一種金屬鈷分形結構納米材料的合成方法
2023-10-18 03:31:19 1
專利名稱：一種金屬鈷分形結構納米材料的合成方法
技術領域：
本發明涉及金屬鈷(Co)納米材料的製備方法，具體涉及一種金屬鈷分形結構納米材料的水熱合成方法。
背景技術：
鈷是一種淡灰色的過渡性金屬，具有強磁性，質硬而脆，在常溫氣氛中化學穩定性好，其主要物理、化學參數與鐵、鎳接近，屬鐵族元素。由於其優良的物理、化學和機械性能，是生產耐高溫、耐腐蝕、高強度和強磁性等材料的重要原料。鈷的最大應用領域是二次電池。鋰二次電池的研究開發競爭十分激烈，世界發達國家都把合成電化學性能優越與安全性能良好的鋰離子二次電池用正極材料作為研究開發的重點，開發的正極材料有鈷酸鋰或氧化鋰鎳鈷或氧化鋰鈷錳。由於鈷的優良性質，在製造耐高溫、耐腐蝕合金方面很難被其他金屬代替，目前超級合金是鈷的第二大應用領域。此外，鈷粉被廣泛的用做高溫合金黏結劑、稀土永磁功能材料以及工業催化劑等。相比於塊體材料，鈷納米材料由於小尺寸效應、表面效應等微觀效應的影響，展現出更加獨特的磁學、催化性能。這使得它在磁感應器、高密度磁存儲介質、催化等方面具有更為廣闊的潛在應用價值。迄今為止，有關金屬鈷的納米顆粒、棒、納米線、納米鏈、納米管、納米花等多種特殊形貌的納米材料都已被深入研究，但具有分形結構的鈷基納米材料的製備方法未見報導。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的缺點，提供一種金屬鈷分形結構納米材料的合成方法，解決現有技術尚無分形結構的鈷基納米材料製備方法的技術問題。本發明是通過以下技術方案實現的:一種金屬鈷分形結構納米材料的合成方法，步驟如下:I)以鈷鹽和還原劑為混合前驅體，將其溶於鹼性去離子水溶液中，攪拌至完全溶解；2)將所得前驅體溶液移入反應釜中，升溫反應；3)冷卻至室溫，將所得產物用去離子水洗滌後離心、真空乾燥，即可製得金屬鈷納米葉片、納米雪花、納米樹枝等分形結構的納米材料。所述鈷鹽為氯化鈷、硫酸鈷、碳酸鈷、草酸鈷、乙酸鈷或鹼式碳酸鈷。所述還原劑為水合肼或硼氫化鈉。所述鈷鹽和還原劑的質量比為1:10 100，去離子水的用量為鈷鹽和還原劑總質量的5 20倍。所述鹼性去離子水溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀的去離子水溶液，氫氧化鈉或氫氧化鉀的摩爾濃度為O 5mol/L，溶液PH值為7 14。所述前驅體溶液的反應溫度為90 180°C,反應時間為2 4小時。
所述去離子水洗漆、離心3次,離心機轉速15000rad/min ;真空乾燥在電熱真空乾燥箱中進行，真空度為-0.1MPa0本發明的優點在於前驅體材料成本低，合成方法簡單、易於操作；通過對反應物濃度、反應體系溫度、PH值的控制易於實現對反應速度的調節，進而獲得產物形貌、尺寸有效可控的金屬鈷分形結構的納米材料。
圖1為本發明製得的一種雪花狀納米鈷單質晶體的SEM圖；圖2為本發明製得的一種樹枝狀納米鈷單質晶體的SM圖；圖3為本發明製得的一種葉片狀納米鈷單質晶體的XRD圖。
具體實施例方式實施例1:稱取0.143g氯化鈷、4ml水合肼，加入40ml氫氧化鈉去離子水溶液中，氫氧化鈉摩爾濃度為1.5mol/L，溶液PH值為7，並使其完全溶解，在常溫下攪拌半小時，使前驅體溶液充分混合均勻；將混合均勻的前驅體溶液轉移至反應釜中，用恆溫乾燥箱加熱至180°C反應3小時；冷卻至室溫,將所得產物用去離子水洗漆、離心3次,離心機轉速15000rad/min,之後在電熱真空乾燥箱中乾燥，真空度為-0.1MPa,即可製得雪花狀納米鈷單質晶體(見圖1)。實施例2:稱取0.143g氯化鈷、1.9g硼氫化鈉，加入40ml氫氧化鈉去離子水溶液中，氫氧化鈉濃度為5mol/L，溶液PH值為9，並使其完全溶解，在常溫下攪拌半小時，使前驅體溶液充分混合均勻；將混合均勻的前驅體溶液轉移至反應釜中，用恆溫乾燥箱加熱至100°C反應4小時；冷卻至室溫，將所得產物用去離子水洗滌、離心3次，離心機轉速15000rad/min，之後在電熱真空乾燥箱中乾燥，真空度為-0.1MPa，即可製得樹枝狀納米鈷單質晶體(見圖2)。實施例3:稱取0.72g乙酸鈷、4ml水合肼，加入40ml氫氧化鉀去離子水溶液中，氫氧化鉀濃度為1.5mol/L，溶液PH值為8，並使其完全溶解，在常溫下攪拌半小時，使前驅體溶液充分混合均勻；將混合均勻的前驅體溶液轉移至反應釜中，利用恆溫乾燥箱加熱至120°C反應2小時；冷卻至室溫，將所得產物用去離子水洗滌、離心3次，離心機轉速15000rad/min，之後在電熱真空乾燥箱中乾燥，真空度為-0.1MPa，即可製得葉片狀納米鈷單質晶體(見圖3)。圖3為所得材料的XRD圖，採用X』Pert Pro MPD X射線衍射儀(Cu靶1(。射線，波長λ=0.154nm)。對照標準卡片可以看出，合成的材料為六方密堆結構的鈷單質晶體。實施例4:稱取0.143g硫酸鈷、4ml水合肼，加入40ml氫氧化鈉去離子水溶液中，氫氧化鈉摩爾濃度為1.5mol/L,溶液PH值為7，並使其完全溶解，在常溫下攪拌半小時，使前驅體溶液充分混合均勻；將混合均勻的前驅體溶液轉移至反應釜中，用恆溫乾燥箱加熱至90°C反應4小時；冷卻至室溫,將所得產物用去離子水洗漆、離心3次,離心機轉速15000rad/min,之後在電熱真空乾燥箱中乾燥，真空度為-0.1MPa,即可製得雪花狀納米鈷單質晶體(見圖I)。實施例5:稱取0.143g碳酸鈷、1.9g硼氫化鈉，加入40ml氫氧化鈉去離子水溶液中，氫氧化鈉濃度為5mol/L，溶液PH值為9，並使其完全溶解，在常溫下攪拌半小時，使前驅體溶液充分混合均勻；將混合均勻的前驅體溶液轉移至反應釜中，用恆溫乾燥箱加熱至100°C反應4小時；冷卻至室溫，將所得產物用去離子水洗滌、離心3次，離心機轉速15000rad/min，之後在電熱真空乾燥箱中乾燥，真空度為-0.1MPa，即可製得樹枝狀納米鈷單質晶體(見圖2)。實施例6:稱取0.72g草酸鈷、72ml水合肼，加入360ml氫氧化鉀去離子水溶液中，氫氧化鉀濃度為1.5mol/L，溶液PH值為14，並使其完全溶解，在常溫下攪拌半小時，使前驅體溶液充分混合均勻；將混合均勻的前驅體溶液轉移至反應釜中，利用恆溫乾燥箱加熱至120°C反應2小時；冷卻至室溫,將所得產物用去離子水洗漆、離心3次,離心機轉速15000rad/min,之後在電熱真空乾燥箱中乾燥，真空度為-0.1MPa，即可製得葉片狀納米鈷單質晶體(見圖3)。實施例7:稱取0.143g鹼式碳酸鈷、4ml水合肼，加入40ml氫氧化鈉去離子水溶液中，氫氧化鈉摩爾濃度為1.5mol/L,溶液PH值為7，並使其完全溶解，在常溫下攪拌半小時，使前驅體溶液充分混合均勻；將混合均勻的前驅體溶液轉移至反應釜中，用恆溫乾燥箱加熱至90°C反應4小時；冷卻至室溫，將所得產物用去離子水洗滌、離心3次，離心機轉速15000rad/min,之後在電熱真空乾燥箱中乾燥，真空度為-0.1MPa,即可製得雪花狀納米鈷單質晶體(見圖1)。
權利要求
1.一種金屬鈷分形結構納米材料的合成方法，步驟如下: 1)以鈷鹽和還原劑為混合前驅體，將其溶於鹼性去離子水溶液中，攪拌至完全溶解； 2)將所得前驅體溶液移入反應釜中，升溫反應； 3)冷卻至室溫，將所得產物用去離子水洗滌後離心、真空乾燥，即可製得金屬鈷分形結構的納米材料。
2.根據權利要求1所述金屬鈷分形結構納米材料的合成方法，其特徵在於:所述鈷鹽為氯化鈷、硫酸鈷、碳酸鈷、草酸鈷、乙酸鈷或鹼式碳酸鈷。
3.根據權利要求1所述金屬鈷分形結構納米材料的合成方法，其特徵在於:所述還原劑為水合肼或硼氫化鈉。
4.根據權利要求1所述金屬鈷分形結構納米材料的合成方法，其特徵在於:所述鈷鹽和還原劑的質量比為1:10 100，去離子水的用量為鈷鹽和還原劑總質量的5 20倍。
5.根據權利要求1所述金屬鈷分形結構納米材料的合成方法，其特徵在於:所述鹼性去離子水溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀的去離子水溶液，氫氧化鈉或氫氧化鉀的摩爾濃度為O 5mol/L,溶液PH值為7 14。
6.根據權利要求1所述金屬鈷分形結構納米材料的合成方法，其特徵在於:所述前驅體溶液的反應溫度為90 180°C，反應時間為2 4小時。
7.根據權利要求1所述金屬鈷分形結構納米材料的合成方法，其特徵在於:所述去離子水洗滌、離心3次，離心機轉速15000rad/min ;真空乾燥在電熱真空乾燥箱中進行，真空度為-0.1MPa0
全文摘要
一種金屬鈷分形結構納米材料的合成方法，涉及金屬鈷納米材料的製備，解決現有技術尚無分形結構的鈷基納米材料製備方法的問題。本發明的步驟如下1)以鈷鹽和還原劑為混合前驅體，將其溶於鹼性去離子水溶液中，攪拌至完全溶解；2)將所得前驅體溶液移入反應釜中升溫反應；3)冷卻至室溫，將所得產物用去離子水洗滌後離心、真空乾燥，即可製得金屬鈷分形結構的納米材料。本發明材料成本低，合成方法簡單、易於操作；通過對反應物濃度、溫度、PH值的控制易於實現對反應速度的調節，進而獲得產物形貌、尺寸有效可控的金屬鈷分形結構的納米材料。
文檔編號B82Y40/00GK103170646SQ20131010493
公開日2013年6月26日 申請日期2013年3月29日 優先權日2013年3月29日
發明者李朋偉, 李安麗, 李剛, 胡杰, 桑勝波, 張文棟 申請人:太原理工大學