去除金屬離子的碳納米管提純系統的製作方法

2024-03-30 18:27:05

本發明涉及去除金屬離子的碳納米管提純系統，屬於碳納米管生產技術領域。

背景技術：

碳納米管是一種由碳原子組成的管狀納米材料。管壁含有多層碳原子被稱為多壁碳納米管（MWNT），含有單層碳原子被稱為單壁碳納米管（SWNT）。碳納米管自被發現以來，一直以其獨特的結構和優異的性能為研究者所關注。在新型導電/高強符合材料、電子器件、催化劑載體材料等方面具有潛在的應用前景。

碳納米管的製備工藝主要有：電弧放電法、雷射刻蝕法、化學氣相沉積法、 固相熱解法、火焰合成法、輝光放電法和聚合反應合成法等。其中，化學氣相沉積法 (CVD) 的應用最為廣泛，該方法是讓氣態烷烴通過附著有催化劑顆粒的模板，在600～1200℃的條件下，氣態烴分解生成碳納米管。這種方法的一個突出優點是殘餘反應物為氣體，可以離開反應體系，得到純度較高的碳納米管，同時溫度亦不需要很高，相對而言節省了能量。然而，CVD方法需使用過渡金屬催化劑， 如Fe、Co、Ni及其合金等作為催化劑。這導致所製備的碳納米管中往往含有較高含量的金屬雜質，金屬雜質的存在會直接影響碳納米管的性能及應用。

從碳納米管中去除金屬雜質的工藝稱為純化。碳納米管在純化反應過程中會產生酸霧和廢酸。目前，酸霧和廢酸都沒有經過回收利用，不僅造成環境汙染問題，而且也增加了生產成本。

發明人經過檢索發現：申請號為201510466039.7，發明名稱為碳納米管提純方法，該專利公開一種碳納米管提純方法，所述碳納米管提純方法主要包括以下步驟：a、在固定床或流化床設備製備碳納米管過程中或製備完成後，通入還原氣體和/或惰性氣體，具體為氫氣和/或二氧化碳，反應的溫度為100℃-800℃之

間，反應時間為 3-60 分鐘，氣體流速為 0.06m3/h-1000m3/h之間 ；b、停止通入還原氣體，在惰性氣體的保護下降至室溫，惰性氣體為氮氣和/或氬氣，即得到純度為99.5%以上的碳納米管。本發明碳納米管提純方法能夠在不傷害碳管的前提下把雜質去除，具有工藝簡單，操作簡單，提純效率高且成本較低等優點，適合工業化大批量的碳納米管提純。但是該專利中，通入惰性氣體後，並不能充分將固定床或流化床設備中的氧化性氣體全部排除出去，其實，很難做到碳納米管能在還原氣體和/或惰性氣體中冷卻而不被自然氧化，造成碳納米管的純度達不到99.5%以上。

發明人經過檢索還發現：申請號為201210476918.4，發明名稱為一種純化碳納米管的方法，本發明公開了一種純化碳納米管的方法，其包含下列步驟：利用索氏提取法提取碳納米管粗品中的雜質：先用強氧化性酸提取，再用去離子水提取。該發明的純化碳納米管的方法用處在沸點溫度的強氧化性酸純化碳納米管，處理工藝簡單、處理時間短，省去了抽濾、離心等過程而大大提高了純化碳納米管的效率；純化方法對碳納米管造成的損傷小，純化後的碳納米管耐熱性好並且具有良好的反應性和相容性；而且酸可以回收反覆利用，大大節約了資源。該專利雖然介紹了去除碳納米管粗品中的部分雜質，但是並沒有介紹如何分離強氧化性酸和去離子水中的雜質，讓其能夠重複使用，不利於工業化大量生產應用。

技術實現要素：

為了解決上述存在的問題，本發明公開了一種去除金屬離子的碳納米管提純系統，其具體技術方案如下：

去除金屬離子的碳納米管提純系統，包括流體反應床、換熱器、酸儲罐、兩個研磨機及兩個壓濾機，所述流體反應床用於碳納米管原料粉末和酸液進行反應的場所，所述換熱器用於冷卻流體反應床產生的酸性氣體，所述酸儲罐用於存儲換熱器冷卻得到的酸溶液以及壓濾機擠壓出來的酸溶液，所述壓濾機用於擠壓碳納米管粗品中的液體，所述研磨機用於將碳納米管粗品和與非氧化性酸溶液混合均勻，

所述流體反應床排出的酸性蒸汽通入換熱器，所述換熱器排出的酸性冷卻液通入酸儲罐，所述流體反應床排出的碳納米管粗品通入壓濾機，所述壓濾機排出的酸性溶液通入酸儲罐，所述壓濾機排出的碳納米管粗品通入研磨機，所述研磨機研磨後的碳納米管粗品再經過一個研磨機，然後通入下一個壓濾機，得到成品碳納米管。

所述酸儲罐中設置有氣泵，所述氣泵從酸儲罐的底部向酸儲罐中輸送空氣，用於將酸儲罐中的酸液混合均勻。

所述換熱器選用夾套式換熱器，所述夾套式換熱器包括容器和夾套，所述夾套包圍在容器的底部和四周，所述夾套與容器之間留有空隙，所述夾套的上端設置有蒸汽進口，所述夾套的下端設置有冷卻液出口，所述容器的頂端設置有出液口，所述容器的底端設置有進液口，

來自流體反應床的酸性氣體從蒸汽進口進入到夾套中，通過夾套的冷卻作用形成冷卻液，並從冷卻液出口排出，通入到酸儲罐中，所述容器中注入用於冷卻夾套中氣體的溶液，所述容器中的溶液從容器的底部進液口進入，從容器頂部的出液口排出。

所述容器中設置有攪拌裝置，所述攪拌裝置包括中心驅動軸，所述中心驅動軸貫穿過夾套伸入到容器中，並從容器的頂部伸出，所述中心驅動軸四周設置有若干個攪拌葉，若干個所述攪拌葉均勻分布在中心驅動軸的橫向四周，所述攪拌葉包括若干個一端與中心驅動軸固定的水平杆，每個所述水平杆固定有若干個與其垂直的豎直板，所述豎直板呈半圓形狀，同一個所述水平杆上的相鄰的豎直板的相互錯開。

所述豎直板上開設有若干個半圓弧形的通孔，所述半圓弧形的通孔所在的圓與豎直板所在的圓為同心圓。

所述換熱器填埋於地下，所述蒸汽進口與地面齊平，所述中心驅動軸的頂端通過驅動裝置連接電機。

所述進液口和冷卻液出口位於中心驅動軸的底端周圍，所述出液口位於中心驅動軸的頂端旁邊。

本發明的工作原理是：

本發明，碳納米管原料粉末和酸液在流體反應床上發生化學反應，生成碳納米管，該反應過程中會產生酸霧，直接排放到空氣中，不僅汙染環境，同時浪費化工原料，將酸霧通入到換熱器中，將酸霧冷卻成酸液，再將該酸液通入到酸儲罐中，調整酸儲罐中的酸液的PH，即可再次使用。

流體反應床上生成的碳納米管粗品輸入到壓濾機，壓濾機擠出的酸液也輸送到酸儲罐，待工業再次使用。經過壓濾機處理得到濾餅，然後將該濾餅放到兩道研磨機中，加入非氧化性酸，將碳納米管粗品表面的金屬雜質衝洗掉，該酸液也通入到酸儲罐中，待再次工業使用。研磨機中得到去除雜質後，較為乾淨的碳納米管。兩次經過研磨機，雜質去除得更加徹底。

本發明的有益效果是：

1.本發明，從流體反應床上得到的碳納米管粗品經過兩道連續的研磨機，去除雜質效果好，且能耗低，減少了碳納米管粗品多次經過壓濾機，工作時間長，減少了碳納米管粗品清洗的時間；

2.本發明，酸液被回收，待再次工業使用，避免資源浪費；

3.本發明，酸儲罐中設置有氣泵，氣泵從酸儲罐的底部向酸儲罐中輸送空氣，能將酸儲罐中的酸液混合均勻，有利於準確調整酸液的PH；

4.本發明，換熱器填埋於地下，換熱器周圍的泥土對換熱器有保溫的效果，酸性氣體在夾套中，熱能充分被容器中的液體吸收，充分提高酸性氣體中的熱能利用率，避免工業熱能浪費；

5.本發明，換熱器中設置有攪拌裝置，攪拌裝置將容器中的液體攪拌流動，與容器壁接觸的液體在不斷地流動狀態，增加夾套中的氣體與容器中的液體的熱交換效率，提高換熱效率，也提高熱能被吸收利用率；

6.本發明，攪拌葉為水平杆上固定多個半圓形的豎直板，豎直板上開設有若干個半圓弧形的通孔，攪拌葉旋轉過程中，液體從半圓弧形的通孔中穿過，形成湍流，液體從下一個攪拌葉的半圓弧形的通孔中穿過時，要再次改變方向，且液體被攪拌葉推動朝容器壁流動，液體流動更加均勻；同一個所述水平杆上的相鄰的豎直板的相互錯開，增加了液體流動的路徑，讓液體在流動過程中充分熱交換。

附圖說明

圖1是本發明的連接關係示意圖，

圖2是本發明的夾套式換熱器的結構示意圖，

附圖標記列表：1—中心驅動軸，2—出液口，3—容器，4—蒸汽進口，5—夾套，6—豎直板，7—水平杆，8—進液口，9—冷卻液出口。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施方式，進一步闡明本發明。應理解下述具體實施方式僅用於說明本發明而不用於限制本發明的範圍。

圖1是本發明的連接關係示意圖，結合附圖可見，本去除金屬離子的碳納米管提純系統，包括流體反應床、換熱器、酸儲罐、兩個研磨機及兩個壓濾機，所述流體反應床用於碳納米管原料粉末和酸液進行反應的場所，所述換熱器用於冷卻流體反應床產生的酸性氣體，所述酸儲罐用於存儲換熱器冷卻得到的酸溶液以及壓濾機擠壓出來的酸溶液，所述壓濾機用於擠壓碳納米管粗品中的液體，所述研磨機用於將碳納米管粗品和與非氧化性酸溶液混合均勻。

所述流體反應床排出的酸性蒸汽通入換熱器，所述換熱器排出的酸性冷卻液通入酸儲罐，所述流體反應床排出的碳納米管粗品通入壓濾機，所述壓濾機排出的酸性溶液通入酸儲罐，所述壓濾機排出的碳納米管粗品通入研磨機，所述研磨機研磨後的碳納米管粗品再經過一個研磨機，然後通入下一個壓濾機，得到成品碳納米管。流體反應床排出的酸性蒸汽被換熱器冷卻後被酸儲罐存儲，待再次工業使用，壓濾機擠出碳納米管粗品中的酸液，研磨機清洗去除碳納米管粗品上的雜質。碳納米管粗品經過兩道連續的研磨機，去除雜質效果好，且能耗低，減少了碳納米管粗品多次經過壓濾機，工作時間長，減少了碳納米管粗品清洗的時間。

所述酸儲罐中設置有氣泵，所述氣泵從酸儲罐的底部向酸儲罐中輸送空氣，用於將酸儲罐中的酸液混合均勻。在空氣流的作用下，空氣流對酸儲罐中的酸液有鼓動作用，酸液處於不斷的湍動狀態，便於調整得到精確的PH值。

圖2是本發明的夾套式換熱器的結構示意圖，結合附圖可見，所述換熱器選用夾套式換熱器，所述夾套式換熱器包括容器3和夾套5，所述夾套5包圍在容器3的底部和四周，所述夾套5與容器3之間留有空隙，所述夾套5的上端設置有蒸汽進口4，所述夾套5的下端設置有冷卻液出口9，所述容器3的頂端設置有出液口2，所述容器3的底端設置有進液口8，來自流體反應床的酸性氣體從蒸汽進口4進入到夾套5中，通過夾套5的冷卻作用形成冷卻液，並從冷卻液出口9排出，通入到酸儲罐中，所述容器3中注入用於冷卻夾套5中氣體的溶液，所述容器3中的溶液從容器3的底部進液口8進入，從容器3頂部的出液口2排出。來自流體反應床的酸性蒸汽被冷卻成液體，蒸汽中的熱量被容器3中液體吸收，蒸汽與容器3中的液體流向相反，提高熱交換效率。

所述容器3中設置有攪拌裝置，所述攪拌裝置包括中心驅動軸1，所述中心驅動軸1貫穿過夾套5伸入到容器3中，並從容器3的頂部伸出，所述中心驅動軸1四周設置有若干個攪拌葉，若干個所述攪拌葉均勻分布在中心驅動軸1的橫向四周，所述攪拌葉包括若干個一端與中心驅動軸1固定的水平杆7，每個所述水平杆7固定有若干個與其垂直的豎直板6，所述豎直板6呈半圓形狀，所述豎直板6上開設有若干個半圓弧形的通孔，所述半圓弧形的通孔所在的圓與豎直板6所在的圓為同心圓。攪拌葉能將容器3中的液體攪拌流動起來，液體內部進行熱交換，避免靠近容器3壁的液體溫度高，靠近容器3中心的液體溫度低，讓容器3中的液體能充分吸收熱能。同一個所述水平杆7上的相鄰的豎直板6的相互錯開。增強容器3中液體流動的不規則性，讓容器3中的液體內部熱能充分分散均勻。

所述換熱器填埋於地下，所述蒸汽進口4與地面齊平，所述中心驅動軸1的頂端通過驅動裝置連接電機。避免換熱器中的熱能被擴散丟失在空氣中，土壤再換熱器周圍是固定不懂的，且土壤的保溫性能好，當土壤被夾套5加熱到預定溫度後，蒸汽中的熱能就充分被容器3中的液體吸收。

所述進液口8和冷卻液出口9位於中心驅動軸1的底端周圍，所述出液口2位於中心驅動軸1的頂端旁邊。確保中心驅動軸1從夾套5換熱器的縱向中心穿過。

本發明方案所公開的技術手段不僅限於上述技術手段所公開的技術手段，還包括由以上技術特徵任意組合所組成的技術方案。

以上述依據本發明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內容，相關工作人員完全可以在不偏離本項發明技術思想的範圍內，進行多樣的變更以及修改。本項發明的技術性範圍並不局限於說明書上的內容，必須要根據權利要求範圍來確定其技術性範圍。