一種低溫快速製備高純六方氮化硼陶瓷材料的方法

2023-05-22 01:17:56 2

專利名稱：一種低溫快速製備高純六方氮化硼陶瓷材料的方法
技術領域：
本發明涉及一種氮化硼陶瓷材料的製備方法，具體涉及一種不含有燒結助劑的高純六方氮化硼(h-BN)陶瓷材料的製備方法。
背景技術：
六方氮化硼(h-BN)陶瓷是一種重要的工程材料，它具有熱導率高、熱膨脹係數小、抗熱震性好、耐高溫、耐腐蝕、不易受金屬熔融體侵蝕、機械加工性能和電絕緣性能好等許多優點，在冶金、電子、化工、和原子能等領域有著廣闊的應用前景。然而，純的六方氮化硼是很難燒結的。通常是摻入燒結助劑(如B2O3，Y2O3等)來降低燒結溫度，摻入燒結助劑後會降低氮化硼(h-BN)陶瓷的綜合性能。從製備方法來看，一般採用熱壓燒結工藝，燒結溫度高(大於1800度)、工藝時間長(大於4小時)；常壓燒結工藝難以獲得高度緻密的BN基複合陶瓷。

發明內容
針對上述不足，本發明的目的在於提供一種低溫快速製備高純六方氮化硼陶瓷材料的方法，該方法燒結時間短、燒結溫度低，工藝過程快，高密實度(密度大於95％)。
本發明是通過以下技術構想來實現的利用大電流高壓快速燒結爐低溫快速燒結的特點，在較低的溫度、較短的時間內製備高密實度的高純度六方氮化硼陶瓷材料。
本發明是這樣實現的將高純度(純度≥98％)六方氮化硼粉末乾燥後，置於高強石墨模具中，室溫下以30-40Mpa壓強預壓後，放入大電流高壓快速燒結爐中，抽真空使真空度達5Pa後，充入流動氮氣，氮氣壓力1.05-1.08大氣壓；以150-180度/分鐘的速度升溫到燒結溫度進行燒結，燒結時間為20-30分鐘，燒結溫度1650-1750℃，燒結壓力40-60Mpa；斷電後隨爐冷卻到室溫，可獲得密度大於95％的高純度六方氮化硼陶瓷材料。
採用的大電流高壓快速燒結爐的主要技術參數為加熱功率150千瓦，最大壓力50噸，極限真空3Pa。
一般認為，氮化硼陶瓷難以燒結的主要原因是由於六方氮化硼陶瓷是強共價鍵化合物，固相擴散係數很低。大電流高壓快速燒結是利用大電流通過模具體和模具內的粉末材料時，由於焦耳熱的作用對模具體和模具內的粉末加熱，同時對模具內的材料施加高的壓力來實現快速緻密化。在大電流高壓快速燒結過程中，由於電流直接作用於氮化硼粉末，同時，大電流產生的電場和磁場能加快原子的遷移速度，這能夠大大提高氮化硼陶瓷固相擴散係數，從而提高燒結速度。
本發明的優點在於比傳統工藝相比，燒結時間短、燒結溫度低，工藝過程快(總過程不大於60分鐘)，具有明顯的節能效果和高效快速的特點，同時，製備的複合材料具有產品密實度高(密度大於95％)、純度高(純度≥98％)的優點。
具體實施例方式
實施例1將100g六方氮化硼(h-BN)(純度98％、粒徑小於1μm)粉末乾燥後，置於高強石墨模具中，室溫下以30Mpa壓強預壓後，放入大電流高壓快速燒結爐中，抽真空使真空度達5Pa，充入流動氮氣，氮氣壓力1.05大氣壓。以150度/分鐘的速度升溫到1650℃的溫度進行燒結，燒結壓力40Mpa，燒結時間為30分鐘。斷電後隨爐冷卻到室溫，得高純六方氮化硼陶瓷材料。經測定高純六方氮化硼陶瓷材料的密度為95.5％。
採用的大電流高壓快速燒結爐的主要技術參數為加熱功率150千瓦，最大壓力50噸，極限真空3Pa。
實施例2將100g六方氮化硼(h-BN)(純度98％、粒徑小於1μm)粉末乾燥後，置於高強石墨模具中，室溫下以40Mpa壓強預壓後，放入大電流高壓快速燒結爐中，抽真空使真空度達5Pa，充入流動氮氣，氮氣壓力1.08大氣壓。以160度每分鐘的速度升溫到1700℃的溫度進行燒結，燒結壓力50Mpa，燒結時間為30分鐘。斷電後隨爐冷卻到室溫，得高純六方氮化硼陶瓷材料。經測定高純六方氮化硼陶瓷材料的密度為96.7％。
採用的大電流高壓快速燒結爐的主要技術參數為加熱功率150千瓦，最大壓力50噸，極限真空3Pa。
實施例3
將100g六方氮化硼(純度99％、粒徑小於1μm)粉末乾燥後，置於高強石墨模具中，室溫下以30Mpa壓強預壓後，放入大電流高壓快速燒結爐中，抽真空使真空度達5Pa，充入流動氮氣，氮氣壓力1.05大氣壓。以180度每分鐘的速度升溫到1750℃的溫度進行燒結，燒結壓力60Mpa，燒結時間為30分鐘。斷電後隨爐冷卻到室溫，得高純六方氮化硼陶瓷材料。經測定高純六方氮化硼陶瓷材料的密度為98％。
採用的大電流高壓快速燒結爐的主要技術參數為加熱功率150千瓦，最大壓力50噸，極限真空3Pa。
實施例4將100g六方氮化硼(純度99％、粒徑小於1μm)粉末乾燥後，置於高強石墨模具中，室溫下以30Mpa壓強預壓後，放入大電流高壓快速燒結爐中，抽真空使真空度達5Pa，充入流動氮氣，氮氣壓力1.05大氣壓。以170度每分鐘的速度升溫到1750℃的溫度進行燒結，燒結壓力50Mpa，燒結時間為30分鐘。斷電後隨爐冷卻到室溫，得高純六方氮化硼陶瓷材料。經測定高純六方氮化硼陶瓷材料的密度為97.7％。
採用的大電流高壓快速燒結爐的主要技術參數為加熱功率150千瓦，最大壓力50噸，極限真空3Pa。
實施例5將100g六方氮化硼(純度99％、粒徑小於1μm)粉末乾燥後，置於高強石墨模具中，室溫下以30Mpa壓強預壓後，放入大電流高壓快速燒結爐中，抽真空使真空度達5Pa，充入流動氮氣，氮氣壓力1.05大氣壓。以180度每分鐘的速度升溫到1750℃的溫度進行燒結，燒結壓力60Mpa，燒結時間為20分鐘。斷電後隨爐冷卻到室溫，得高純六方氮化硼陶瓷材料。經測定高純六方氮化硼陶瓷材料的密度為97％。
採用的大電流高壓快速燒結爐的主要技術參數為加熱功率150千瓦，最大壓力50噸，極限真空3Pa。
權利要求
1.一種低溫快速製備高純六方氮化硼陶瓷材料的方法，其特徵在於將純度≥98％的六方氮化硼粉末乾燥後，置於高強石墨模具中，室溫下以30-40Mpa壓強預壓後，放入大電流高壓快速燒結爐中，抽真空使真空度達5Pa後，充入流動氮氣，氮氣壓力1.05-1.08大氣壓；以150-180度/分鐘的速度升溫到燒結溫度進行燒結，燒結時間為20-30分鐘，燒結溫度1650-1750℃，燒結壓力40-60Mpa；斷電後隨爐冷卻到室溫，可獲得密度大於95％的高純度六方氮化硼陶瓷材料。
全文摘要
本發明涉及一種氮化硼陶瓷材料的製備方法。一種低溫快速製備高純六方氮化硼陶瓷材料的方法，其特徵在於將純度≥98％的六方氮化硼粉末乾燥後，置於高強石墨模具中，室溫下以30－40Mpa壓強預壓後，放入大電流高壓快速燒結爐中，抽真空使真空度達5Pa後，充入流動氮氣，氮氣壓力1.05－1.08大氣壓；以150－180度/分鐘的速度升溫到燒結溫度進行燒結，燒結時間為20－30分鐘，燒結溫度1650－1750℃，燒結壓力40－60Mpa；斷電後隨爐冷卻到室溫，可獲得密度大於95％的高純度六方氮化硼陶瓷材料。該方法燒結時間短、燒結溫度低，工藝過程快，高密實度(密度大於95％)。
文檔編號C04B35/64GK1746134SQ200510019118
公開日2006年3月15日 申請日期2005年7月19日 優先權日2005年7月19日
發明者王為民, 傅正義, 王皓 申請人:武漢理工大學