由用於CVD或PVD裝置的多種液態或固態原材料產生蒸氣的設備和方法與流程

2024-04-02 05:00:05

此外，本發明還涉及一種用於為執行該方法的CVD或PVD裝置產生蒸氣的設備，所述設備具有第一導熱體，所述第一導熱體具有用於向通過第一輸入管路進料到第一導熱體內的第一原材料的液態或固態顆粒上傳導蒸發熱量的導熱面，其中，通過顆粒的蒸發所產生的蒸氣藉助運載氣體能夠沿運載氣體的流動方向從第一導熱體轉移到第二導熱體，所述第二導熱體沿運載氣體的流動方向布置在第一導熱體的後面，其中，第一導熱體能夠被加熱到第一溫度，並且第二導熱體能夠被加熱到第二溫度。

文獻WO 2012/175128 A1、WO 2012/175124 A1、WO 2012/175126以及DE 10 2011 051 261 A1或者DE 10 2011 051 260 A1描述了用於製備蒸氣的設備，其中使用一個或多個導電的固體泡沫件，通過固體泡沫件可以給氣溶膠供應蒸發熱量。通過接通電流來加熱開孔式泡沫體的孔壁。蒸發熱量被傳導至氣溶膠的與孔壁接觸的顆粒上，使得顆粒發生相變。顆粒轉變為蒸氣，該蒸氣被運載氣體沿流動方向運輸到CVD反應器的進氣機構。在CVD反應器內可以進行化學反應。然而，替代CVD反應器地，也可以應用PVD反應器，PVD反應器具有被冷卻的基座，在基座上放置待覆層的基板。蒸氣在基板的表面上冷凝並且由此形成覆層。

文獻US 4,769,292和US 4,885,211描述了由有機原材料製造發光二極體(OLED)。本發明尤其涉及一種設備，這種有機覆層沉積在基板上，使得由被覆層的基板可製造OLED元器件。

文獻US 2,447,789和EP 0 982 411也描述了用於在低壓區域中沉積覆層的方法。所使用的原材料不是氣態，而是作為固態或液態。為了將原材料轉變為蒸氣狀態，固體或液體必須被輸入蒸發熱量。這要求對原材料加熱。為了實現較高的蒸發效率，需要對原材料輸入高的熱流。原材料作為氣溶膠與熱表面接觸。然而，導熱卻由最大允許的溫度梯度所限制。原材料則不允許加熱超過其化學分解溫度。所以在現有技術中，只有較少數量的原材料與熱接觸面接觸。由此導致較低的蒸發速率。

還存在的需求是，使用多種相互不同的有機原材料。相互不同的原材料通常也具有彼此不同的蒸發溫度或分解溫度。多種有機原材料的使用尤其需要電摻雜待沉積的層。

由此，本發明所要解決的問題在於，提供一種方法或設備，由此可以蒸發具有彼此不同的化學和/或物理特性的有機原材料。

所述技術問題通過按照本發明的權利要求解決。

按照本發明使用多級的蒸發設備。蒸發設備具有至少兩個導熱體，導熱體具有導熱面。導熱體沿流動方向相繼布置。運載氣體流動穿過至少一個位於上遊的導熱體。第一氣溶膠進料到所述上遊的導熱體中。所述顆粒通過與導熱面的接觸被蒸發。所蒸發的第一原材料被運載氣體進料到至少一個位於下遊的第二導熱體。第二氣溶膠進料到所述至少一個下遊的導熱體中。第二氣溶膠的顆粒通過與至少一個下遊的導熱體的導熱面的接觸而蒸發。運載氣體由此從最後的下遊的導熱體運出由兩個相互不同的原材料的蒸氣構成的氣體流。多個沿流動方向相繼布置的導熱體可以具有相互不同的溫度，氣溶膠輸入管路分別通入到這些導熱體的前面或者通入到這些導熱體內。優選地，沿流動方向相繼布置的導熱體的溫度彼此不同，使得相應地布置在上遊的導熱體的溫度具有比相應地布置在下遊的導熱體的溫度更低。由此，導熱體具有沿流動方向逐步升高的溫度。優選地，導熱體的溫度如此選擇，使得在至少一個上遊的導熱體內進料或可以進料具有較低蒸發溫度的氣溶膠，並且在至少一個下遊的導熱體內進料或可以進料具有較高蒸發溫度的氣溶膠。由於所蒸發的氣溶膠在至少一個下遊的、具有更高溫度的蒸發體內接觸時間和停留時間較低，使得蒸氣不會分解或僅發生可忽略的分解。在最簡單的情況下，所述設備具有兩個相繼布置的導熱體或者所述方法在具有兩個相繼布置的導熱體的設備內實施。預熱體可以沿流動方向布置在沿流動方向的第一導熱體的前面。通過該預熱體預熱運載氣體。被預熱的運載氣體直接流入第一導熱體或在穿過間隔空間後流入第一導熱體中。用於第一氣溶膠的第一輸入管路通入到第一導熱體中或在第一導熱體前面的間隔空間內。第一氣溶膠進料到第一導熱體內。通過氣溶膠顆粒與導熱體的導熱面發生接觸而使第一氣溶膠蒸發。第二導熱體處於第一導熱體的下遊。在第一導熱體和第二導熱體之間可以設有間隔空間。第二氣溶膠輸入管路可以通入到該間隔空間內或直接通入到第二導熱體內。通過該第二氣溶膠輸入管路將第二氣溶膠進料到第二導熱體中，在那裡第二氣溶膠的顆粒與第二導熱體的導熱面發生接觸。在第二導熱體的後面可以沿流動方向布置多個另外的導熱體，在這些另外的導熱體內可以分別進料另外的氣溶膠。由此存在串接式蒸發設備。蒸發體通過導通電流而被加熱到蒸發溫度。相互不同的導熱體的蒸發溫度可以是相互不同的。尤其規定，各個導熱體的蒸發溫度沿流動方向增大，使得在沿流動方向的第一蒸發體內進料具有最低蒸發溫度的氣溶膠，並且在沿流動方向的最後的蒸發體內進料具有最高蒸發溫度的氣溶膠。氣溶膠與導熱面的接觸時間通過使得導熱體以及預熱體由固體泡沫件構成而被最小化，所述固體泡沫件如WO 2012/175124 A1、WO 2012/175126 A1或WO 2012/175128所公開的那樣。因此這些文獻的公開內容完全包含在本申請的公開內容中。所涉及的固體泡沫件具有的孔隙度為每英寸500至200孔、尤其為每英寸100孔。在固體泡沫體的表面上的所有開放面積的比例大於90％。所有開放的泡沫的壁通過導通電流被加熱到蒸發溫度。沿流動方向位於後面的最後的導熱體中被獨立地進料氣溶膠，在所述導熱體內可以布置最後可加熱的亦或可冷卻的固體泡沫體。該泡沫體用於調整蒸氣流。通過降低蒸氣流的溫度，可以在那裡進行部分冷凝。從沿流動方向最後的蒸發體或固體泡沫件中流出的由運載氣體運輸的蒸氣被導入PVD反應器中。這可以通過蓮蓬頭形狀的進氣機構實現。但是，蒸氣的進料也可以直接由沿流動方向最後的泡沫體的排氣面實現。基板放置在被冷卻的基座上，該基板通過由多種材料構成的蒸氣覆層。通過冷凝實現所述覆層。

沿流動方向布置在最後的導熱體具有使各種蒸氣均勻混合的特性。沿流動方向布置在最後的導熱體由此可以構成排氣面，所述排氣面同時構成處理室的蓋。由此，沿流動方向布置在最後的導熱體可以通過其排氣面形成處理室的上部邊界。這些導熱體可以具有圓形或矩形的輪廓。它們可以在中央設計得比邊緣更薄。由此導熱體可以具有彎月形的上側和下側。

以下結合附圖闡述本發明的實施例。在附圖中：

圖1示出具有多級的氣溶膠蒸發器的塗覆設備的結構示意圖，

圖2示出根據圖1的剖切線II-II剖切所得的截面圖，

圖3示出本發明的第二實施例，其中，多級的氣溶膠蒸發器向PVD反應器26的進氣機構14供給，和

圖4示出多級的氣溶膠蒸發器的另外的實施例。

圖1示出反應器殼體26的示意圖，可冷卻的基座19處於其中，在基座上布置有一個或多個基板20。

反應器殼體26從上至下被運載氣體穿流。運載氣體通過輸入管路7被供給。通過在該實施例中為兩個或更多個的輸入管路5輸入第一氣溶膠，並且通過輸入管路6輸入第二氣溶膠。兩個氣溶膠化學上彼此不同並且具有相互不同的蒸發溫度。第一氣溶膠的蒸發溫度小於第二氣溶膠的蒸發溫度。

在整個反應器殼體26的橫截面上延伸的預熱體4沿流動方向直接位於運載氣體輸入管路的通入口7』的後面。藉助通過電氣接觸件22向預熱體4內導入的電流，預熱體4可以被加熱到大約等於第一氣溶膠的蒸發溫度的溫度。

由管件構成的輸入管路5、6穿過預熱體4。第一輸入管路5的通入口5』位於間隙10內，該間隙布置在預熱體4的下遊和第一蒸發體1的上遊。蒸發體1在反應器殼體26的整個橫截面上延伸。藉助通過接觸件23導入到第一蒸發體1內的電流將蒸發器1設置在第一蒸發溫度。從預熱體4流出的被加熱的運載氣體和輸入到間隙10內的第一氣溶膠進入第一蒸發體1內。隨後，氣溶膠顆粒在第一導熱體1的蒸發麵上進行接觸。在第一導熱體1的內部開始第一氣溶膠的完全蒸發。第一氣溶膠通過運載氣體流從第一導熱體1運輸到第二間隙11內，該第二間隙沿流動方向位於第一導熱體1的後面和沿流動方向位於第二導熱體2的前面。

第二氣溶膠輸入管路6的通入口6』處於第二間隙11內，具有更高蒸發溫度的第二氣溶膠通過所述通入口6』輸入。

通過藉助電氣接觸件24向第二導熱體2中導入的電流，第二導熱體2被加熱到第二蒸發溫度，該第二蒸發溫度大於第一蒸發溫度。從通入口6』流出的氣溶膠流和由運載氣體運輸的從第一導熱體1流出的蒸氣進入第二蒸發體2內。

第二氣溶膠的顆粒在第二導熱體2中蒸發。第一原材料的蒸氣基本上未分解並且無影響地穿過第二導熱體2。

沿流動方向在第二導熱體2的後面是第三間隙12。第三間隙12沿流動方向位於最後的導熱體3的上面，最後的導熱體3通過向接觸件25中導入的電流可以被加熱到一定溫度。還設有用於冷卻最後的導熱體3的器件，使得在導熱體3內可以開始冷凝。這種器件例如可以由未示出的輸入管路構成，通過該輸入管路向間隙12內提供冷卻的運載氣體。然而為了實施基板20的覆層，導熱體3被保持在這樣的溫度，在該溫度下在導熱體3的導熱面上不會開始冷凝。隨後，從導熱體3的排出面排出由兩種不同的蒸氣組成的處理氣體。蒸氣在基板20的表面冷凝，基板被基座19保持在沉積溫度。

導熱體1和2的目的在於，將分別輸入它們之中的氣溶膠蒸發。導熱體1、2由此構成蒸發體。

氣溶膠可以包含構成層的原材料和添加的原材料。氣溶膠也可以包含多種構成層的材料。尤其考慮在沉積OLED時使用的有機材料。

在圖1所示的實施例中，沿流動方向的最後的導熱體3的下側或朝向基座的寬側面形成排氣面和處理室的上側，處理室的下側由基座19的上側構成。

導熱體1至3以及預熱體4由固體泡沫構成，該固體泡沫具有例如每英寸100孔的適合的孔隙度。分別根據應用目的，孔隙度可以在每英寸50至500孔的範圍內。導熱體可以具有圓形的輪廓。在該實施例中，導熱體1至3以及預熱體4具有矩形的輪廓。它們的中央比在邊緣設計得更薄。由此，間隙通過彎月形地成型泡沫體1至4的下側和上側而構成，同時泡沫體的邊緣相互接觸地布置。輸入管路5和6由管件構成，這些管件穿過泡沫體4或1的矛形開口。

在圖2所示的第二實施例中具有與圖1所示的實施例基本相同的蒸發設備，所以引用該實施方式。第一氣溶膠輸入管路5由第一氣溶膠發生器15供給，並且第二氣溶膠輸入管路6由第二氣溶膠發生器16供給。運載氣體輸入管路7由運載氣體源17供給。運載氣體源17可以是氫氣源、氮氣源或惰性氣體源。

漏鬥形的排氣通道處於沿流動方向的最後的導熱體3的下遊，排氣通道的壁9被加熱。排氣通道在排氣口13結束，由運載氣體運輸的蒸氣混合物可以穿過排氣口13進入CVD反應器26的進氣機構14內。在該實施例中，蒸發設備具有自己的殼體8，該殼體8與反應器殼體26在排氣口13的區域內通過加熱的壁9相連。

進氣機構14是一種蓮蓬頭，其具有多個排氣口，由運載氣體-蒸氣混合物構成的處理氣體可以穿過排氣口進入處理室18內，在處理室內布置有被冷卻到沉積溫度的基板20。

藉助具有泵的真空裝置21，處理室18可以保持真空或低壓。

在圖3所示的第三實施例中示出三級蒸發器。同樣在這裡，由輸入管路7供給的運載氣體在預熱體4內被預熱。第一氣溶膠輸入管路5通入到第一導熱體1中。用於第二氣溶膠的第二氣溶膠輸入管路6通入到第二導熱體2中。第三氣溶膠輸入管路28通入到第三導熱體27中，第三氣溶膠通過第三氣溶膠輸入管路可以被進料到第三導熱體27內。這裡也設有沿流動方向的布置在最後的導熱體3，所有的三個產生的蒸氣必須穿過第三導熱體。

三個導熱體1、2、27沿運載氣體的流動方向一個接一個地布置。這使得多種氣溶膠沿運載氣體的流動方向相繼地發生串聯式蒸發。每個蒸發體1、2、27被獨立地供給氣溶膠。相繼布置的蒸發體1、2、27被加熱到不同的蒸發溫度，其中，位於下遊的蒸發體始終被加熱到比相應位於上遊的蒸發體更高的溫度。具有最低蒸發溫度的氣溶膠被輸入到沿流動方向的第一蒸發體內，並且具有最高蒸發溫度的氣溶膠被輸入到沿流動方向的最後的蒸發體內。

在此，輸入管道5、6、28也穿過導熱體1、2、4的孔，其中，這些管道的延伸方向與運載氣體的流動方向一致。

通過使用其中多個不同的氣溶膠可以同時被蒸發的蒸發設備，不再需要額外的混合設備，在所述混合設備中否則必須將分別產生的蒸氣混合。在蒸發體2中不僅進行第二原材料的蒸發，而且也進行通過第一原材料的蒸發所產生的蒸氣與通過第二原材料的蒸發所產生的蒸氣的均勻混合。另外的混合在沿流動方向的布置在最後的導熱體3內進行。

在圖3所示的實施例中，附加地在第三蒸發體27內進行兩個已產生的蒸氣與在第三蒸發體中產生的第三原材料的蒸氣的混合。

由此，從沿流動方向的最後的導熱體3的排出面排出多個彼此化學方面不同的原材料的均勻的蒸氣混合物。通過被加熱的連接通道，該蒸氣混合物被輸送到基座19，在那裡開始冷凝。沿流動方向的最後的導熱體的排氣面可以構成處理室的蓋。

所示的實施例用於闡述本申請所包含的發明，本發明至少通過以下技術特徵的組合分別對現有技術進行了獨立的改進，即：

一種方法，其特徵在於，第二原材料的固態或液態顆粒被進料到第二導熱體2中並且通過與第二導熱體2的導熱面形成接觸而將蒸發熱量傳導至所述顆粒上，從而形成第二蒸氣，運載氣體將所述第二蒸氣與第一蒸氣一起從第二導熱體2輸送出。

一種方法，其特徵在於，將所述第一和第二蒸氣通過運載氣體輸送至沿運載氣體的流動方向在第二導熱體2的後面間隔布置的第三導熱體3內。

一種方法，其特徵在於，在沿運載氣體的流動方向布置在第一導熱體1前面的預熱體4內加熱所述運載氣體。

一種方法，其特徵在於，第二導熱體2的第二溫度至少等於且尤其高於第一導熱體1的第一溫度。

一種方法，其特徵在於，導熱面是分別構成導熱體1、2、27的固體泡沫的開孔式表面。

一種設備，其特徵在於，第二輸入管路6直接通入到第二導熱體2內或之前，第二原材料的液態或固態顆粒通過第二輸入管路能夠進料到第二導熱體2內，從而能夠向所述顆粒上傳導蒸發熱量，並且通過顆粒的蒸發而產生的蒸氣能夠與第一蒸氣一起被運載氣體從第二導熱體2輸送出。

一種設備，其特徵在於，導熱面由開孔式泡沫體的壁的表面構成，其中尤其規定，泡沫體由導電材料構成並且通過導通電流能夠被加熱，孔隙度為每英寸500至200孔、尤其為每英寸100孔，和/或在泡沫體的表面上的所有開放面積的比例大於90％。

一種設備，其特徵在於，第三導熱體3沿運載氣體的流動方向布置在第二導熱體2的後面，其中尤其在第二導熱體2和第三導熱體3之間布置有間隔空間9。

一種設備，其特徵在於，沿流動方向在第一導熱體1的前面布置有預熱體4，運載氣體通過預熱體4能夠被加熱。

一種設備或方法，其特徵在於，所有蒸發體1、2、3以及預熱體4由開孔式泡沫體構成並且能夠被電氣地加熱。

一種設備或方法，其特徵在於，第一和第二原材料分別作為氣溶膠能夠通過輸入管路5、6被供給，這些輸入管路通入到兩個泡沫體之間的間隙10、11內。

一種設備或方法，其特徵在於，所述設備是具有進氣機構和基座19的CVD或PVD反應器26的一部分，其中，由運載氣體運輸的第一和第二蒸氣經由進氣機構14朝著放置在基座19上的基板20的方向被輸送，在基板上由於化學反應或溫度下降而進行冷凝，其中，尤其設有真空泵21，用於對CVD或PVD反應器的內部抽真空。

一種設備或方法，其特徵在於，多個導熱體1、2、27沿運載氣體的流動方向相繼地布置，氣溶膠輸入管路5、6、28分別通入到這些導熱體之前或之中，其中，通過氣溶膠輸入管路5、6、28能夠將彼此不同的原材料分別作為氣溶膠進料到導熱體1、2、27內。

一種設備或方法，其特徵在於，沿流動方向布置在最後的導熱體3的排氣面直接與支撐基板的基座19相對置並且尤其構成處理室的蓋。

所有公開的特徵(本身及其相互組合)都有發明意義或發明價值。在本申請的公開文件中，所屬/附屬的優先權文本(在先申請文件)的公開內容也被完全包括在內，為此也將該優先權文本中的特徵納入本申請的權利要求書中。從屬權利要求的特徵都是對於現有技術有獨立發明意義或價值的改進設計，尤其可以這些從屬權利要求為基礎提出分案申請。

附圖標記列表

1 導熱體

2 導熱體

3 導熱體

4 預熱體

5 輸入管路

5』 通入口

6 輸入管路

6』 通入口

7 輸入管路

7』 通入口

8 殼體

9 間隔空間

10 間隙

11 間隙

12 間隙

13 出氣口

14 進氣機構

15 氣溶膠發生器

16 氣溶膠發生器

17 運載氣體源

18 處理室

19 基座

20 基板

21 真空泵

22 接觸件

23 接觸件

24 接觸件

25 接觸件

26 反應器

27 導熱體

28 輸入管路