頭提取液。

試驗方法：採用夾毒葉片法，參考《中華人民共和國農業行業標準NY/T1154.2-2006》，具體方法如下。

首先用直徑1cm的打孔器打取葉蝶，放入培養皿，保溼。接著用毛細管點滴器將各處理藥劑從低濃度開始，每葉蝶點滴1μL藥液，待溶劑揮發後和另一片塗有澱粉糊的葉蝶對合製成夾毒葉蝶，製作完畢放於12孔組織培養板的孔內。最後組織培養板每個孔內接1頭試蟲，置於溫度26±1℃、相對溼度為70％的智能養蟲室內。接蟲2～4小時後，待試蟲取食完含藥葉蝶後，在培養板孔內加入清潔飼料繼續飼養至調查，淘汰未食完一張完整葉蝶的試蟲。每處理設4次重複，每重複不少於12個夾毒葉蝶，並設不含藥劑的相應的有機溶劑的處理作為對照。處理後24h調查試蟲死亡情況，記錄總蟲數和死蟲數。

用DPS統計分析軟體進行統計分析，計算各藥劑的LC50，並根據孫雲沛法計算混劑的共毒係數(CTC值。)

實測毒力指數(ATI)＝(標準藥劑LC50/供試藥劑LC50)×100

理論毒力指數(TTI)＝A藥劑毒力指數×混劑中A的百分含量+B藥劑毒力指數×混劑中B的百分含量

共毒係數(CTC)＝[混劑實測毒力指數(ATI)/混劑理論毒力指數(TTI)]×100

按照NY/T11547.7－2006殺蟲劑聯合作用劃分標準：共毒係數(CTC)≥120表現為增效作用；共毒係數(CTC)≤80表現為拮抗作用；80＜共毒係數(CTC)＜120表現為相加作用。

表1、對小菜蛾的毒力測定結果表。

2、對棉鈴蟲的室內聯合毒力測定。

供試蟲：室內累代飼養個體大小和生理狀態一致的棉鈴蟲三齡幼蟲。

供試藥劑：98.5％甲氧蟲醯肼原藥和95％高效氟氯氰菊酯原藥95％老瓜頭提取液。

試驗方法：採用點滴法進行測定，參考《中華人民共和國農業行業標準NY/T1154.1-2006》，具體方法如下。

首先將微量點滴器用溶劑清洗，調節點滴器至備用狀態。接著用毛筆選取整齊一致的試蟲用CO2輕度麻痺後置於9cm培養皿中，最後用微量點滴器將藥劑逐頭滴到蟲體的腹部，每頭點滴藥液0.5μL，以點滴0.5μL含有的相應丙酮的處理為對照，將點滴後的試蟲置於溫度28±1℃、相對溼度為70％的智能養蟲室內。每處理4次重複，每重複20頭試蟲。處理後24h調查試蟲死亡情況，記錄總蟲數和死蟲數。

用DPS統計分析軟體進行統計分析，計算各藥劑的LC50，並根據孫雲沛法計算混劑的共毒係數(CTC值)。

實測毒力指數(ATI)＝(標準藥劑LC50/供試藥劑LC50)×100。

理論毒力指數(TTI)＝A藥劑毒力指數×混劑中A的百分含量+B藥劑毒力指數×混劑中B的百分含量

共毒係數(CTC)＝[混劑實測毒力指數(ATI)/混劑理論毒力指數(TTI)]×100。

按照NY/T11547.7－2006殺蟲劑聯合作用劃分標準：共毒係數(CTC)≥120表現為增效作用；共毒係數(CTC)≤80表現為拮抗作用；80＜共毒係數(CTC)＜120表現為相加作用。

表2、對棉鈴蟲的室內聯合毒力測定。

3、對甘藍小菜蛾的田間藥效試驗。

該實施例用於防治甘藍小菜蛾，施藥前調查蟲口基數，藥後3d、7d、10d分別調查殘留活蟲數，調查時每小區按對角線5點取樣法進行，每點查2株甘藍上殘留小菜蛾幼蟲，記載活蟲數，計算防治效果。防治效果計算方法如下：

防治效果(％)＝(1-CK1×Pt1/CK2×Pt2)×100。

其中：CK1代表對照區藥前蟲口數；Pt1代表處理區藥後蟲口數；

CK2代表對照區藥後蟲口數；Pt2代表處理區藥前蟲口數.

表2、防治甘藍小菜蛾試驗結果。

4、對棉花棉鈴蟲的田間藥效試驗。

該實施例用於防治棉花棉鈴蟲，施藥前調查蟲口基數，藥後3d、7d、10d分別調查殘留活蟲數，調查時每小區按對角線5點取樣法進行，每點查2株棉花上的殘留棉鈴蟲幼蟲，記載活蟲數，計算防治效果。防治效果計算方法如下：

防治效果(％)＝(1-CK1×Pt1/CK2×Pt2)×100

其中：CK1代表對照區藥前蟲口數；Pt1代表處理區藥後蟲口數；

CK2代表對照區藥後蟲口數；Pt2代表處理區藥前蟲口數。

表4、各處理藥劑防治棉花棉鈴蟲的試驗結果。

的復配組合物，具有協同增效作用，殺蟲效果明顯提高，且持效期長，對作物安全，值得在農業生產上推廣應用。