一種流動注射快速分析氟化物的方法及其裝置的製作方法

2024-03-07 08:44:15

專利名稱：：一種流動注射快速分析氟化物的方法及其裝置的製作方法
技術領域：
：本發明涉及一種流動注射分光光度法分析氟化物的方法及其裝置，特別涉及可對地表水或溶液中氟化物進行分析或在線監測的流動注射分光光度檢測方法，屬化學分析和水環境監測分析領域。
背景技術：
：氟化物(F—)是人體必需的微量元素之一，缺氟易患齲齒病，飲水中含氟的適宜濃度為0.51.0mg/L(F_)。當長期飲用含氟量高於11.5mg/L的水時，則易患斑齒病，如水中含氟量高於4mg/L時，則可導致氟骨病。氟化物廣泛存在於天然水體中。有色冶金、鋼鐵和鋁加工、焦炭、玻璃、陶瓷、電子、電鍍、化肥、農藥廠的廢水及含氟礦物的廢水中常常都存在氟化物。可用於氟化物的分析測定方法有很多，可分為化學分析方法和儀器分析方法兩大類。化學分析方法主要指水蒸氣蒸餾法等方法，一般用於常量氟化物的分析。由於這些方法的分析準確度往往取決於操作者的熟練程度，而且耗費化學試劑，因此隨著分析儀器的發展，儀器分析方法在現代分析方法中佔主導地位。火焰原子吸收光譜法此方法測量效果很好，幹擾因素不多主要是化學幹擾但幹擾不是很嚴重，但此種方法所需的設備價格昂貴，性價比不高。離子選擇電極法這種方法原理主要是利用氟電極與含氟試液接觸通過電池電動勢的變化來定量測定氟化物的，但這種方法幹擾因素較多，而且檢測時間較長不易實現快速測定、精準測定的目的。
發明內容本發明的目的是提供一種流動注射快速分析氟化物的方法及其裝置，就是採用流動注射分光光度法，設計並開發適合於地面水、汙水和工業廢水中氟化物測定的全自動在線分析儀。本發明採用如下技術方案一種流動注射快速分析氟化物的方法，採用下述步驟a.以乙酸鈉-冰乙酸緩衝溶液為載流液，通過載流液注射泵將載流液連續注入毛細管的管路中；b.通過注樣閥將樣品與指示劑注入上述毛細管管路中的載流液中，樣品在定向流動的載流液中擴散，與指示劑和載流液混合反應，反應生成藍色三元絡合物；c.藍色三元絡合物隨載流液進入比色流通池，在波長為620nm的光源下照射並比色檢測比色流通池中的藍色三元絡合物，絡合物在620nm波長處的吸光度與氟離子濃度成正比，定量測定氟化物，由於藍色三元絡合物對620nm波長的光線吸收最大並且不同濃度下的吸收有差異，根據透過光強度的變化值，獲得有相應峰高的響應曲線，利用峰高，通過吸光度及光電轉換即分光光度法計算求得樣品中氟化物的含量；d.最後載流液從流通池的出口毛細管流出。所述指示劑由氟試劑、乙酸鈉-冰乙酸緩衝溶液、丙酮、0.002mol/L硝酸鑭溶液、按體積比3133混合製得。一種流動注射快速分析氟化物裝置，包括壓力傳感器、光電流通池、背壓管、指示劑貯液瓶、載流液貯液瓶、第一蠕動泵、載流液注射泵、第二蠕動泵、載流液四通閥、第一注樣六通閥、第二注樣六通閥、毛細採樣管、毛細管、第一標樣源、第二標樣源、與水樣源相切換的第一電磁閥和第二電磁閥；其中載流液注射泵、載流液貯液瓶、壓力傳感器分別通過毛細管與載流液四通閥連接，載流液四通閥通過毛細管經第一注樣六通閥、光電流通池、與背壓管相連接，廢液排出；水樣源通過毛細管與第一電磁閥相連接，第一標樣源和第二標樣源分別通過毛細管與第二電磁閥相連接，第二電磁閥通過毛細管經過第一電磁閥、第一蠕動泵與第一注樣六通閥相連接，廢液排出；指示劑貯液瓶通過毛細管經過第二蠕動泵與第二注樣六通閥相連接，廢液排出；第二注樣六通閥通過毛細採樣管與第一注樣六通閥相連接。所述毛細管的內徑0.5-lmm，管壁厚度彡0.8mm。所述載流液注射泵為由耐酸腐蝕的陶瓷或不鏽鋼材料製成的恆流泵。另一種流動注射快速分析氟化物的裝置，包括光電流通池、背壓管、載流液注射泵、指示劑貯液瓶、載流液貯液瓶、多通道選向閥、儲存管、第一標樣源、第二標樣源、水樣源和毛細管；其中載流液注射泵通過毛細管經過儲存管、多通道選向閥、光電流通池與背壓管連接，廢液排出；指示劑貯液瓶、載流液貯液瓶、第一標樣源、第二標樣源和水樣源分別通過毛細管與多通道選向閥相連接。有益效果本發明與現有技術相比具有的優點(1)分析測量時間短，每次測量從取樣到出測定結果，最短測量周期只要10分鐘，這使得真正意義上的「在線監測」得以實現。(1)重現性好，測量精度高。使用靈敏度高的620nm光源比色測定反應物的量，不僅檢出限大大降低，而且穩定的恆流陶瓷載流液注射泵使測量重現性較高。(2)由於FIA是毛細管微量分析技術，試劑耗量很少。而且所用試劑幾乎沒有毒性，二次汙染程度低。(3)由於結構簡單，流路的故障率很低。自行開發的專利技術和裝置，如陶瓷耐腐蝕高壓載流液注射泵、注樣閥、不存留氣泡流通池等等，使該儀器克服了同類產品使用壽命短、故障率高等缺點。圖1是流動注射快速分析氟化物裝置的原理圖。圖2是實施例1的附圖，其中的注樣六通閥V4、V5處於測量狀態。圖3是實施例1的附圖，其中的注樣六通閥V4、V5處於採樣狀態。圖4是實施例2的附圖。圖中V1-水樣三通電磁閥、V2-標樣三通電磁閥、V4-第一注樣六通閥、V5-第二注樣六通閥、V6-載流液四通閥，Pl-載流液注射泵、P2-第一蠕動泵、P3-第二蠕動泵、Ls-毛細採樣管、Lx-指示劑定量管、T-光電流通池、S-水樣源、Bl-第一標樣源、B2-第二標樣源、H-載流液貯液瓶、M-指示劑貯液瓶、W-廢液瓶、L1-貯存管、Y-壓力傳感器、N-背壓管。具體實施例方式下面結合本流動注射快速分析氟化物裝置的實施例結構及測試過程。本發明中的一種流動注射快速分析氟化物的方法，採用下述步驟a.以乙酸鈉-冰乙酸緩衝溶液為載流液，通過載流液注射泵將載流液連續注入毛細管的管路中；b.通過注樣閥將樣品與指示劑注入上述毛細管管路中的載流液中，樣品在定向流動的載流液中擴散，與指示劑和載流液混合反應，反應生成藍色三元絡合物；c.藍色三元絡合物隨載流液進入比色流通池，在波長為620nm的光源下照射並比色檢測比色流通池中的藍色三元絡合物，絡合物在620nm波長處的吸光度與氟離子濃度成正比，定量測定氟化物，由於藍色三元絡合物對620nm波長的光線吸收最大並且不同濃度下的吸收有差異，根據透過光強度的變化值，獲得有相應峰高的響應曲線，利用峰高，通過吸光度及光電轉換即分光光度法計算求得樣品中氟化物的含量；d.最後載流液從流通池的出口毛細管流出。所述指示劑由0.002mol/L氟試劑、乙酸鈉-冰乙酸緩衝溶液、丙酮、0.002mol/L硝酸鑭溶液、按體積比3133混合製得。計算公式如下Y-YA=log———-V2-Vd式中A吸光度值V1:基線電壓值V2峰高電壓值V3背景光電壓值(無光進入時的光電壓值)所用試劑配製方法如下(1)0.002mol/L氟試劑稱取0.386g氟試劑[3-甲基胺-茜素-二乙酸，ALC,C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2]加5mL去離子水溼潤，滴加lmol/L氫氧化鈉溶液使其溶解，再加0.25g乙酸鈉(CH3COONa·Η20)，用lmol/L鹽酸溶液調節pH至5.0，用去離子水稀釋至500ml，貯於棕色瓶中。(2)緩衝溶液稱取35g無水乙酸鈉(CH3COONa)溶於800mL去離子水中，加75mL冰乙酸(CH3C00H)，用去離子水稀釋至IOOOmL,以酸度計調節pH為4.1。(3)氟化物標準貯備溶液稱取已於105°C烘乾2h的優級純氟化鈉(NaF)O.2210g溶於去離子水中，移入1OOOmL容量瓶中，稀釋至標線，貯於聚乙烯瓶中備用，此溶液每毫升含氟100μg。此溶液用於標樣溶液標樣Bi、標樣B2的配製。(4)0.002mol/L硝酸鑭溶液稱取0.886g硝酸鑭[La(NO3)-H2O]用少量lmol/L鹽酸溶液溶解，以lmol/L乙酸鈉溶液調節PH為4.1，用去離子水稀釋至1000mL。(5)指示劑取0.002mol/L氟試劑、緩衝溶液、丙酮、0.002mol/L硝酸鑭溶液、按體積比3:1:3:3混合即得。臨用時配製。實施例1圖1中所示的是本發明裝置之一的原理圖，包括壓力傳感器Y、光電流通池T、背壓管N、指示劑貯液瓶M、載流液貯液瓶H、第一蠕動泵P2、載流液注射泵P1、第二蠕動泵P3、載流液四通閥V6、第一注樣六通閥V4、第二注樣六通閥V5、毛細採樣管Ls、毛細管、第一標樣源Bi、第二標樣源B2、與水樣源S相切換的第一電磁閥Vl和第二電磁閥V2；其中載流液注射泵P1、載流液貯液瓶H、壓力傳感器Y分別通過毛細管與載流液四通閥V6連接，載流液四通閥V6通過毛細管經第一注樣六通閥V4、光電流通池T、與背壓管N相連接，廢液排出；水樣源S通過毛細管與第一電磁閥Vl相連接，第一標樣源Bl和第二標樣源B2分別通過毛細管與第二電磁閥V2相連接，第二電磁閥V2通過毛細管經過第一電磁閥VI、第一蠕動泵P2與第一注樣六通閥V4相連接，廢液排出；指示劑貯液瓶M通過毛細管經過第二蠕動泵P3與第二注樣六通閥V5相連接，廢液排出；第二注樣六通閥V5通過毛細採樣管Ls與第一注樣六通閥V4相連接。本例中的管路均為內徑0.8mm，外徑2.5mm的毛細管；工作原理本發明所用的原理在常溫下即可發生反應，無需加熱，使儀器裝置更加簡單。本發明中的管路均為耐腐蝕的氟塑料毛細管，毛細管路上接有第一注樣六通閥V4、V5，可以將水樣和指示劑切入載流液中，並且以「載流液11水樣11指示劑11水樣11載流液」的順序分布。無水乙酸鈉-冰乙酸混合液由載流液注射泵連續輸送，流經比色流通池，從流通池出來後經三米長的背壓管後返回試劑瓶內，形成連續流動的載流液。檢測時，注樣閥轉至測試位，當注樣閥將水樣和指示劑切入反應管道中後，試樣帶被載流液推進並在推進過程中漸漸擴散混合，樣品和試劑呈現梯度混合，梯度混合帶進入流過流通池，由波長為620nm光源照射並比色測反應物的值，獲得有相應峰高和峰寬的響應曲線圖，將峰高或峰寬經與空白試驗的曲線比較，計算求得水樣中氟化物的含量。對於含有固體雜質的水樣，除採用一般的過濾處理除去大量雜質外，為防止>0.8mm顆粒雜質進入檢測裝置，將水樣在通入注樣閥之前先通過帶有濾網的潛水泵分別輸送至一個豎直的能差分離管和一個射流泵後向下流出，在豎直的能差分離管內形成向下的水流，注樣閥通過自上向下伸入能差分離管內的採樣管利用與射流泵產生的負壓從向下的水流中吸取水樣。水中>0.8mm的顆粒雜質因重力向下運動，避免進入水樣中。輸送載流液的恆流注射泵除要求產生較高壓力外，還須具有抗氧化和抗酸腐蝕的功能。如圖2所示，其中第一注樣六通閥V4的第一接口通過毛細管經蠕動泵P2與第一電磁閥Vl第二接口連接，第一注樣六通閥V4第三接口通過毛細管與載流液四通閥V6的第四接口連接，第一注樣六通閥V4第四接口通過毛細管經流通池與背壓管連接，第一注樣六通閥V4第二接口通過毛細採樣管Ls與第二注樣六通閥V5的第三接口連接、第一注樣六通閥V4第五接口通過毛細採樣管Ls與第二注樣六通閥V5的第四接口連接，第一注樣六通閥V4第六接口為廢液出口；第二注樣六通閥V5的第一接口通過毛細管經蠕動泵P3與指示劑貯液瓶M連接，第二注樣六通閥V5第二接口與第五接口通過指示劑毛細定量管Lx相連接，第六接口是廢液出口；載流液四通閥V6第一接口通過毛細管與載流液貯液瓶H連接，載流液四通閥V6第二接口通過毛細管與注射泵Pl連接，載流液四通閥V6第三接口與壓力傳感器相連接；第一電磁閥Vl設有第一接口、第二接口、第三接口，其中第一電磁閥Vl第三接口通過毛細管與水樣源S連接，第一電磁閥Vl第二接口與第一電磁閥Vl第一接口、第一電磁閥Vl第三接口擇一相通並通過毛細管經蠕動泵P3與第一注樣六通閥V4的第一接口連接；第二電磁閥V2設有第一接口、第二接口、第三接口，其中第二電磁閥V2第三接口通過毛細管與第一標樣源Bl連接、第二電磁閥V2第一接口通過毛細管與第二標樣源B2相連接，第二電磁閥V2第二與第二電磁閥V2第一接口、第二電磁閥V2第三接口擇一相通，並通過毛細管與第一電磁閥Vl的第二接口連接。第一注樣六通閥V4和第二注樣六通閥V5是均為六通閥，閥座上設有六個接口16，閥蓋的內側設有與六個接口對應的三個弧形凹槽；樣品環Ls是兩段毛細管，分別連接於第一注樣六通閥V4的接口2和第二注樣六通閥V5的接口3，第一注樣六通閥V4的接口5和第二注樣六通閥V5的接口4；指示劑採樣環Lx的兩端分別連接於第二注樣六通閥V5的接口2和接口5；旋轉閥芯，使弧形槽順向或逆向轉過一個弧度間隔，可將Ls與1^在採樣和測量兩個狀態之間選擇切換，即採樣管Ls和Lx在裝置中的連接關係轉換成圖3所示的採樣狀態。載流液從載流液瓶中被載流液注射泵吸入，進入測量流路。如圖3所示，當第一注樣六通閥V4、第二注樣六通閥V5處於測量位時，流通狀態為載流液一Ls採樣環一Lx採樣環一Ls採樣環一流通池一背壓管一廢液瓶；當注樣閥處於採樣位時，液通狀態為載流液—流通池一背壓管一廢液瓶，樣品和指示劑則分別充滿Ls採樣環和Lx採樣環。如圖2所示當處於測量態時，第一注樣六通閥V4和第二注樣六通閥V5各自的接口2與接口3、接口4與接口5分別相通，而它們各自的接口1與接口2、接口3與接口4、接口5與接口6均分別斷開；如圖3所示當處於採樣態時，第一注樣六通閥V4和第二注樣六通閥V5各自的接口1與接口2、接口3與接口4、接口5與接口6分別相通，而各自的接口2與接口3、接口4與接口5均斷開；本發明使用操作過程如下首先用載流液對裝置進行清洗載流液四通閥V6選擇為接口2與接口1相通，啟動載流液注射泵Pl至吸入態，從載流液貯瓶H中吸入載流液至注射泵Pl的腔內，吸滿後停泵；隨後將載流液四通閥V6轉至接口2與接口4相通狀態，將第一注樣六通閥V4和第二注樣六通閥V5調至如圖3所示測量態，啟動載流液注射泵Pl至注射態，使注射泵Pl腔內的載流液注入以下流路PI—V6接口2、4—V4接口3、2—採樣管Ls—V5接口3、2—指示劑定量管Lx—V5接口5、4—採樣管Ls—V4接口5、4—流通池一背壓管一廢液瓶W；載流液對從以上流路進行了清洗。清洗完畢，停泵Pl。然後進入採樣程序如圖3所示，第一電磁閥Vl處於如圖2的接口2與接口3相通的狀態，將第一注樣六通閥V4和第二注樣六通閥V5轉至如圖3所示的採樣態，啟動蠕動泵P2，水樣S經蠕動泵P2通入如圖3所示的流路S—閥V4的接口1、接口2—採樣管Ls—閥V5的接口3、接口4—採樣管Ls—閥V4的接口5、接口6—廢液瓶W1，此時兩段採樣管Ls均注滿了水樣。同時啟動蠕動泵P3，指示劑M經蠕動泵P3按圖2所示的以下流路通過指示劑M—閥V5接口1、接口2—指示劑定量管Lx—閥V5的接口5、接口6—廢液瓶W，此時定量管Lx即注滿了指示劑溶液。接著進入測量程序關閉蠕動泵P2和蠕動泵P3，並將第一注樣六通閥V4和第二—注樣六通閥V5轉至如圖2所示的測量態，再次啟動載流液注射泵P1，使載流液再次按載流液注射泵Pl—載流液四通閥V6接口2、接口4—V4接口3、接口2—採樣管Ls—V5接口3、接口2—指示劑定量管Lx—V5接口5、接口4—採樣管Ls—V4接口5、接口4—流通池T—背壓管N—廢液瓶W的流路流動，此時，以上毛細管路內的液體以「載流液II水樣I指示劑II水樣II載流液」的順序分布，即指示劑位於兩段水樣之間，在被載流液推進過程中，水樣漸漸擴散而與指示劑呈現梯度混合，二者發生反應並產生藍色三元絡合物，其藍色的色澤深度與水中氟含量成正比，混合液段被推進至流通池後，由波長為620nm光源照射並比色測反應物的值，獲得有相應峰高和峰寬的響應曲線圖，將峰高或峰寬經與已知氟濃度的標樣水試驗曲線比較，通過計算即得出水樣中氟化物的含量。設定Ls採樣環長度500mm，顯色劑長度600mm。測得數據如下表1第一段0.14mg/Ltableseeoriginaldocumentpage8實施例2另一種用於分析水中餘氟的流動注射快速分析氟化物的裝置，如圖4所示，包括光電流通池T、背壓管N、載流液注射泵P1、指示劑貯液瓶M、載流液貯液瓶H、多通道選向閥V、儲存管L1、第一標樣源Bi、第二標樣源B2、水樣源S和毛細管；其中載流液注射泵Pl通過毛細管經過儲存管L1、多通道選向閥V、光電流通池T與背壓管N連接，廢液排出；指示劑貯液瓶M、載流液貯液瓶H、第一標樣源Bi、第二標樣源B2和水樣源S分別通過毛細管與多通道選向閥V相連接。所說的多通道選向閥V的閥座設有一個中心接口0和圓周排列的多個分接口，各分接口1、2、3、4、5、6分別以毛細管與光電流通池T、水樣S、第一標樣源Bi、第二標樣源B2、指示劑貯液瓶M、載流液貯液瓶H相連接，所說的中心接口0與通過毛細管與載流液注射泵Pl連接，並在該中心接口0與載流液注射泵Pl之間的毛細管路上包含有毛細貯存管；閥蓋設有一個徑向槽溝，徑向槽溝的一端與中心接口0相通，另一端通過閥蓋的旋轉與各分接口選擇相通。用以上裝置檢測水中餘氟水樣時，選擇性地旋轉閥蓋，使中心接口0順序地與所需分接口相通，並通過載流液注射泵順序地從不同的分接口吸入所需量的試樣、試劑或載流液至儲存管Ll中，儲存管Ll中形成按段分布的不同溶液帶，然後通過載流液注射泵將溶液帶推至反應管反應，隨後入流通池進行光電檢測。本發明可設置程序控制裝置，閥蓋的旋轉和吸入液量通過控制程序自動執行。如圖4所示，多通道選向閥V的閥座設有一個中心接口0，四周分布有16六個接口，閥蓋的內側設有一個凹槽，凹槽的端部可對應重合在閥座上的六個接口上；旋轉閥蓋，可使凹槽轉過一個弧度間隔，從而變換多通道選向閥V的連接關係；儲存管Ll是一段毛細血管，分別接於多通道選向閥V的16接口，旋轉閥蓋，可使使凹槽轉過一個弧度間隔，可將Ll的連接關係改變，從而實現試劑的採集。其中多通道選向閥V的閥座設有一個中心接口0和圓周排列的六個分接口，第一接口通過毛細管與光電流通池、第二接口通過毛細管與水樣、第三接口通過毛細管與第一標樣源Bi、第四接口通過毛細管與第二標樣源B2、第五接口通過毛細管與指示劑貯液瓶M、第六接口通過毛細管與載流液貯液瓶H相連接，中心接口0通過毛細管與載流液注射泵Pl連接，並在該中心接口0與載流液注射泵Pl之間的毛細管路上設有毛細貯存管；閥蓋設有一個徑向槽溝，徑向槽溝的一端與中心接口0相通，另一端通過閥蓋的旋轉與各分接口選擇相通。本發明使用前先用載流液對裝置進行清洗，操作過程如下多通道選向閥V選擇為接口0與接口6相通，啟動載流液注射泵Pl至吸入態，從載流液貯瓶H中吸入載流液至載流液注射泵Pl的腔內，吸滿後停泵；隨後將多通道選向閥V轉至接口0與接口1相通，啟動載流液注射泵Pl至注射態，使載流液注射泵Pl腔內的載流液注入以下流路Pl—採樣管Ls—V接口0，接口1—背壓N—流通池T—廢液瓶W；載流液對從以上流路進行了清洗。清洗完畢，關閉載流液注射泵Pi。然後進入採樣程序。多通道選向閥V的接口0與接口6相通的狀態，啟動載流液注射泵Pl至吸入態，從載流液貯瓶H中吸入載流液至注射泵Pl的腔內，吸一定的時間後，採樣管Ls內儲存了一部分載流液，多通道選向閥V轉至接口0與接口2(測量水樣的過程)；或者接口0與接口3(測量標二的過程)；或者接口0與接口4(測量標一二的過程)，此時載流液注射泵Pl吸入水樣，採樣管Ls內又儲存了一段水樣，多通道選向閥V轉至接口0與接口5；此時載流液注射泵Pl吸入顯色劑，採樣管Ls內又儲存了一段DPD顯色劑，多通道選向閥V轉至接口O與接口6；此時載流液注射泵Pl吸入載流液，停泵。此時，儲存管內的液體以「載流液11水樣IIdpdI|載流液」的順序分布。接著進入測量程序。將多通道選向閥V轉至接口0與接口1相通的位置，再次啟動載流液注射泵Pl，使儲存管內的液體再次按照載流液注射泵Pl—採樣管Ls—多通道選向閥V接口0，接口1—背壓管N—流通池T—廢液瓶W的流路流動，此時，儲存管內的液體以「載流液11水樣IIDPDl|載流液」的順序分布，即指示劑指示劑位於兩段水樣之間，在被載流液推進過程中，水樣漸漸擴散而與指示劑呈現梯度混合，二者發生反應並產生藍色三元絡合物，其藍色的色澤深度與水中氟含量成正比，混合液段被推進至流通池後，由波長為620nm光源照射並比色測反應物的值，獲得有相應峰高和峰寬的響應曲線圖，將峰高或峰寬經與已知氟濃度的標樣水試驗曲線比較，通過計算即得出水樣中氟化物的含量。測得數據如下表2第一段59mg/Ltableseeoriginaldocumentpage10本發明方法可有效遏制檢測系統內的氣泡生成，測試結果準確；測量範圍寬，而本儀器測量範圍為0.110mg/L，且重現性高，測量結果準確。本方法每次切入的水樣是微量的，只有ΙΟΟμΙ左右，試劑的消耗量非常極低，大大節約了運營成本。權利要求一種流動注射快速分析氟化物的方法，其特徵在於採用下述步驟a.以乙酸鈉-冰乙酸緩衝溶液為載流液，通過載流液注射泵將載流液連續注入毛細管的管路中；b.通過注樣閥將樣品與指示劑注入上述毛細管管路中的載流液中，樣品在定向流動的載流液中擴散，與指示劑和載流液混合反應，反應生成藍色三元絡合物；c.藍色三元絡合物隨載流液進入比色流通池，在波長為620nm的光源下照射並比色檢測比色流通池中的藍色三元絡合物，絡合物在620nm波長處的吸光度與氟離子濃度成正比，定量測定氟化物，由於藍色三元絡合物對620nm波長的光線吸收最大並且不同濃度下的吸收有差異，根據透過光強度的變化值，獲得有相應峰高的響應曲線，利用峰高，通過吸光度及光電轉換即分光光度法計算求得樣品中氟化物的含量；d.最後載流液從流通池的出口毛細管流出。2.根據權利要求1所述的流動注射快速分析氟化物的方法，其特徵在於所述指示劑由0.002mol/L氟試劑、乙酸鈉-冰乙酸緩衝溶液、丙酮、0.002mol/L硝酸鑭溶液、按體積比3:1:3:3混合製得。3.一種實施權利要求1所述的流動注射快速分析氟化物的方法的裝置，其特徵在於包括壓力傳感器(Y)、光電流通池(T)、背壓管(N)、指示劑貯液瓶(M)、載流液貯液瓶(H)、第一蠕動泵(P2)、載流液注射泵(Pl)、第二蠕動泵(P3)、載流液四通閥(V6)、第一注樣六通閥(V4)、第二注樣六通閥(V5)、毛細採樣管(Ls)、毛細管、第一標樣源(Bi)、第二標樣源(B2)、與水樣源⑶相切換的第一電磁閥(Vl)和第二電磁閥(V2)；其中載流液注射泵(Pl)、載流液貯液瓶(H)、壓力傳感器(Y)分別通過毛細管與載流液四通閥(V6)連接，載流液四通閥(V6)通過毛細管經第一注樣六通閥(V4)、光電流通池(T)、與背壓管(N)相連接，廢液排出；水樣源(S)通過毛細管與第一電磁閥(Vl)相連接，第一標樣源(Bi)和第二標樣源(B2)分別通過毛細管與第二電磁閥(V2)相連接，第二電磁閥(V2)通過毛細管經過第一電磁閥(VI)、第一蠕動泵(P2)與第一注樣六通閥(V4)相連接，廢液排出；指示劑貯液瓶(M)通過毛細管經過第二蠕動泵(P3)與第二注樣六通閥(V5)相連接，廢液排出；第二注樣六通閥(V5)通過毛細採樣管(Ls)與第一注樣六通閥(V4)相連接。4.根據權利要求3所述的一種流動注射快速分析氟化物的裝置，其特徵在於所述毛細管的內徑0.5-lmm，管壁厚度彡0.8mm。5.根據權利要求3述的一種流動注射快速分析氟化物的裝置，其特徵在於所述載流液注射泵(Pl)為由耐酸腐蝕的陶瓷或不鏽鋼材料製成的恆流泵。6.一種實施權利要求1所述的流動注射快速分析氟化物的方法的裝置，其特徵是包括光電流通池(T)、背壓管(N)、載流液注射泵(Pl)、指示劑貯液瓶(M)、載流液貯液瓶(H)、多通道選向閥(V)、儲存管(LD、第一標樣源(Bi)、第二標樣源(B2)、水樣源(S)和毛細管；其中載流液注射泵(Pl)通過毛細管經過儲存管(LD、多通道選向閥(V)、光電流通池(T)與背壓管(N)連接，廢液排出；指示劑貯液瓶(M)、載流液貯液瓶(H)、第一標樣源(Bi)、第二標樣源(B2)和水樣源(S)分別通過毛細管與多通道選向閥(V)相連接。全文摘要本發明公開了一種流動注射快速分析氟化物的方法及其裝置。本發明以乙酸鈉-冰乙酸緩衝溶液為載流液，通過載流液注射泵將載流液連續注入毛細管的管路中，通過注樣閥將水樣與指示劑注入載流液中，水樣在定向流動的載流液中擴散，與指示劑和緩衝溶液混合，並隨載流液進入比色流通池，通過620nm波長光線吸收及光電轉換測得水中餘氟。本發明裝置包括光電流通池、壓力傳感器、背壓管、指示劑貯液瓶、載流液貯液瓶、第一蠕動泵、載流液注射泵、第二蠕動泵、載流液四通閥、第一注樣六通閥、第二注樣六通閥、毛細管、毛細採樣管、第一標樣源、第二標樣源、與水樣源相切換的第一電磁閥和第二電磁閥，測試數據精確，測試周期大大縮短，適用於氟化物快速檢測。文檔編號G01N21/78GK101806744SQ20101013484公開日2010年8月18日申請日期2010年3月29日優先權日2010年3月29日發明者洪陵成申請人:河海大學