一種煙用春黃菊香料的製備方法及應用的製作方法

2024-03-02 23:47:15 1

一種煙用春黃菊香料的製備方法及應用的製作方法
【專利摘要】本發明提供了一種煙用甜橙香料的製備方法，其步驟包括：將黃菊乾花浸泡並用水蒸餾提取，收集揮髮油得到春黃菊香料A；將蒸餾液體和殘渣過濾後用乙醇提取並過濾，得到粘稠膠體狀濾渣和澄清的濾液，將澄清的濾液濃縮後得到春黃菊香料B；將粘稠膠體狀濾渣乾燥後得到春黃菊粗多糖粉末，將春黃菊粗多糖粉末純化得到黃春菊純多糖粉末；純多糖粉末水解後得到黃春菊多糖水解物；將黃春菊多糖水解物發生美拉德反應後得到春黃菊香料C。本發明中春黃菊的提取、分離工藝，能夠將春黃菊中的活性成分充分利用。整個工藝簡單適用，所需設備簡單、成本低、無任何汙染，無有毒有機溶劑殘留，具有很強的實用性。
【專利說明】一種煙用春黃菊香料的製備方法及應用

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種煙用香料的製備方法，具體地說是一種煙用春黃菊香料的製備方法及應用。

【背景技術】
[0002]隨著科學技術的不斷發展和人們健康意識的不斷提高，天然煙用香精香料的發展越來越迅速,相關科研人員將各種安全的天然香精香料加入捲菸中，追求改善捲菸口感和豐富捲菸香氣。
[0003]春黃菊為菊科多年生或一年生草本植物，原產於歐洲，因產地不同共有三個品種，即羅馬春黃菊、德國春黃菊和摩洛哥春黃菊，廣泛分布於德國、英國、摩洛哥、匈牙利、俄羅斯、南斯拉夫等國，我國目前也大量引進種植。春黃菊是經過美國食品香料製造者協會公布的安全香料植物，我國相關科研機構通過實驗研究也認為是安全無毒的。
[0004]春黃菊浸膏和春黃菊精油在捲菸中有一定的應用價值。但目前關於春黃菊作為原料製備煙用香精的文獻和專利較少。春黃菊精油通常用水蒸氣蒸餾法進行提取，春黃菊精油在捲菸中具有增香的作用，但目前的提取工藝通常將春黃菊提取揮髮油以後的蒸煮液直接廢棄，沒有得到充分利用。春黃菊浸膏通常用一定濃度的乙醇提取後濃縮獲得。春黃菊浸膏具有掩蓋雜氣、豐富煙香的作用，但是浸膏中含有的多糖等雜質通常會影響捲菸的口感，尤其是在高檔捲菸中使用會出現舌面有殘留、香氣不夠高雅等缺點。


【發明內容】

[0005]本發明的目的是根據現有技術的不足提供一種煙用春黃菊香料的製備方法及應用，該製備方法不僅可以讓春黃菊中的有效成分充分提取出來並能夠運用於捲菸，而且將原本在捲菸中起到負面作用的多糖類物質通過水解、美拉德反應轉化為能夠在捲菸中增加捲菸香氣、掩蓋雜氣、口感舒適、餘味乾淨的高檔香料。
[0006]本發明是通過如下技術方案實現的:一種煙用春黃菊香料的製備方法，其步驟包括:(I)將黃菊乾花浸泡並用水蒸餾提取3-6小時後，收集揮髮油乾燥後過濾，得到春黃菊香料A、蒸餾液體和殘渣；(2)將步驟(I)中的蒸餾液體和殘渣過濾後用體積為蒸餾液體3-5倍的乙醇提取並過濾，得到粘稠膠體狀濾渣和澄清的濾液，將澄清的濾液濃縮後得到春黃菊香料B; (3)將步驟(2)中粘稠膠體狀濾渣乾燥後得到春黃菊粗多糖粉末，將春黃菊粗多糖粉末配置成濃度為5-15g/L的春黃菊多糖水溶液，並調節pH值為5-6，再用大孔吸附樹脂柱進行純化分離，得到黃春菊純多糖粉末；(4)向步驟(3)中的黃春菊純多糖粉末按照
0.03-3g/L加入濃度為2-4mol/L的三氟乙酸進行水解，水解後得到黃春菊多糖水解物；(5)稱取步驟(4)中的黃春菊多糖水解物5-10g，加入胺基酸0.5-1.5g，加入PH值為8_10的緩衝溶液40-50g，反應溫度80-95°C，反應時間1_4小時，反應完畢後迅速降溫至室溫，得到春黃菊香料C。
[0007]所述步驟(I)中浸泡是向春黃菊中加入質量為春黃菊15-20倍的水中浸泡8-12小時。
[0008]所述步驟(I)中春黃菊蒸餾後加入無水硫酸鈉乾燥後用孔徑為0.8 μ m的濾膜過濾。
[0009]所述步驟(2)中蒸餾液體和殘渣用孔徑為0.8 μ m的濾膜過濾。
[0010]所述步驟(3)中用大孔吸附樹脂柱進行純化分離是用pH值為5-6的水洗脫，大孔吸附樹脂柱的徑高比為1:6-10，流速為2BV/h-6BV/h。
[0011]所述步驟(4)中的水解是在溫度為80-95°C下水解60-120min，水解完畢後對水解液離心，取上清液，在50-65°C下減壓蒸乾，用乙醇反覆溶解減壓蒸乾至回收的乙醇溶液呈中性。
[0012]所述步驟(5)中所述胺基酸指甘氨酸、半胱氨酸、天門冬氨酸、精氨酸的混合物。
[0013]本發明的另一個目的是通過如下技術方案實現的:一種上述煙用春黃菊香料的應用，其特徵在於:將所述春黃菊香料A、春黃菊香料B或春黃菊香料C以加料的方式添加到捲菸中。
[0014]一種煙用春黃菊香料的製備方法優選技術方案為:(I)將黃菊乾花中加入質量為春黃菊15-20倍的水中浸泡8-12小時，並用水蒸餾提取3-6小時後，收集揮髮油加入無水硫酸鈉乾燥後用孔徑為0.8 μ m的濾膜過濾，得到春黃菊香料A、蒸餾液體和殘渣；(2)將步驟(I)中的蒸餾液體和殘渣用孔徑為0.Sym的濾膜過濾後用體積為蒸餾液體3-5倍的乙醇提取並過濾，得到粘稠膠體狀濾渣和澄清的濾液，將澄清的濾液濃縮後得到春黃菊香料B； (3)將步驟(2)中粘稠膠體狀濾渣乾燥後得到春黃菊粗多糖粉末，將春黃菊粗多糖粉末配置成濃度為5-15g/L的春黃菊多糖水溶液，並調節pH值為5-6，再用大孔吸附樹脂柱用pH值為5-6的水洗脫，大孔吸附樹脂柱的徑高比為1:6-10，流速為2BV/h-6BV/h得到黃春菊純多糖粉末；(4)向步驟(3)中的黃春菊純多糖粉末按照0.03-3g/L加入濃度為2-4mol/L的三氟乙酸在溫度為80-95°C下水解60-120min，水解完畢後對水解液離心，取上清液，在50-65°C下減壓蒸乾，用乙醇反覆溶解減壓蒸乾至回收的乙醇溶液呈中性，水解後得到黃春菊多糖水解物；(5)稱取步驟(4)中的黃春菊多糖水解物5-10g，加入胺基酸0.5-1.5g，力口入PH值為8-10的緩衝溶液40-50g，反應溫度80-95°C，反應時間1_4小時，反應完畢後迅速降溫至室溫，得到春黃菊香料C，所述胺基酸指甘氨酸、半胱氨酸、天門冬氨酸、精氨酸的混合物。
[0015]本發明採用水中蒸餾的方法提取揮髮油，得到的揮髮油春黃菊香料A在捲菸中能夠增加捲菸香氣，煙氣細膩柔和，口感舒適乾淨。對提取揮髮油過程中的蒸餾殘渣進行充分的利用，通過醇沉工藝得到春黃菊香料B和粘稠膠體狀濾渣。春黃菊香料B在捲菸中具有掩蓋雜氣、增加捲菸香氣的作用。本發明中將膠體狀濾渣乾燥後得到春黃菊粗多糖粉末，選擇大孔樹脂去掉粗多糖中的蛋白質、色素等在捲菸中起到負面作用的物質，得到高純度的春黃菊多糖。分離過程中沒有使用有毒的有機溶劑，從而避免了香料在捲菸中因為有毒的有機溶劑殘留而影響捲菸的口感。春黃菊多糖原本在捲菸中沒有正面作用，反而會對捲菸口感有一定的負面影響。而本發明通過三氯乙酸水解的方法將在捲菸中沒有正面作用的春黃菊多糖水解為能夠在捲菸中掩蓋雜氣、增加煙香的葡萄糖、果糖、蔗糖等單糖和低聚糖。春黃菊多糖的水解為葡萄糖、果糖、蔗糖等單糖和低聚糖後，水解液中的糖的濃度較高，作為煙用香料，濃度較高的單糖和低聚糖溶液反而會對捲菸帶來酸性刺激。因此向多糖水解液中加入適量胺基酸混合物，讓水解液中的部分的單糖和低聚糖與胺基酸發生美拉德反應。美拉德反應一方面可以降低水解液中單糖和低聚糖的濃度，從而保證水解液中的糖濃度適量，從而能夠增加捲菸香氣、掩蓋雜氣，而不會因濃度過大帶來酸性刺激。另一方面，美拉德反應可以生成很多吡嗪類的香味物質,此類物質能夠明顯增加捲菸香氣。本發明專利將春黃菊多糖的水解液作為美拉德反應的天然糖源，水解液中的單糖和低聚糖的種類極其豐富，因此糖和胺基酸發生美拉德反應的生成的春黃菊香料C也非常豐富。從而能夠起到更加明顯的增加捲菸香氣的作用，而且香氣高雅純淨。
[0016]本發明中春黃菊的提取、分離工藝，能夠將春黃菊中的活性成分充分利用。整個工藝簡單適用，所需設備簡單、成本低、無任何汙染，無有毒有機溶劑殘留，具有很強的實用性。

【具體實施方式】
[0017]以下通過具體實施例來進一步說明本發明:
[0018]實施例1
[0019](I)稱取春黃菊乾花300克，放入水中蒸餾裝置的蒸餾瓶中，加入15倍質量的水，浸泡8小時，水中蒸餾提取揮髮油4小時。油水分離器中收集春黃菊揮髮油，加入無水硫酸鈉靜置24小時，0.8 μ m孔徑的濾膜過濾，得到的春黃菊香料A，可以作為煙用香料以加香的方式添加到捲菸中。水中蒸餾裝置蒸餾瓶中的蒸煮液和蒸餾殘渣待用。
[0020](2)將步驟⑴中的蒸煮液和蒸餾殘渣的混合物用0.8μπι孔徑的濾膜過濾，得到濾液。濾液中加入3倍95%的乙醇，攪拌5分鐘後過濾。得到粘稠膠體狀濾渣和澄清的濾液。收集膠體狀濾渣做下一步備用。濾液加入減壓濃縮裝置進行減壓濃縮，濃縮至相對密度(相對於水)為1.1時，即得春黃菊香料B，可以以加料的方式添加到捲菸中，具有明顯的豐富捲菸香氣，掩蓋雜氣的作用，且口感舒適，餘味乾淨。
[0021](3)將步驟(2)中收集的膠體狀濾渣乾燥後得到春黃菊粗多糖粉末。用純淨水配製成5g/L的春黃菊多糖溶液，調PH值為5，過中極性大孔吸附樹脂進行分離，以PH值為5的蒸餾水為洗脫劑進行洗脫，大孔樹脂柱的徑高比為1:6，流速為2BV/h。將含有多糖的洗脫液收集後進行冷凍乾燥為春黃菊純多糖粉末。
[0022](4)稱取春黃菊純多糖粉末15g於燒瓶中，加入2mol/L的三氟乙酸0.5L,控制溫度80°C，水解60min。對水解液離心，取上清液，50°C減壓蒸乾，用乙醇反覆溶解減壓蒸乾，以除去殘留的三氟乙酸，直至回收的乙醇溶液呈中性。
[0023](5)稱取春黃菊多糖水解物5g，加入胺基酸甘氨酸、半胱氨酸、天門冬氨酸、精氨酸的混合物0.5g，加入PH值為8的緩衝溶液40g，反應溫度80°C，反應時間2小時。反應完畢後迅速降溫至室溫，得到春黃菊香料C，以加料的方式添加到捲菸中能夠明顯增加捲菸香氣、柔和細膩煙氣、改善口感。
[0024]實施例2
[0025](I)稱取春黃菊乾花500克，放入水中蒸餾裝置的蒸餾瓶中，加入20倍質量的水，浸泡12小時，水中蒸餾提取揮髮油6小時。油水分離器中收集春黃菊揮髮油，加入無水硫酸鈉靜置48小時，0.8 μ m孔徑的濾膜過濾，得到的春黃菊香料A，可以作為煙用香料以加香的方式添加到捲菸中。水中蒸餾裝置蒸餾瓶中的蒸煮液和蒸餾殘渣待用。
[0026](2)將步驟⑴中的蒸餾殘渣用0.8μπι孔徑的濾膜過濾，得到濾液。濾液中加入5倍95%的乙醇，攪拌10分鐘後過濾。得到粘稠膠體狀濾渣和澄清的濾液。收集膠體狀濾渣做下一步備用。濾液加入減壓濃縮裝置進行減壓濃縮，濃縮至相對密度(相對於水)為
1.1時即得春黃菊香料B，可以以加料的方式添加到捲菸中，具有明顯的豐富捲菸香氣，掩蓋雜氣的作用，且口感舒適，餘味乾淨。
[0027](3)將步驟(2)中收集的膠體狀濾渣乾燥後得到春黃菊粗多糖粉末。用純淨水配製成15g/L的春黃菊多糖溶液，調PH值為5.5，過中極性大孔吸附樹脂進行分離，以PH值為5.5的蒸餾水為洗脫劑進行洗脫，大孔樹脂柱的徑高比為1:10，流速為4BV/h。將含有多糖的洗脫液收集後進行冷凍乾燥為春黃菊純多糖粉末。
[0028](4)稱取春黃菊純多糖粉末1g於燒瓶中，加入3mol/L的三氟乙酸1L，控制溫度95°C，水解120min。對水解液離心，取上清液，65°C減壓蒸乾，用乙醇反覆溶解減壓蒸乾，以除去殘留的三氟乙酸，直至回收的乙醇溶液呈中性。
[0029](5)稱取春黃菊多糖水解物7g，加入胺基酸甘氨酸、半胱氨酸、天門冬氨酸、精氨酸的混合物0.8g，加入PH值為9的緩衝溶液50g，反應溫度95°C，反應時間I小時。反應完畢後迅速降溫至室溫，得到春黃菊香料C，以加料的方式添加到捲菸中能夠明顯增加捲菸香氣、柔和細膩煙氣、改善口感。
[0030]實施例3
[0031](I)稱取春黃菊乾花500克，放入水中蒸餾裝置的蒸餾瓶中，加入18倍質量的水，浸泡10小時，水中蒸餾提取揮髮油5小時。油水分離器中收集春黃菊揮髮油，加入無水硫酸鈉靜置36小時，0.8 μ m孔徑的濾膜過濾，得到的春黃菊香料A，可以作為煙用香料以加香的方式添加到捲菸中。水中蒸餾裝置蒸餾瓶中的蒸煮液和蒸餾殘渣待用。
[0032](2)將步驟⑴中的蒸餾殘渣用0.8μπι孔徑的濾膜過濾，得到濾液。濾液中加入4倍95%的乙醇，攪拌8分鐘後過濾。得到粘稠膠體狀濾渣和澄清的濾液。收集膠體狀濾渣做下一步備用。濾液加入減壓濃縮裝置進行減壓濃縮，濃縮至相對密度(相對於水)為
1.1時即得春黃菊香料B，可以以加料的方式添加到捲菸中，具有明顯的豐富捲菸香氣，掩蓋雜氣的作用，且口感舒適，餘味乾淨。
[0033](3)將步驟(2)中收集的膠體狀濾渣乾燥後得到春黃菊粗多糖粉末。用純淨水配製成10g/L的春黃菊多糖溶液，調PH值為6，過中極性大孔吸附樹脂進行分離，以PH值為6的蒸餾水為洗脫劑進行洗脫，大孔樹脂柱的徑高比為1:8，流速為6BV/h。將含有多糖的洗脫液收集後進行冷凍乾燥為春黃菊純多糖粉末。
[0034](4)稱取春黃菊純多糖粉末5g於燒瓶中，加入4mol/L的三氟乙酸1.5L，控制溫度90°C，水解lOOmin。對水解液離心，取上清液，60°C減壓蒸乾，用乙醇反覆溶解減壓蒸乾，以除去殘留的三氟乙酸，直至回收的乙醇溶液呈中性。
[0035](5)稱取春黃菊多糖水解物1g,加入胺基酸甘氨酸、半胱氨酸、天門冬氨酸、精氨酸的混合物1.5g，加入PH值為10的緩衝溶液45g，反應溫度85°C，反應時間4小時。反應完畢後迅速降溫至室溫，得到春黃菊香料C，以加料的方式添加到捲菸中能夠明顯增加捲菸香氣、柔和細膩煙氣、改善口感。
[0036]將上述煙用春黃菊香料A、春黃菊香料B或春黃菊香料C按捲菸菸絲、薄片或煙梗重量的0.1_1%。的比例溶解在乙醇或丙二醇中，並均勻噴灑在捲菸菸絲、薄片或煙梗上，卷製成煙支。添加了本發明所述煙用春黃菊香料可以增加捲菸香氣、掩蓋雜氣並且口感舒適、餘味乾淨。
【權利要求】
1.一種煙用春黃菊香料的製備方法，其步驟包括:(1)將黃菊乾花浸泡並用水蒸餾提取3-6小時後，收集揮髮油乾燥後過濾，得到春黃菊香料A、蒸餾液體和殘渣；(2)將步驟(I)中的蒸餾液體和殘渣過濾後用體積為蒸餾液體3-5倍的乙醇提取並過濾，得到粘稠膠體狀濾渣和澄清的濾液，將澄清的濾液濃縮後得到春黃菊香料B ; (3)將步驟(2)中粘稠膠體狀濾渣乾燥後得到春黃菊粗多糖粉末，將春黃菊粗多糖粉末配置成濃度為5-15g/L的春黃菊多糖水溶液，並調節PH值為5-6，再用大孔吸附樹脂柱進行純化分離，得到黃春菊純多糖粉末；(4)向步驟(3)中的黃春菊純多糖粉末按照0.03-3g/L加入濃度為2-4mol/L的三氟乙酸進行水解，水解後得到黃春菊多糖水解物；(5)稱取步驟(4)中的黃春菊多糖水解物5-10g,加入胺基酸0.5-1.5g，加入PH值為8-10的緩衝溶液40_50g，反應溫度80_95°C，反應時間1-4小時，反應完畢後迅速降溫至室溫，得到春黃菊香料C。
2.根據權利要求1所述煙用春黃菊香料的製備方法，其特徵在於:所述步驟(I)中浸泡是向春黃菊中加入質量為春黃菊15-20倍的水中浸泡8-12小時。
3.根據權利要求1所述煙用春黃菊香料的製備方法，其特徵在於:所述步驟(I)中春黃菊蒸餾後加入無水硫酸鈉乾燥後用孔徑為0.8 μ m的濾膜過濾。
4.根據權利要求1所述煙用春黃菊香料的製備方法，其特徵在於:所述步驟(2)中蒸餾液體和殘渣用孔徑為0.8 μ m的濾膜過濾。
5.根據權利要求1所述煙用春黃菊香料的製備方法，其特徵在於:所述步驟(3)中用大孔吸附樹脂柱進行純化分離是用PH值為5-6的水洗脫，大孔吸附樹脂柱的徑高比為1:6-10，流速為2BV/h-6BV/h。
6.根據權利要求1所述煙用春黃菊香料的製備方法，其特徵在於:所述步驟(4)中的水解是在溫度為80-95 °C下水解60-120min，水解完畢後對水解液離心，取上清液,在50-65°C下減壓蒸乾，用乙醇反覆溶解減壓蒸乾至回收的乙醇溶液呈中性。
7.根據權利要求1所述煙用春黃菊香料的製備方法，其特徵在於:所述步驟(5)中所述胺基酸指甘氨酸、半胱氨酸、天門冬氨酸、精氨酸的混合物。
8.—種權利要求1所述煙用春黃菊香料的應用，其特徵在於:將所述春黃菊香料A、春黃菊香料B或春黃菊香料C以加料的方式添加到捲菸中。
【文檔編號】C11B9/00GK104327948SQ201410699209
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年11月27日 優先權日:2014年11月27日
【發明者】黃曉偉, 熊國璽, 馮冬冬, 張輝, 李 列 申請人:湖北中煙工業有限責任公司, 武漢市黃鶴樓科技園有限公司