一種硒化砷粒的製備方法
2023-05-13 00:26:41 1
專利名稱：一種硒化砷粒的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種硒化砷粒的製備方法，特別是指一種以5N硒和5N砷為原料，在真 空環境下加熱合成硒化砷後，經制粒得到硒化砷粒的方法。
背景技術：
硒化砷(ArsenicSelenide)化學式 As2Se3,分子量 386. 72，比重 4. 75，低毒。硒 化砷熔點約360°C，溶於硝酸、鹼液和鹼金屬硫化物溶液，不溶於水。該物質可燃，燃燒產生 有毒硒氧化物和砷化物煙霧。硒化砷在紅外光學應用等領域有重要用途，由元素砷和硒按 比例混合熔融而得。
發明內容
本發明的目的是提供一種以單質硒、砷為原料，在高真空環境中通過加熱方式合 成硒化砷的方法。根據上述目的設計了一種硒化砷粒的製備方法，該方法以硒、砷為原料，在高真空 石英管中通過加熱合成硒化砷並經制粒工序後得到硒化砷粒，具體步驟如下(1)將硒和砷破碎後按摩爾比為3 2配料後混合均勻；(2)把混合料裝入石英管中；(3)對石英管進行抽真空，直至真空度為1 X IO1 1 X IO-2Pa後封管；(4)將封口後的石英管置於馬弗爐內，通過階梯溫控的加熱方式合成硒化砷，該階 梯加熱包括升溫和恆溫階段的重複出現(下同)；(5)降溫，當爐腔溫度降至室溫後出料，獲得硒化砷；(6)將上述製備的硒化砷置於石英熔料漏鬥中；(7)加熱漏鬥至350 500°C，使硒化砷處於熔融狀態；(8)讓熔融的硒化砷通過漏鬥滴入水和甘油的混合液中進行制粒；(9)用蒸餾水洗滌硒化砷粒；(10)利用烘箱烘乾後得到硒化砷產品。其中，所述的單質硒和砷為是純度99. 999%的5N硒和5N砷；在步驟(4)中所述 的加熱和恆溫過程中，以80 100°C /小時的速率升溫，並分別在200°C、300°C、400、500°C 恆溫0. 5 3小時；在550°C、600°C、65(rC恆溫1 5小時；在步驟(8)中所述的水和甘油 的混合液的溫度為50 150°C ；步驟(8)中所述的水和甘油的混合液中甘油的體積百分比 為40% 100% ；步驟(10)中所述的烘乾溫度為30 100°C。本發明為製備硒化砷粒提供了一種選擇。由本發明方法製備硒化砷粒，設備投資 少、工藝流程簡單、產品雜質含量低、性能一致性好、質量高。
附圖1是本發明硒化砷合成方法步驟示意簡圖；附圖2是本發明中硒化砷制粒方法步驟示意簡圖。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明作進一步詳述。本發明提供了一種硒化砷粒的製備方法，該方法以硒、砷為原料，在高真空石英管 中通過加熱合成硒化砷並經制粒工序後得到硒化砷粒，具體步驟如下(1)將硒和砷破碎後按摩爾比為3 2配料後混合均勻；(2)把混合料裝入石英管中；(3)對石英管進行抽真空，直至真空度為1 X IO1 1 X lO^Pa後封管；(4)將封口後的石英管置於馬弗爐內，通過階梯加熱和恆溫合成硒化砷；(5)降溫，當爐腔溫度降至室溫後出料，獲得硒化砷；(6)將上述製備的硒化砷置於石英熔料漏鬥中；(7)加熱漏鬥至350 500°C，使硒化砷處於熔融狀態；(8)讓熔融的硒化砷通過漏鬥滴入水和甘油的混合液中進行制粒；(9)用蒸餾水洗滌硒化砷粒；(10)利用烘箱烘乾後得到硒化砷產品。其中，所述的單質硒和砷為是純度99. 999%的5N硒和5N砷；在步驟(4)中所述 的加熱和恆溫過程中，以80 100°C /小時的速率升溫，並分別在200°C、300°C、400、500°C 恆溫0. 5 3小時；在550°C、600°C、65(rC恆溫1 5小時；在步驟(8)中所述的水和甘油 的混合液的溫度為50 150°C ；步驟(8)中所述的水和甘油的混合液中甘油的體積百分比 為40% 100% ；步驟(10)中所述的烘乾溫度為30 100°C。根據所述步驟，列舉以下具體實施例為參考。實施例1一種硒化砷粒的製備方法，製備工序如下(1)將5N硒和5N砷按摩爾比為3 2配料300g ；(2)把混合料裝入石英管中；(3)對石英管進行抽真空操作，直至真空度為IX 10 後封管；(4)將封口後的石英管置於馬弗爐內，通過階梯加熱合成硒化砷。以80 100°C / 小時的速率升溫，分別在200°C、300°C、400、500°C恆溫3小時；在550°C、600°C、650°C恆溫 2小時；(5)降溫，當爐腔溫度降至室溫後出料，獲得5N硒化砷；(6)將上述製備的硒化砷置於石英熔料漏鬥中；(7)加熱漏鬥至350°C，使硒化砷處於熔融狀態；(8)控制甘油和水的混合物中甘油的體積百分比為75%，將該混合物加熱到60°C; 讓熔融的硒化砷通過漏鬥滴入水和甘油的混合物中進行制粒；(9)用蒸餾水洗滌硒化砷粒；(10)利用烘箱在30°C下烘乾得到硒化砷產品。實施例2(1)將5N硒和5N砷按摩爾比為3 2配料500g ；
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(2)把混合料裝入石英管中；(3)對石英管進行抽真空操作，直至真空度為IX 10-1 後封管；(4)將封口後的石英管置於馬弗爐內，通過階梯加熱合成硒化砷。以80 100°C / 小時的速率升溫，分別在200°C、300°C、400、500°C恆溫1小時；在550°C、600°C、650°C恆溫 3小時；(5)降溫，當爐腔溫度降至室溫後出料，獲得5N硒化砷；(6)將上述製備的硒化砷置於石英熔料漏鬥中；(7)加熱漏鬥至450°C，使硒化砷處於熔融狀態；(8)控制甘油和水的混合物中甘油的體積百分比為100%，將該混合物加熱到 HO0C ；讓熔融的硒化砷通過漏鬥滴入水和甘油的混合物中進行制粒；(9)用蒸餾水洗滌硒化砷粒；(10)利用烘箱在100°C下烘乾得到硒化砷產品。實施例3(1)將5N硒和5N砷按摩爾比為3 2配料600g ；(2)把混合料裝入石英管中；(3)對石英管進行抽真空操作，直至真空度為IX 101 後封管；(4)將封口後的石英管置於馬弗爐內，通過階梯加熱合成硒化砷。以80 100°C / 小時的速率升溫，分別在200°C、300°C、400、500°C恆溫3小時；在550°C、600°C、650°C恆溫 4小時；(5)降溫，當爐腔溫度降至室溫後出料，獲得5N硒化砷；(6)將上述製備的硒化砷置於石英熔料漏鬥中；(7)加熱漏鬥至350°C，使硒化砷處於熔融狀態；(8)控制甘油和水的混合物中甘油的體積百分比為40%，將該混合物加熱到90°C; 讓熔融的硒化砷通過漏鬥滴入水和甘油的混合物中進行制粒；(9)用蒸餾水洗滌硒化砷粒；(10)利用烘箱在75°C下烘乾得到硒化砷產品。實施例4(1)將5N硒和5N砷按摩爾比為3 2配料530g ；(2)把混合料裝入石英管中；(3)對石英管進行抽真空操作，直至真空度為5 X KT1Pa後封管；(4)將封口後的石英管置於馬弗爐內，通過階梯加熱合成硒化砷。以80 100°C / 小時的速率升溫，分別在200°C、300°C、400、500°C恆溫1. 5小時；在550°C >600°C >6500Cfl 溫3. 5小時；(5)降溫，當爐腔溫度降至室溫後出料，獲得5N硒化砷；(6)將上述製備的硒化砷置於石英熔料漏鬥中；(7)加熱漏鬥至420°C，使硒化砷處於熔融狀態；(8)控制甘油和水的混合物中甘油的體積百分比為60%，將該混合物加熱到 IOO0C ；讓熔融的硒化砷通過漏鬥滴入水和甘油的混合物中進行制粒；(9)用蒸餾水洗滌硒化砷粒；
(10)利用烘箱在80°C下烘乾得到硒化砷產品。實施例5(1)將5N硒和5N砷按摩爾比為3 2配料580g ；(2)把混合料裝入石英管中；(3)對石英管進行抽真空操作，直至真空度為1 X IO-2Pa後封管；(4)將封口後的石英管置於馬弗爐內，通過階梯加熱合成硒化砷。以80 100°C / 小時的速率升溫，分別在200°C、300°C、400、500°C恆溫2. 5小時；在550°C >600°C >6500Cfl 溫3小時；(5)降溫，當爐腔溫度降至室溫後出料，獲得5N硒化砷；(6)將上述製備的硒化砷置於石英熔料漏鬥中；(7)加熱漏鬥至380°C，使硒化砷處於熔融狀態；(8)控制甘油和水的混合物中甘油的體積百分比為90%，將該混合物加熱到90°C; 讓熔融的硒化砷通過漏鬥滴入水和甘油的混合物中進行制粒；(9)用蒸餾水洗滌硒化砷粒；(10)利用烘箱在95°C下烘乾得到硒化砷產品。以上公開的實施例僅用來解釋本發明的處理方法，根據本發明公開內容作的等同 變化仍屬於發明保護範圍。
權利要求
1.一種硒化砷粒的製備方法，該方法以單質硒和砷為原料，在高真空石英管中通過加 熱合成硒化砷並經制粒工序後得到硒化砷粒，具體步驟如下(1)將硒和砷破碎後按摩爾比3 2配料後混合均勻；(2)把混合料裝入石英管中；(3)對石英管進行抽真空，直至真空度為1X IO1 1 X IO-2Pa後封管；(4)將封口後的石英管置於馬弗爐內，通過階梯溫控的加熱方式合成硒化砷；(5)合成反應完成後降溫，當爐腔溫度降至室溫後出料，獲得硒化砷；(6)將上述製備的硒化砷置於石英熔料漏鬥中；(7)加熱漏鬥至350 500°C，使硒化砷處於熔融狀態；(8)讓熔融的硒化砷通過漏鬥滴入水和甘油的混合液中進行制粒；(9)用蒸餾水洗滌硒化砷粒；(10)利用烘箱烘乾後得到硒化砷產品。
2.根據權利要求1所述的硒化砷粒的製備方法，其特徵是所述的單質硒和砷為是純 度99. 999 %的5N硒和5N砷。
3.根據權利要求2所述的硒化砷粒的製備方法，其特徵是步驟中所述的加熱 和恆溫方式為，以80 100°C /小時的速率升溫，並分別在200°C、30(TC、400、50(rC恆溫 0. 5 3小時；在550°C、600°C、650°C恆溫1 5小時。
4.根據權利要求3所述的硒化砷粒的製備方法，其特徵是步驟(8)中所述的水和甘 油的混合液的溫度為50 150°C。
5.根據權利要求4所述的硒化砷粒的製備方法，其特徵是步驟(8)中所述的水和甘 油的混合液中甘油的體積百分比為40% 100%。
6.根據權利要求4所述的硒化砷粒的製備方法，其特徵是步驟(10)中所述的烘乾溫 度為30 100°C。
全文摘要
一種硒化砷粒的製備方法，將硒和砷破碎後按摩爾比為3∶2配料並混合均勻後把混合料裝入石英管中，對石英管進行抽真空後封口，將封口後的石英管置於馬弗爐內，通過階梯溫控的加熱方式合成硒化砷，恆溫結束後降溫至室溫即獲得硒化砷。再將獲得的硒化砷置於石英熔料漏鬥中加熱，並使硒化砷處於熔融狀態，讓熔融的硒化砷通過漏鬥滴入水和甘油的混合液中進行制粒後，用蒸餾水洗滌硒化砷粒並於後烘乾後即得硒化砷產品。本發明為製備硒化砷粒提供了一種選擇。由本發明方法製備硒化砷粒，設備投資少、工藝流程簡單、產品雜質含量低、性能一致性好、質量高。
文檔編號C01B19/04GK102086030SQ201010571418
公開日2011年6月8日 申請日期2010年11月25日 優先權日2010年11月25日
發明者朱世會, 朱世明, 朱劉 申請人:廣東先導稀有材料股份有限公司