一種植物有效成分的提取方法

2023-10-16 22:10:04 5

專利名稱：一種植物有效成分的提取方法
技術領域：
本發明涉及一種化學提取方法，具體涉及一種植物有效成分的提取方法，主要是針對粗油脂的提取，也可以分離提取其他水溶性成分，所述植物的有效成分是C14-18的飽和以及不飽和脂肪酸，被廣泛運用於生物柴油的製備以及食品醫藥等領域。
背景技術：
植物有效成分的提取物具有較大的經濟價值，它被廣泛應用於醫藥、化妝品、食品等行業中。對天然植物原料有效成分的提取是其重要的方式和環節。目前對天然植物的提取主要是採用有機溶劑加熱浸提，這種方式提取效率不高，時間、能源消耗大，往往不僅造成植物原料中熱敏性成分的破壞，還帶出很多雜質，增加了後續分離純化的處理過程，增加了消耗和生產成本。超聲波提取技術是利用超聲波特殊的強縱向振動，高速衝擊破碎、空化效應攪拌及加熱等物理性能，加速有效成分的溶解，提高有效成分的提取率，具有提取時間短、產率高、不破壞有效成分、無汙染等優點，在提取天然植物及中草藥有效成分方面的應用越來越廣泛。

發明內容
為了解決上述存在的問題，本發明的目的在於提供一種植物有效成分的提取方法，該方法將高速剪切射流強化和超聲空化強化耦合，運用於植物有效物質提取中，採用低速攪拌和低速剪切作用，將組織細化傳遞到有效作用區域內，利用超聲波技術和高速剪切，迅速破壞細胞結構，使有效成分釋放，時間短，產量高，能耗低；採用循環水系統，以加速提取過程，提高效率，對於名貴中草藥降較好保持其藥性。本發明是通過以下技術方案實現的:本發明提供一種植物有效成分的提取方法，步驟如下:1)將需要提取的植物清洗乾淨，預處理大小後(具體多大範圍)，與去離子水混合配比質量比為1:3 1:10，打開提取裝置C型夾，啟動升降裝置將混合物倒入罐體內，上升罐體並密封；2)啟動錨式攪拌器，轉速為50-250r/min，同時啟動循環水浴，控制攪拌罐中混合物料的溫度為0-60°C，l_5min後開啟旋轉刀片，設置轉速為50_500r/min，攪拌2_8min ；3)開啟高速剪切攪拌器，同時開啟超聲波發生器，設置超聲波功率；4)高速剪切攪拌器攪拌15_30min後，停止高速剪切攪拌器與旋轉刀片，打開進料口，加入罐體總體積的1/8 2/8的石油醚，再關閉進料口 ；5)繼續攪拌10_20min後，停止攪拌和超聲發生器，抽取上層石油醚，將下層混合物通過出料口排出；6)將提取液減壓蒸餾濃縮即可獲得所需有效成分，所述有效成分為C14-18的飽和以及不飽和脂肪酸。
根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法，優選的是，步驟(I)中混合物加入量要超過旋轉刀片的高度。根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法，優選的是，步驟(5)繼續攪拌10-20min後，停止攪拌和超聲發生器，抽取上層石油醚，將下層混合物通過啟動升降裝置，取下罐體，倒出混合物。根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法，優選的是，有效成分為水溶性物質，提取步驟為所述步驟(I) (2) (3) (5) (6)。根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法，優選的是，高速剪切攪拌器轉速為 10000-28000r/min。根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法，進一步優選的是，高速剪切攪拌器轉速為 10000-20000r/min。

根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法，優選的是，超聲波發生器功率為 50-500w，頻率為 50-25khz,根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法，優選的是，超聲波發生器功率為 100-150W。根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法，優選的是，錨式攪拌器轉速為80_150r/mino根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法，優選的是，旋轉刀片轉速為200-350r/min。根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法所應用的提取設備，包括勻漿設備罐體I和其上端設置的端蓋13，所述端蓋13與勻漿設備罐體I通過C型夾和墊片密封，其特徵在於:所述在端蓋13上安裝有進料漏鬥12、錨式攪拌器6、高速剪切攪拌器9和超聲波發生器8 ;所述錨式攪拌器6的攪拌槳、高速剪切攪拌器9和超聲波發生器的探頭10均從所述端蓋13伸入勻漿設備罐體I的工作腔內；所述錨式攪拌器6包括為其提供動力的電機
7、轉動軸和攪拌槳，所述錨式攪拌器6的攪拌槳通過轉動軸與電機7固定連接；所述攪拌槳為「U」形攪拌槳，所述高速剪切攪拌器9與超聲波發生器探頭10位於所述攪拌槳與傳動軸之間；所述轉動軸上安裝有可拆卸的刀片11。根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法所應用的提取設備，優選的是，所述進料漏鬥12焊接在端蓋13上；其下端直徑為10-25mm，中間連接球形閥；所述進料漏鬥12材質為不鏽鋼。根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法所應用的提取設備，優選的是，所述電機7的下端焊接在端蓋13中心。根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法所應用的提取設備，優選的是，所述高速剪切攪拌器9和超聲波發生器8通過端面密封連接在端蓋13上。根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法所應用的提取設備，優選的是，所述高速剪切攪拌器9外軸定子的直徑為20mm,端部有6個矩形齒,長為3.4mm,寬2.0mm,高7.1mm ;內軸轉子為3個齒，齒的上截面長2.51mm，下截面長6.1mm,寬度2.5mm,高度
8.2mm，轉子的間隙為0.4mm ;所述速剪切攪拌器9的材料選自不鏽鋼。
根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法所應用的提取設備，優選的是，所述超聲波發生器探頭10直徑為18-24_，材料選自不鏽鋼。根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法所應用的提取設備，優選的是，所述刀片11的長度為勻漿設備罐體半徑的1/3，刀片的寬度為1-2.5cm ;所述刀片位於距勻漿設備罐體I罐底1/2-2/3罐體總高度；所述刀片材質選自不鏽鋼。根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法所應用的提取設備，優選的是，所述高速剪切攪拌器9和超聲波分散器探頭10對稱固定安裝於距端蓋13中心1/7-6/7端蓋半徑處；所述高速剪切攪拌9和超聲波分散器探頭10斜向安裝，與罐體中心線逆時針夾角為5-15度；所述高速剪切攪拌9底端距罐底為罐體的總高度的1/8距離，所述超聲波分散器探頭10底端距罐底部為罐體的總高度的3/8距離。根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法所應用的提取設備，優選的是，所述勻漿設備罐體I的罐壁設置有保溫夾套3 ;所述保溫夾套3設置有進水口 4和排水口5 ;所述勻漿設備罐體I的下端設置有與其內部連通的出料口 2，所述出料口 2設置有出料閥門。根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法所應用的提取設備，所述勻漿設備罐體I為可拆卸的罐 體，其與升降裝置連接；所述罐體直徑與高度比為0.6:1-0.8:1。根據本發明提 供的一種植物有效成分的提取方法所應用的提取設備，勻漿設備罐體，直徑與高度比為0.6-0.8，一個升降裝置與罐體相連，罐體可以拆裝下來，便於其清洗，以及物料的添加，罐體材質為玻璃鋼，利於觀察其內部反應狀態，以及物料的添加。罐體下部開設一出料口，利於其內部物質的排放根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法所應用的提取設備，夾套層，其材質為玻璃鋼，其中走循環水系統，根據反應需要便於設置罐體內的溫度環境，利於提取的效率。以及提取物的保鮮，其外接循環水系統。根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法所應用的提取設備，錨式攪拌器，為雙槳葉型，槳葉的寬度為5-15mm，優選10mm，固定於上蓋中心，底端距罐底3_7mm，攪拌器半徑略小於罐體半徑，設計好處:I)防止攪拌過程中出現死角2)防止提取物被粘在罐體壁上，工作時，攪拌器轉速為50-100r/min，以便將物料送至混合破壞力作用區域內，整個攪拌器的材質均為304不鏽鋼。本發明所述小型電動機，為部件錨式攪拌器和刀片提供動力源。根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法所應用的提取設備，高速剪切攪拌器，外軸定子的直徑為20mm,端部有6個矩形齒,尺寸:長為3.4mm寬2.0mm高7.1mm,內軸轉子為3個齒,齒的上截面長2.51mm,下截面長6.1mm,寬度2.5mm,高度8.2mm,轉子的間隙為0.4mm,材料304不鏽鋼。根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法所應用的提取設備，超聲波發生器探頭，為18-24mm優選20mm，材料304不鏽鋼。根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法所應用的提取設備，刀片為4片裝，刀片的長度為罐體半徑的1/3.刀片的寬度為1-2.5cm，材質為304不鏽鋼，裝載在距罐底約罐體總高度的2/3左右，刀片採用快卸裝置進行安裝，便於其更換與維護。根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法所應用的提取設備，補充液體進料口，提取過程中根據需要對提取物進行稀釋，以及提取溶劑的補充進料口，該部件焊接在端蓋上，下端直徑為10-25mm，中間連接一球形閥來控制開關，上端接有一漏鬥，便於進料，材質為304不鏽鋼。根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法所應用的提取設備，端蓋，材質為304不鏽鋼，高速剪切攪拌器和超聲波發生器探頭與端蓋採用端面密封技術連接，進料口焊接在端蓋上，端蓋與電動機下部機箱焊接成為一整體，使整個機械破壞作用部件處結構緊密。根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法所應用的提取設備，錨式攪拌器固定於上蓋中心，底端距罐底3-7mm高速剪切攪拌器和超聲波分散器探頭對稱固定安裝於距上蓋垂直中心線l/7-6/7d處，d為罐體的內徑，高速剪切攪拌和超聲波分散器探頭斜向安裝，安裝角度相同，與罐體中心線逆時針夾角為5-15度，高速剪切攪拌器底端距罐底為l/8h，超聲波發生器探頭底端距離罐底部為3/8h，h為罐體的總高度，刀片安裝於距罐底部l/2h處，其中上蓋與罐體通過C型夾和墊片密封，周邊對稱分布6個C型夾。根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法所應用的提取設備，優選的是，高速剪切攪拌器可調轉速在10000-28000r/min，優選轉速為10000r/min，可調等級有A-G7個等級，超聲波分散器功率為50-500 ，頻率為50-25khz，優選功率為150W，錨式攪拌器6的轉速在50-250r/min，優選80r/min，刀片11的轉速在50_500r/min，優選轉速200r/min。本發明提供的植物有效成分的提取裝置的使用方法，步驟如下:I)將需要提取的植物清洗乾淨，預處理後粒徑< 6mm，與去離子水讓所需濃度來混合配比1:3 1:10 (質量比)，打開C型夾，啟動升降裝置將混合物導入罐體內，總體積要至少超過部件11的高度,上升罐體並密封罐體。2)啟動錨式攪拌器轉速為50_100r/min，同時啟動循環水浴控制攪拌罐中混合物料的溫度0-60oC，3min 後開啟刀片11，轉速為100_250r/min，攪拌3_15min。3)開啟高速剪切攪拌器，轉速設置為10000-28000r/min，同時開啟超聲波發生器，超聲波功率為50-500W。4)攪拌15_30min後，停止高速剪切攪拌器9與旋轉刀片11打開12的球閥，從進料口處加入1/8 2/8V的石油醚(V為罐體的總體積)，再關閉球閥。5)攪拌10_20min後，停止，抽取上層石油醚，將下層混合物通過2排出，或是直接啟動升降裝置，將罐體取下，倒出混合物。6)若所需有效成分是水溶性物質，則無需使用步驟4。7)將提取液減壓蒸餾即可獲得所需濃縮有效成分，所述有效成分為C14-18的飽和以及不飽和脂肪酸。根據本發明提供的一種植物有效成分的提取方法，在機械作用過程中，錨式攪拌器對整體進行混合後，避免了攪拌中出現的盲點，並將各部分混合物送達到作用有效區域內，旋轉刀片一方面加強中心攪拌區域的擾動，另一方面將漂浮或懸浮在上部的大粒徑物質切削，加速其被送到作用區的頻率。錨式攪拌器和刀片起輔助作用。在高速剪切作用區域內，流體轉速極高，細胞間相互摩擦，或直接撞擊在定、轉子端面上，受較大的擠壓與碰撞造成，細胞結構的破壞。另一方面超聲空化過程中氣泡的劇烈變動，產生附加效應有湍動效應、微擾效應，界面效應，聚能效應等綜合效應，使細胞受到嚴重的損傷以致破壞。兩者形成的聯合作用及主要作用，從而使細胞中的化學成分得以釋放，直接溶解，大大地縮短了提取時間，提高提取效率。錨式攪拌器和刀片的輔助作用，高速剪切攪拌器和超聲波分散器探頭的主要破壞細胞的作用，構成此裝置能快速破壞細胞結構，使化學成分得以釋放溶解，後者在超聲環境下萃取，利用超聲萃取技術也大大提高了，提取效率，縮短時間。本發明結合了現有的超聲波技術和高速剪切技術，利用攪拌杆和超聲波發生器迅速破壞細胞壁，釋放細胞中的有效成分，再利用低速攪拌槳的低速旋轉，使容器內的細胞得到充分、有效的破碎處理，採用機械破壞的方法高效的、迅速的從細胞中獲取有效成分；保溫夾套可以保證玻璃鋼反應罐內的被提取物的溫度，並且作業者可以根據被提取物的不同來調節循環水的溫度，這使得本發明的運用範圍較廣，可以用於微藻的油脂和蛋白提取、橘皮精油提取、玫瑰花精油提取、植物天然色素的提取以及某些中草藥中有效成分的提取。綜上所述，本發明具有工作效率高、運用範圍廣的優點。本發明有益效果:本發明提供的一種植物有效成分的提取方法，該方法將高速剪切射流強化和超聲空化強化耦合，運用於植物有效物質提取中，採用低速攪拌和低速剪切作用，將組織細化傳遞到有效作用區域內，利用超聲波技術和高速剪切，迅速破壞細胞結構，使有效成分釋放，時間短，產量高，能耗低，提取物不易被氧化；採用循環水系統，以加速提取過程，提高效率，對於名貴中草藥降較好保持其藥性。


圖1是本發明提供的植物有效成分的提取方法所用裝置的結構示意圖。在圖中:1_勻漿設備罐體，2-出料口，3-保溫夾套，4-進水口，5-排水口，6-錨式攪拌器，7-電機，8-超聲波發生器，9-高速剪切攪拌器，10-超聲波發生器探頭，11-刀片，12-進料口，13-端蓋，14-升降裝置。
具體實施例方式實施例1:小球藻中油脂的提取I)將濃縮後的小球藻質量比藻:水=1:10,打開C型夾，啟動升降裝置，將混合物倒入勻漿設備罐體內，總體積為罐體的2/3V，再上升罐體並密封罐體。2)啟動錨式攪拌器轉速為80r/min，同時啟動循環水浴，控制攪拌罐中混合物料的溫度為60oC左右，3分鐘後開啟旋轉刀片11，轉速為150r/min，攪拌5分鐘。3)開啟高速剪切攪拌器，轉速設置為15000r/min，同時開啟超聲波發生器，超聲波功率為150W，頻率為20KHZ。4)工作25min後，停止高速剪切攪拌器9與旋轉刀片11，將循環水系統溫度設置在室溫範圍25oC左右，打開12的球閥，從進料口處加入3/16V的石油醚(V為罐體的總體積)，再關閉球閥。5)攪拌15min後，停止，抽取上層石油醚，將下層混合物通過2排出，再將石油醚混合相，減壓蒸餾即可獲得所需藻油，再將下層混合物水洗即可獲得水溶性蛋白質成分。破壞小球藻結用本 發明方法與其它方法的對比效果，其中被提取出粗油脂為C14-18的脂肪酸，先進行甲酯化後，再通過色譜分析，檢測其脂肪酸甲酯的含量，再來計算出油脂的總含量，並與植物中總含量來做比較，計算出提取效率。對比結果:
權利要求
1.一種植物有效成分的提取方法，步驟如下: O將需要提取的植物清洗乾淨，預處理後粒徑< 6mm，與去離子水混合配比質量比為1:3 1:10，打開提取裝置C型夾，啟動升降裝置將混合物倒入勻漿設備罐體內，上升罐體並密封罐體； 2)啟動錨式攪拌器，轉速為50-250r/min，同時啟動循環水浴，控制攪拌罐中混合物料的溫度為0-60°C，l_5min後開啟旋轉刀片，設置轉速為50_500r/min，攪拌2_8min ； 3)開啟高速剪切攪拌器，同時開啟超聲波發生器，設置超聲波功率； 4)高速剪切攪拌器攪拌15-30min後，停止高速剪切攪拌器與旋轉刀片，打開進料口，加入罐體總體積的1/8 2/8的石油醚，再關閉進料口 ； 5)繼續攪拌10-20min後，停止攪拌和超聲發生器，抽取上層石油醚，將下層混合物通過出料口排出； 6)將提取液減壓蒸餾濃縮即可獲得所需有效成分，所述有效成分為C14-18的飽和以及不飽和脂肪酸。
2.根據權利要求1所述的一種植物有效成分的提取方法，其特徵在於，所述步驟(I)中混合物加入量要超過旋轉刀片的高度。
3.根據權利要求1所述的一種植物有效成分的提取方法，其特徵在於，所述步驟(5)繼續攪拌10-20min後，停止攪拌和超聲發生器，抽取上層石油醚，將下層混合物通過啟動升降裝置，取下罐體，倒出混合物。
4.根據權利要求1所述的一種植物有效成分的提取方法，其特徵在於，所述有效成分為水溶性物質，提取步驟為所述步驟(I) (2) (3) (5) (6)。
5.根據權利要求1所述的一種植物有效成分的提取方法，其特徵在於，所述高速剪切攪拌器轉速為10000-28000r/min。
6.根據權利要求1所述的一種植物有效成分的提取方法，其特徵在於，所述高速剪切攪拌器轉速為15000-20000r/min。
7.根據權利要求1所述的一種植物有效成分的提取方法，其特徵在於，所述超聲波發生器功率為50-500w，頻率為50-25khz,
8.根據權利要求1所述的一種植物有效成分的提取方法，其特徵在於，所述超聲波發生器功率為100-150W。
9.根據權利要求1所述的一種植物有效成分的提取方法，其特徵在於，所述錨式攪拌器轉速為80-150r/min。
10.根據權利要求1所述的一種植物有效成分的提取方法，其特徵在於，所述旋轉刀片轉速為 200-350r/min。
全文摘要
本發明公開了一種植物有效成分的提取方法，步驟如下將需要提取的植物清洗乾淨，與去離子水混合配比質量比為1∶3～1∶10，啟動升降裝置將混合物全部倒入罐體內密封；啟動錨式攪拌器，同時啟動循環水浴，開啟旋轉刀片；開啟高速剪切攪拌器，同時開啟超聲波發生器；停止攪拌和超聲發生器，抽取上層石油醚，將下層混合物通過出料口排出；將提取液減壓蒸餾濃縮即可獲得所需有效成分。該方法利用超聲波技術和高速剪切，迅速破壞細胞結構，使有效成分釋放，時間短，產量高，能耗低；採用循環水系統，以加速提取過程，提高效率，對於名貴中草藥能較好保持其藥性。
文檔編號B01J19/10GK103113982SQ20131008067
公開日2013年5月22日 申請日期2013年3月13日 優先權日2013年3月13日
發明者黃俊超, 於新海, 江凡, 官芸, 陳佑星 申請人:華東理工大學