一種從大葉醉魚草中提取醉魚素a的方法

2023-11-11 10:25:52 4

專利名稱：一種從大葉醉魚草中提取醉魚素a的方法
技術領域：
本發明屬於生物技術領域，特別是涉及一種從大葉醉魚草中提取醉魚素A的方法。超臨界C02流體萃取(SFE)分離過程的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關係，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態下，將超臨界流體與待分離的物質接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。由於超臨界C02流體萃取具有高效、無汙染的特點，在天然產物生產中得到廣泛應用。醉魚素A CAS =62346-20-7,分子式C17H2403，分子量276. 3，結構式
大葉醉魚草為馬錢科醉魚草屬植物，又叫紫花醉魚草、大蒙花、酒藥花，傳統醫學認為其具有祛風，殺蟲，活血作用。現代研究發現，大葉醉魚草中醉魚素A具有殺蟲和抗菌作用。
通過文獻檢索，從大葉醉魚草中提取醉魚素A的方法多為傳統提取方法。如專利 (申請號2010105M164.0)「一種醉魚草定A的製備方法」，該專利公開的方法是取大葉醉魚草葉，加入60-80%乙醇加熱回流，合併回流液，濾過，減壓回收乙醇並濃縮，用比例為10 2 的乙酸乙酯-水混合溶劑進行多級逆流萃取，合併萃取液，減壓回收溶劑，加入到大孔吸附樹脂柱上吸附，乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收溶劑，加入甲醇結晶，分離結晶，洗滌、乾燥即得。傳統提取方法，多為高溫、大倍數溶劑提取，能耗大，汙染嚴重。本發明的目的是克服現有技術的缺陷和不足，提供一種從大葉醉魚草中提取醉魚素A的高效環保方法。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的一種從大葉醉魚草中提取醉魚素 A的方法，其特徵在於取大葉醉魚草粉碎40-80目，加入超臨界萃取釜中，在萃取壓力 15-30MPa、溫度40-50°C的條件下，超臨界C02梯度萃取，解析萃取物，收集有效萃取物，加入氧化鋁乾燥，裝柱，無水乙醇洗脫，洗脫液加入適量石油醚，冷藏結晶，濾出乾燥即得醉魚素A。所述的梯度萃取為先通入液態C02萃取1-3小時，解析萃取物後，再通入液態 C02和夾帶劑萃取1-3小時，夾帶劑可選甲醇、乙醇或丙酮溶液。所述的解析條件解析壓力5-lOMPa，溫度50_60°C。
背景技術：
發明內容
所述的氧化鋁為中性氧化鋁，粒度120-300目。本發明的積極效果是方法採用了超臨界C02梯度萃取，先除去揮發性物質，再通入加夾帶劑萃取有效成分，所得萃取物含量高，溶劑用量少，能耗低，無汙染，簡化了後續純化步驟，整個工藝操作簡單，適合醉魚素A的工業化生產。
具體實施例方式
下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明。實施例1
大葉醉魚草原料粉碎60目，取3kg加入超臨界萃取釜中，通入液態C02，設置在萃取壓力15MPa、溫度40°C，達到上述參數後，調整液態C02流速為25kg/h，動態萃取3小時，在壓力5MPa，溫度50°C調件下解析萃取物棄去，再調節壓力20MPa，同時通入無水甲醇做夾帶劑，流速lL/h，萃取3小時，解析萃取物，回收試劑，加入中性氧化鋁200g混勻乾燥，裝柱，取 600ml無水乙醇洗脫，洗脫液加入IOOml石油醚，冷藏結晶，濾出乾燥即得醉魚素A3. 7g，純度 95. 4%ο實施例2:
大葉醉魚草原料粉碎80目，取3kg加入超臨界萃取釜中，通入液態C02，設置在萃取壓力20MPa、溫度50°C，達到上述參數後，調整液態C02流速為20kg/h，動態萃取2小時，在壓力7MPa，溫度60°C調件下解析萃取物棄去，再調節壓力30MPa，同時通入無水丙酮做夾帶劑，流速2L/h，萃取2小時，解析萃取物，回收試劑，加入中性氧化鋁300g混勻乾燥，裝柱，取 800ml無水乙醇洗脫，洗脫液加入200ml石油醚，冷藏結晶，濾出乾燥即得醉魚素A4. 2g，純度 90. 8%。
權利要求
1.一種從大葉醉魚草中提取醉魚素A的方法，其特徵在於取大葉醉魚草粉碎40-80 目，加入超臨界萃取釜中，在萃取壓力15-30MPa、溫度40_50°C的條件下，超臨界C02梯度萃取，解析萃取物，收集有效萃取物，加入氧化鋁乾燥，裝柱，無水乙醇洗脫，洗脫液加入適量石油醚，冷藏結晶，濾出乾燥即得醉魚素A。
2.根據權利要求1所述的從大葉醉魚草中提取醉魚素A的方法，其特徵在於所述的梯度萃取為先通入液態C02萃取1-3小時，解析萃取物後，再通入液態C02和夾帶劑萃取1-3 小時，夾帶劑可選甲醇、乙醇或丙酮溶液。
3.根據權利要求1所述的從大葉醉魚草中提取醉魚素A的方法，其特徵在於所述的解析條件解析壓力5-lOMPa，溫度50-60°C。
4.根據權利要求1所述的從大葉醉魚草中提取醉魚素A的方法，其特徵在於所述的氧化鋁為中性氧化鋁，粒度120-300目。
全文摘要
本發明公開了一種從大葉醉魚草中提取醉魚素A的方法，其特徵在於取大葉醉魚草粉碎40-80目，加入超臨界萃取釜中，在萃取壓力15-30MPa、溫度40-50℃的條件下，超臨界CO2梯度萃取，解析萃取物，收集有效萃取物，加入氧化鋁乾燥，裝柱，無水乙醇洗脫，洗脫液加入適量石油醚，冷藏結晶，濾出乾燥即得醉魚素A。採用本方法生產醉魚素A，能耗低，汙染小，效率高，適合工業化生產。
文檔編號C07C69/145GK102391108SQ20111030361
公開日2012年3月28日 申請日期2011年10月10日 優先權日2011年10月10日
發明者劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司