乳化劑、製備方法及其應用的製作方法
2023-05-16 06:40:16 3
乳化劑、製備方法及其應用的製作方法
【專利摘要】乳化劑、製備方法及其應用，本發明公開一種適用於乳化SBS改性瀝青的乳化劑，替代兩性陽離子乳化劑，並且提出了乳化劑的製備工藝。另一方面是利用製備的乳化劑乳化SBS改性瀝青，得到高粘改性乳化瀝青，並將高粘改性乳化瀝青應用於路面超薄磨耗層中。乳化劑的製備方法操作步驟簡單，反應條件溫和，並且製備出高瀝青含量、高粘度、高粘結性的高粘改性乳化瀝青。
【專利說明】乳化劑、製備方法及其應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及建築材料領域，具體涉及一種適用於改性高粘浙青的乳化劑、其製備方法及應用。
【背景技術】
[0002]超薄磨耗層技術是一種針對交通荷載大、路面性能要求高的高等級路面提出的，主要應用於高等級浙青或水泥混凝土路面的預防性養護，也可以作為新建道路的表面磨耗層。作為有效的預防性養護技術，高粘改性乳化浙青的製備和噴灑是超薄磨耗層施工工藝中一項關鍵技術。
[0003]因此要求此種高粘改性乳化浙青不僅具有較高的粘度和粘結性，能夠將罩面層與原路面牢固地聯接為一個整體；同時高粘改性乳化浙青還應具有較強的滲透性能，可以滲入原路面的細小裂縫中，封閉空隙，避免水分向下滲透造成水損害。並且要求高粘改性乳化浙青還應具有適宜破乳速度，在攤鋪罩面混合料的同時即可破乳，發揮其較強的粘結能力。
[0004]要製備高粘改性乳化浙青，首先對乳化劑提出較高的要求，在浙青乳化劑領域，公開的能夠乳化SBS改性浙青的乳化劑技術很少。中國專利申請201310232879.8公開的兩性陽離子乳化劑，乳化劑中陰離子親水基團的存在勢必影響乳化浙青破乳後的粘結性，當改性浙青含量大於60%時很難進行乳化。中國專利申請201310093598.9公開的乳化劑主要是利用了牛脂二胺和十六烷基銨的複合乳化技術，雖然也能夠乳化SBS改性浙青，但很難得到具有高浙青含量、高粘度、強粘結性的高粘改性乳化浙青。
[0005]目前已經公開的能夠應用於超薄磨耗層的高粘改性乳化浙青的製備技術很少。中國專利201010589416.3公開一種強粘結性改性乳化浙青的製備技術，複合了乳化劑、穩定劑、增稠劑、調和劑等多種添加劑，此種製備工藝複雜，特別是增稠劑和調和劑的加入，增加了配製皂液以及改性浙青乳化的困難，很容易造成堵塞篩網的現象，因此很難大規模生產。
【發明內容】
[0006]針對目前的乳化劑當浙青含量較高時乳化後的浙青粘度不高、粘結性能較差的問題，提出一種適用於乳化SBS改性浙青的乳化劑，替代兩性陽離子乳化劑，並且提出了此種乳化劑的製備工藝。
[0007]本發明的另一個目的是利用製備的乳化劑乳化SBS改性浙青，得到高粘改性乳化浙青，並將高粘改性乳化浙青應用於路面超薄磨耗層中。
[0008]為解決上述技術問題，本發明的技術方案如下:
[0009]本發明的乳化劑，由主乳化劑和輔乳化劑混合製得，其中主乳化劑通過烷基酚類化合物、多胺類化合物和醛類化合物反應合成製得，輔乳化劑是脂肪族聚氧乙烯醚表面活性劑，主乳化劑與輔乳化劑的比例將左右乳化劑的乳化能力，例如控制主乳化劑和輔乳化劑的質量百分比為45%~75%:25%~55%。
[0010]本發明的乳化劑，其中主乳化劑的製備方法直接影響乳化劑的效果，可以採用下面的步驟製備主乳化劑，
[0011]首先，將多胺類化合物溶於醇類溶劑中，在攪拌條件下滴加醛類化合物，控制攪拌速度為40-60r/min，在1小時內滴加完成，反應1~2小時得到醛胺中間體；
[0012]然後，將烷基酚類化合物溶於醇類溶劑中，在攪拌條件下加入醛胺中間體，控制攪拌速度為40-60r/min，反應3~5小時，減壓蒸餾除去50%溶劑後，即得到主乳化劑。
[0013]其中，烷基酚類化合物選用含碳個數為14~20直鏈烷基酚；多胺類化合物選用二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、胺乙基哌嗪、哌嗪、環己胺其中的一種或兩種以上任意比的複合物；醛類化合物選用甲醛或多聚甲醛。
[0014]在製備主乳化劑的過程中，在反應溫度為60V~80°C的條件下，並且醛:胺:烷基酚的摩爾比為1.1~2:1:1時，主乳化劑的轉化率最高；其中製備過程中的醇類溶劑可以選用甲醇、乙醇、丙醇、丙三醇、異丁醇其中的一種或兩種以上任意比的複合溶劑。
[0015]其中，輔乳化劑脂肪族聚氧乙烯醚為脂肪胺聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚其中一種或二者的複合物。
[0016]在脂肪族聚氧乙烯醚的氧乙烯基數為15~100時，製備的乳化劑性能更好，破乳速度可以得到保證。
[0017]優選的，脂肪族聚氧乙烯醚的氧乙烯基數為30~80，破乳速度更快，氣溶膠法測得破乳速度在40%-80%。
[0018]本發明還公開了製備乳化劑的方法，將主乳化劑與輔乳化劑混合，攪拌均勻，得到乳化劑，為了達到本發明的效果，其中主乳化劑與輔乳化劑按照質量百分比為45%~75%:25%~55%的比例取樣。
[0019]進一步的，將本發明製備的乳化劑用於乳化SBS改性浙青，得到高粘改性乳化浙青，當乳化劑在高粘改性乳化浙青中所佔的質量百分數為0.5%~1.5%時，高粘改性乳化浙青的乳液穩定性好、粘結性強。
[0020]更進一步的，將製得的高粘改性乳化浙青用於製備路面的超薄磨耗層，在夏季地面溫度較高時，鋪設的超薄磨耗層不推移、不開裂、不起皮。
[0021]與現有技術相比，本發明的乳化劑適用於乳化SBS改性浙青，乳化劑的製備方法操作步驟簡單，反應條件溫和，並且製備出高浙青含量、高粘度、高粘結性的高粘改性乳化浙青，將高粘改性乳化浙青用於路面超薄磨耗層，在夏季地面溫度達到50°C以上時，鋪設的超薄磨耗層不推移、不開裂、不起皮，路用性能穩定。
[0022]上述說明僅是本發明技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本發明的技術手段，並可依照說明書的內容予以實施，以下以本發明的較佳實施例詳細說明如後。
【具體實施方式】
[0023]為更進一步闡述本發明為達成預定發明目的所採取的技術手段及功效，對依據本發明提出的乳化劑、製備方法及應用的【具體實施方式】、特徵及其功效，詳細說明如後。
[0024]各實施例中，高粘改性乳化浙青的蒸發殘留物含量、儲存穩定性、50°C賽波特粘度、按照《公路工程浙青及浙青混合料試驗規程》(JTGE20-2011)中規定進行測試。氣溶膠法破乳速度按照ASTMD244標準進行測試。剪切強度測試步驟:模擬現場施工工藝，製備
2.5cm車轍板作為基底路面，路面結構可為SMA或者是AC，然後高溫(80°C )噴灑高粘改性乳化浙青，乳化浙青噴灑量為0.8L/m2，噴灑乳化浙青後立即進行磨耗層的攤鋪碾壓，然後對車轍板取芯，進行剪切強度試驗。
[0025]實施例1
[0026]主乳化劑的製備:
[0027](1)取51.58g 二乙烯三胺溶於50ml乙醇溶劑中，升高溫度至60°C，開動攪拌機，設定攪拌速度為40r/min，緩慢滴加44.64g甲醛溶液(37%質量分數甲醛水溶液)，在1小時內滴加完成，保持60°C溫度恆定反應1.5小時後取出，製得醛胺中間體，備用。
[0028](2)取110g壬基酚溶於200ml乙醇溶劑中，升高溫度60°C，開動攪拌機，設定攪拌速度為60r/min，將步驟(1)中製備的醛胺中間體滴加至壬基酚乙醇溶液中，在1小時內滴加完成，保持溫度不變，反應4小時，得到主乳化劑產物溶液，旋轉蒸發除去50%的溶劑，即得主乳化劑。
[0029]輔乳化劑採用平平加0-30 (江蘇省海安石油化工廠)。
[0030]乳化劑的製備:
[0031]按照質量百分比1:1稱取主乳化劑和輔乳化劑，進行混合，攪拌均勻，得到適用於製備高粘改性乳化浙青的乳化劑。
[0032]檢測試驗:
[0033]取乳化劑8份，其中主乳化劑4份，輔乳化劑4份，加入到50°C熱水中，充分攪拌溶解，調節PH值到2~2.5，配製成350份皂液；取SBS改性浙青(SBS改性劑含量3.0%) 650份，加熱至160°C，(比例均為·質量份)。將皂液和SBS改性浙青分別通過膠體磨研磨，製備得到高粘改性乳化浙青，所得高粘改性乳化浙青性能測試結果見表1。
[0034]表1高粘改性乳化浙青性能測試結果
[0035]
【權利要求】
1.一種乳化劑，其特徵在於，由主乳化劑和輔乳化劑混合製得，所述主乳化劑通過烷基酚類化合物、多胺類化合物和醛類化合物反應合成製得，所述輔乳化劑是脂肪族聚氧乙烯醚表面活性劑，所述主乳化劑和輔乳化劑的質量百分比為45%~75%:25%~55%。
2.根據權利要求1所述的乳化劑，其中，所述主乳化劑採用如下方法製備:首先，將多胺類化合物溶於醇類溶劑中，在攪拌條件下滴加醛類化合物，得到醛胺中間體；然後，將烷基酚類化合物溶於醇類溶劑中，在攪拌條件下加入所述醛胺中間體，減壓蒸餾除去50%溶劑後，即得到所述主乳化劑。
3. 根據權利要求1或2所述的乳化劑，其中，所述烷基酚類化合物為含碳個數為14~20直鏈烷基酚；所述多胺類化合物為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、胺乙基哌嗪、哌嗪、環己胺其中的一種或兩種以上任意比的複合物；所述醛類化合物為甲醛或多聚甲醛。
4.根據權利要求2所述的乳化劑，其中，製備主乳化劑的反應溫度為60°C~80°C.Μ:胺:烷基酚的摩爾比為1.1~2:1:1 ;所述醇類溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丙三醇、異丁醇其中的一種或兩種以上任意比的複合溶劑。
5.根據權利要求1所述的乳化劑，其中，所述脂肪族聚氧乙烯醚為脂肪胺聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚其中一種或二者的複合物。
6.根據權利要求1所述的乳化劑，其中，所述脂肪族聚氧乙烯醚的氧乙烯基數為15~100。
7.根據權利要求6所述的乳化劑，其中，所述脂肪族聚氧乙烯醚的氧乙烯基數為30~80。
8.製備乳化劑的方法，將所述主乳化劑與輔乳化劑按照質量百分比為45%~75%:25%~55%的比例進行混合，攪拌均勻，得到所述乳化劑。
9.將所述乳化劑用於乳化SBS改性浙青得到高粘改性乳化浙青。
10.將權利要求9所述的高粘改性乳化浙青用於製備路面超薄磨耗層。
【文檔編號】C08L53/02GK103665396SQ201310680138
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月12日 優先權日:2013年12月12日
【發明者】張志祥, 王文峰, 潘友強, 牛曉偉, 王惠勇, 李鋒, 嚴金海, 趙陽 申請人:江蘇省交通科學研究院股份有限公司