乙烯基三丁酮肟基矽烷的製作方法
2023-10-05 17:34:09
專利名稱：乙烯基三丁酮肟基矽烷的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種乙烯基三丁酮肟基矽烷的原料成分，乙烯基三丁酮肟基矽烷屬於化工交聯劑，主要應用於RTV單組分矽橡膠中。
背景技術：
隨著RTV單組分矽橡膠在建築、電子、汽車等行業的廣泛應用，市場對RTV單組分矽橡膠的需求量越來越大，對其產品質量要求也越來越高。作為RTV單組分矽橡膠的重要交聯劑，乙烯基三丁酮肟基矽烷也必須增加產量，提高品質。乙烯基三丁酮肟基矽烷的所有製備方法中以直接滴加法成本最低，所用原料是乙烯基三氯矽烷、丁酮肟和溶劑。目前所用的溶劑是沸程為90～120℃的溶劑油，所用丁酮肟含水量為1500～2500PPm，原料中乙烯基三氯矽烷與丁酮肟的摩爾比為1∶(6.1～6.5)。由於上述成分和配比的原因，造成目的物收率和純度較低，並且顏色較深，影響其生產成本，產品質量和應用範圍。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足之處，提供一種改進後的原料成分和配比，從而獲得成本低、品質好、應用範圍廣的乙烯基三丁酮肟基矽烷。
本發明的技術方案是乙烯基三丁酮肟基矽烷的主要原料為乙烯基三氯矽烷、丁酮肟、溶劑，改進之處是所述溶劑為沸程60～90℃，水份＜100PPm的石油醚，所述丁酮肟水份＜1000PPm，各原料成分所佔總量的重量百分比為乙烯基三氯矽烷12～18％；丁酮肟42～58％；石油醚30～40％。
進一步改進是所述乙烯基三氯矽烷與丁酮肟的用量摩爾比為1∶(6.05～6.1)。
本發明應用直接滴加法製備，其反應式為，該合成路線中，丁酮肟既是生成目的物的主要原料，又是氯化氫的吸收劑。當丁酮肟對乙烯基氯矽烷的比例相對減少時，反應不完全，最終目的物氣相色譜會出現雙峰現象，且鹼性較大，一般以兩種分子CHSi(ON＝CCH3C2H5)3；CHSi(ON＝CCH3C2H5)2NH2存在。而當丁酮肟過量太多時，由於其本身沸點較高，不易揮發，從體系中除去較困難。丁酮肟用量的多少會直接影響成品的質量。反應式中，乙烯基三氯矽烷與丁酮肟用量的摩爾比為1∶6，本發明確定丁酮肟過量0.05％～0.1％(mol)，試驗證明，最終目的物的純度和收率均有明顯提高。丁酮肟含水量對目的物純度和收率也有較大影響，含水量高會造成目的物二聚體增多，使純度和收率降低，本發明控制丁酮肟水份＜1000PPm，有明顯效果。此外，本技術方案中採用石油醚作為溶劑，其沸程為60～90℃，使反應溫度得到較嚴控制，以防反應溫度過高，導致目的物顏色加深。
總之，採用本技術方案，乙烯基三丁酮肟基矽烷的純度可達97％以上，收率達55～62％，分別比現有產品提高7個百分點和10個百分點，因而成本低，品質好，同時由於外觀為無色或淡黃色，也擴大了應用範圍。
具體實施例方式
本發明的製備基本工藝是將丁酮肟、石油醚按比例加入乾燥反應釜內，啟動攪拌，打開冷卻水，緩慢滴加乙烯基三氯矽烷，反應溫度不大於20℃，滴加完畢後，繼續反應2小時，分層，將上下層分開，上層加入中和劑中和，使之偏鹼性，然後保溫平衡4小時，進行過濾，濾液進入蒸餾釜內，在一定溫度下蒸出溶劑，溶劑可回收使用，釜內即為產品。下層用鹼中和，達中性後，上層進行蒸餾，分出丁酮肟；下層NaCl、H2O、HON＝CCH3C2H5進行丁酮肟回收及「三廢治理」。
下面列表說明本發明實施例1、2、3與現有技術舉例的有關內容及實施效果
權利要求
1.一種乙烯基三丁酮肟基矽烷，主要原料為乙烯基三氯矽烷、丁酮肟、溶劑，其特徵是所述溶劑為石油醚，其沸程60～90℃，水份＜100PPm，所述丁酮肟水份＜1000PPm，各原料成分所佔總量的重量百分比為乙烯基三氯矽烷 12～18％；丁酮肟 42～58％；石油醚 30～40％。
2.按權利要求1所述的乙烯基三丁酮肟基矽烷，其特徵是所述乙烯基三氯矽烷與丁酮肟的用量摩爾比為1∶(6.05～6.1)。
全文摘要
一種乙烯基三丁酮肟基矽烷，以乙烯基三氯矽烷、丁酮肟和溶劑為主要原料，其中溶劑為沸程60℃～90℃、水份＜100PPm的石油醚，所述丁酮肟水份＜1000PPm，乙烯基三氯矽烷與丁酮肟的用量摩爾比為1∶(6.05～6.1)。本發明主要應用於RTV單組分矽橡膠中，作為重要交聯劑，由於採用上述原料配方，目的物純度可達97％以上，收率達55～62％，比現有產品成本低、品質好，有顯著提高，同時由於外觀為無色或淡色，也擴大了應用範圍。
文檔編號C07F7/10GK1548441SQ0313157
公開日2004年11月24日 申請日期2003年5月22日 優先權日2003年5月22日
發明者陳榮華, 丁向軍, 楊在國, 袁秀華, 丁秀萍 申請人:姜堰市揚子江化工有限公司