車間空氣中礦物油霧濃度的測定方法

2023-12-05 19:44:01

專利名稱：車間空氣中礦物油霧濃度的測定方法
技術領域：
本發明涉及車間空氣中礦物油霧濃度的測定方法，特別是涉及一種通過紅外分光光度法測定車間空氣中礦物油霧濃度的方法。
背景技術：
礦物油是機械加工、熱處理和交通運輸等行業使用較多的重要原料，其主要成分為烴，通常還含有少量的多環芳烴和雜環化合物等，在車間空氣中多以油霧狀態存在。研究表明，油霧可以通過呼吸進入肺泡，引起咳嗽、肺組織腫脹、頭痛、噁心、昏迷，甚至死亡 』另外油霧還會刺激暴露的皮膚，引起紅腫。早期有學者指出金屬加工潤滑油及其油霧具有致癌傾向，其中皮膚癌、呼吸系統癌和腸胃癌報導較多。雖然現代煉油工藝發生了巨大的變
化，更大限度地去除了多環芳烴和其他一些有害成分，但是因其組成的複雜性，也不能排除其不具致癌性。隨著工業現代化的發展，車間空氣中油霧環境不斷增多，礦物油霧對從業人員的健康危害問題日益突出。美國政府工業衛生學家協會(ACGIH)於60年代初就提出了車間油霧最高限值為5mg/m3,其他一些國家也相繼制定了 5mg/m3的接觸限制標準,並在不斷更新控制標準。近年來由車間空氣油霧汙染所引發的訴訟案件時有發生，有關部門在處理相關糾紛時，均感到非常棘手，因我國至今尚未建立車間空氣中礦物油霧濃度的標準檢測方法。因此，研究車間空氣中礦物油霧的檢測方法迫在眉睫。目前車間空氣中礦物油霧的測定方法主要有紫外分光光度法、偏振光法、稱量法和氣相色譜法等。紫外分光光度法具有操作簡單、快速、成本低等優點，但是因實際樣品一般都有顏色，採用紫外分光光度法測定時，樣品的色度會干擾吸光度的測定；偏振光法需用稱量法對檢測系統進行標定，該法準確度高，但是繁瑣、費時、操作條件要求嚴格，不易掌握；稱量法因濾膜或者濾筒的纖維可能脫落，在採樣檢測操作時，有可能造成稱量誤差；車間空氣中礦物油霧可能含有高沸點的組成成分，因此採用氣相色譜法會導致進樣口氣化不完全，會有殘留，而且檢出限也比較高。而本發明的一個目的就是解決上述問題，並且提供一種通過紅外分光光度法測定車間空氣中礦物油霧濃度的方法。

發明內容
本發明所要解決的技術問題在於，克服上述現有技術的缺陷而提供一種通過紅外分光光度法測定車間空氣中礦物油霧濃度的方法。本發明的車間空氣中礦物油霧濃度的測定方法，是利用紅外分光光度計進行檢測。上述車間空氣中礦物油霧濃度的測定方法，其具體步驟如下
(I)樣品的採集、運輸和保存部分①超細玻璃纖維濾膜在採樣前均用CCl4浸泡24h，取出後60°C烘乾，馬弗爐200°C煅燒2h ;②如果是定點採樣，採樣步驟為將裝好超細玻璃纖維濾膜的採樣夾，在採樣點以l_15L/min流量採集15_30min空氣樣品；如果是個體採樣，採樣步驟為將裝好超細玻璃纖維濾膜的採樣夾，佩戴在採樣對象的前胸上部，儘量接近呼吸帶，以lL/min流量採集4-8h空氣樣品；③採樣結束後，將超細玻璃纖維濾膜取下對摺放在塑膠袋中帶回實驗室檢測，同時記錄採樣點的氣溫、氣壓和溼度同時採集空白對照樣品，即將裝好超細玻璃纖維濾膜的採樣夾帶至採樣點，除不採集空氣樣品外，其餘操作同樣品;
(2)樣品的分析部分將採過樣的濾膜放入IOmL具塞比色管中，加入IOmLCCl4，搖勻，放置30min後，取上清液用紅外分光光度計進行測定；取處理好的樣品溶液，以CCl4為參比進行2700-3200(3!^1紅外掃描，以測得的最大吸收峰作為樣品的測量波數，用最大吸收峰吸光度減去3200CHT1的吸光度作為樣品的吸光度，從標準曲線上查得樣品中油霧的濃度；若樣品液中待測物的濃度超過測定範圍，可用CCl4稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數；
(3)標準曲線的繪製稱取標準油(被檢測單位使用的礦物油)，用CCl4稀釋為具有濃度梯度的標準使用液，以CCl4為參比進行2700-3200(3!^1紅外掃描，以測得的最大吸收峰作為樣品的測量波數，用最大吸收峰吸光度減去3200cm-1的吸光度對樣品濃度來繪製標準曲線，標準曲線的相關係數要大於O. 9990，否則要重新繪製；
(4)計算部分用外標曲線法定量，根據標準曲線查得樣品礦物油霧濃度，車間空氣中礦物油霧濃度計算公式如下
按式(I)將採樣體積換算成標準採樣體積
權利要求
1.車間空氣中礦物油霧濃度的測定方法，其特徵在於所述測定方法包括如下步驟 (1)樣品的採集、運輸和保存部分①超細玻璃纖維濾膜在採樣前均用CCl4浸泡24h，取出後60°C烘乾，馬弗爐200°C煅燒2h ;②如果是定點採樣，採樣步驟為將裝好超細玻璃纖維濾膜的採樣夾，在採樣點以l_15L/min流量採集15_30min空氣樣品；如果是個體採樣，採樣步驟為將裝好超細玻璃纖維濾膜的採樣夾，佩戴在採樣對象的前胸上部，儘量接近呼吸帶，以lL/min流量採集4-8h空氣樣品；③採樣結束後，將超細玻璃纖維濾膜取下對摺放在塑膠袋中帶回實驗室檢測，同時記錄採樣點的氣溫、氣壓和溼度同時採集空白對照樣品，即將裝好超細玻璃纖維濾膜的採樣夾帶至採樣點，除不採集空氣樣品外，其餘操作同樣品; (2)樣品的分析部分將採過樣的濾膜放入IOmL具塞比色管中，加入IOmLCCl4，搖勻，放置30min後，取上清液用紅外分光光度計進行測定；取處理好的樣品溶液，以CCl4為參比進行2700-3200(3!^1紅外掃描，以測得的最大吸收峰作為樣品的測量波數；若樣品液中待測物的濃度超過測定範圍，可用CCl4稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數； (3)標準曲線的繪製稱取標準油(被檢測單位使用的礦物油)，用CCl4稀釋為具有濃度梯度的標準使用液，以CCl4為參比進行2700-3200(3!^1紅外掃描，以測得的最大吸收峰作為樣品的測量波數，用最大吸收峰吸光度減去3200cm-1的吸光度對樣品濃度來繪製標準曲線，標準曲線的相關係數要大於O. 9990，否則要重新繪製； (4)計算部分用外標曲線法定量，根據標準曲線查得樣品礦物油霧濃度； 車間空氣中礦物油霧濃度計算公式如下 按式(I)將採樣體積換算成標準採樣體積 式中 V0一標準米樣體積，L ； V 一米樣體積，L ； t 一米樣點的溫度，V ； P —採樣點的大氣壓，kPa; 按式(2)計算車間空氣中礦物油霧濃度 式中 C 一車間空氣中礦物油霧濃度，mg/m3 ； c —測得樣品中礦物油濃度，Pg/mL ； c0—空白樣品中礦物油濃度，^gZmL ； 10 -樣品溶液的體積，ml ； V0一標準米樣體積，L0
2.如權利要求I所述的車間空氣中礦物油霧濃度的測定方法，其特徵在於通過紅外分光光度法測定車間空氣中礦物油霧濃度。
3.如權利要求I所述的車間空氣中礦物油霧濃度的測定方法，其特徵在於採用超細玻璃纖維濾膜採集樣品。
4.如權利要求I所述的車間空氣中礦物油霧濃度的測定方法，其特徵在於超細玻璃纖維濾膜在採樣前均用CCl4浸泡24h，取出後60°C烘乾，馬弗爐200°C煅燒2h，以除去濾膜上殘留的油。
5.如權利要求I所述的車間空氣中礦物油霧濃度的測定方法，其特徵在於如果是定點採樣，採樣步驟為將裝好超細玻璃纖維濾膜的採樣夾，在採樣點以l_15L/min流量採集15-30min空氣樣品；如果是個體採樣，採樣步驟為將裝好超細玻璃纖維濾膜的採樣夾，佩戴在採樣對象的前胸上部，儘量接近呼吸帶，以lL/min流量採集4-8h空氣樣品。
6.如權利要求I所述的車間空氣中礦物油霧濃度的測定方法，其特徵在於採用IOmLCCl4萃取一次濾膜上油霧樣品。
7.如權利要求I所述的車間空氣中礦物油霧濃度的測定方法，其特徵在於以測得的最大吸收峰作為樣品的測量波數。
8.如權利要求I所述的車間空氣中礦物油霧濃度的測定方法，其特徵在於用最大吸收峰吸光度減去3200cm-1的吸光度來定量樣品中礦物油霧的濃度。
全文摘要
本發明提供一種車間空氣中礦物油霧濃度的測定方法，包括如下步驟採用超細玻璃纖維濾膜採集空氣中油霧樣品，經10mLCCl4萃取一次後直接用紅外分光光度計檢測，在2700-3200cm-1範圍進行掃描，以測得的最大吸收峰作為樣品的測量波數，用最大吸收峰吸光度減去3200cm-1的吸光度來定量樣品中礦物油霧的濃度。該法準確、快速、幹擾小、靈敏度高，精密度和準確度均小於10%，檢出限為2.0μg/mL，可滿足人們的檢測工作及研究需要。本方面的發明，填補了紅外分光光度法測定車間空氣中礦物油霧的方法空白。
文檔編號G01N21/35GK102854167SQ20121028711
公開日2013年1月2日 申請日期2012年8月14日 優先權日2012年8月14日
發明者姚科偉, 何蓮, 屠偉斌, 賀玲敏, 王雪, 劉麗 申請人:浙江中一檢測研究院股份有限公司