一種利用石油焦和TiO的製作方法

2023-05-16 13:10:06

專利名稱：一種利用石油焦和TiO的製作方法
技術領域：
本發明屬於陶瓷材料製備領域，涉及到TiC陶瓷粉體製備。
TiC是一種常用的面心立方晶體結構陶瓷材料，具有高硬度、高熔點、高導電性和很高的化學穩定性，在機械、化工及電子等技術領域具有廣泛的應用背景。
現有技術製備TiC陶瓷粉體的主要方法是利用碳與金屬Ti直接反應是製取碳化物粉末，或採用TiO2粉與石墨C在高溫下合成TiC陶瓷，或者採用TiO2與碳黑在通氫氣的碳管爐或高頻真空爐(1800K～2100K)中反應製得TiC粉末。
現有技術的缺點是製備溫度高、工藝複雜、成本高。為了克服現有技術的不足，找到工藝過程簡單、成本低廉的方法製備TiC陶瓷粉體，特提出本發明的技術解決方案。
本發明的基本構思是，依據石油焦中的C與TiO2粉和Ti粉在高溫下可以發生化學反應生成TiC，並放出較大熱的原理。根據石油焦中含雜質量的高低不同，定出石油焦中C與TiO2粉和Ti粉高溫化學反應預定反應溫度Tk，在真空爐中Tk溫度用鎢絲點火製備TiC陶瓷粉體。
本發明所設計的一種利用石油焦和TiO2化學反應法製備TiC陶瓷粉體的方法，其特徵在於TiO2、石油焦與Ti的粒度為100目～200目，按Ti粉、TiO2粉和石油焦中C的質量比為4.8∶8.0∶4.8配料，裝入混料罐中，行星輪式球磨機轉速控制在250轉/分，混料5h，取出在1～3MPa壓力下製成坯體，使用惰性氣體保護在預定溫度Tk下用鎢絲電點火點燃坯體，製備出TiC陶瓷粉體。
本發明所設計的一種利用石油焦和TiO2化學反應法製備TiC陶瓷粉體的方法，其進一步特徵在於預定溫度Tk是800℃～1100℃；Tk的選擇方法是當石油焦中雜質含量在1～6wt％時，Tk選800℃～900℃；當石油焦中雜質含量在6～10wt％時，Tk選900℃～1000℃；當石油焦中雜質含量在10～15wt％時，Tk選1000℃～1100℃。
現有技術一般需要在高溫下用純C粉合成TiC，成本高、工藝複雜。本發明利用石油煉製過程中低附加值副產品——石油焦作為原料，製備TiC陶瓷粉體，製備過程工藝簡單、成本低，同時解決了廢料處理問題。目前，現有技術石油焦的利用價值很低，其中部分用於製造碳素產品，但大部分石油焦用於燃料，不僅利用效益低，還大大的汙染環境。
本發明的主要優點是(1)工藝簡單、成本低、製備溫度低，(2)解決了石油煉製行業的固體廉價副產物處理問題，同時有利於環境保護。(3)提高了石油焦綜合利用價值。
下面結合本發明的具體實例，進一步說明本發明的細節。
實施例1原料為100目～200目的商用Ti粉、TiO2粉和石油焦，石油焦經測定雜質總含量為4.6wt％，按Ti粉、TiO2粉和石油焦中C的質量比為4.8∶8.0∶4.8配料，取Ti粉4.8克，TiO28.0克，石油焦5.03克，共配料17.83g。混合後放入混料罐中；行星輪式球磨機轉速設定為250轉/分；混料時球料比為20∶1，將鋼罐用橡膠圈密封后，抽真空至10-3～10-2乇，充入氬氣，壓力為1.0atm，混料5h後，用3MPa的壓力壓製成坯體。
石油焦中雜質含量在1～6wt％範圍時，對應的預定溫度Tk在800℃～900℃，具體Tk溫度選擇與石油焦中雜質含量的對應關係如下當石油焦中雜質含量在1～2.5wt％範圍時，預定溫度Tk取800℃～830℃範圍；石油焦中雜質含量在2.5～4.0wt％的範圍時，預定溫度Tk取830℃～860℃的範圍；石油焦中雜質含量在4.0～6wt％的範圍時，預定溫度Tk取860℃～900℃的範圍。本實施例Tk取860℃～900℃，在惰性氣體保護下，用鎢絲電點火點燃坯體，製備出TiC陶瓷粉體。
實施例2原料為100目～200目的商用Ti粉、TiO2粉和石油焦，石油焦經測定雜質總含量為6.7 wt％，按Ti粉、TiO2粉和石油焦中C的質量比為4.8∶8.0∶4.8配料，取Ti粉4.8克，TiO28.0克，石油焦5.14克，共配料17.94g。混合後放入混料罐中；行星輪式球磨機轉速設定為250轉/分；混料時球料比為20∶1，將鋼罐用橡膠圈密封后，抽真空至10-3～10-2乇，充入氬氣，壓力為1.0atm，混料5h後，用3MPa的壓力壓製成坯體。
石油焦中雜質含量在6～10wt％範圍時，對應的預定溫度Tk在900℃～1000℃，具體Tk溫度選擇與石油焦中雜質含量的對應關係如下當石油焦中雜質含量在6～8wt％範圍時，預定溫度Tk取900℃～950℃範圍；當石油焦中雜質含量在8～10wt％的範圍時，預定溫度Tk取950℃～1000℃的範圍。本實施例Tk取900℃～950℃，在惰性氣體保護下，用鎢絲電點火點燃坯體，製備出TiC陶瓷粉體。
實施例3原料為100目～200目的商用Ti粉、TiO2粉和石油焦，石油焦經測定雜質總含量為13.8wt％，按Ti粉、TiO2粉和石油焦中C的質量比為4.8∶8.0∶4.8配料，取Ti粉4.8克，TiO28.0克，石油焦5.57克，共配料18.37g。混合後放入混料罐中；行星輪式球磨機轉速設定為250轉/分；混料時球料比為20∶1，將鋼罐用橡膠圈密封后，抽真空至10-3～10-2乇，充入氬氣，壓力為1.0atm，混料5h後，用3MPa的壓力壓製成坯體。
當石油焦中雜質含量在10～15wt％時，Tk選石油焦中雜質含量在10～15wt％範圍時，對應的預定溫度Tk在1000℃～1100℃，具體Tk溫度選擇與石油焦中雜質含量的對應關係如下當石油焦中雜質含量在10～12.5wt％範圍時，預定溫度Tk取1000℃～1050℃範圍；當石油焦中雜質含量在12.5～15wt％的範圍時，預定溫度Tk取1050℃～1100℃的範圍。本實施例Tk取1050℃～1100℃，在惰性氣體保護下，用鎢絲電點火點燃坯體，製備出TiC陶瓷粉體。
權利要求
1.一種利用石油焦和TiO2化學反應法製備TiC陶瓷粉體的方法，其特徵在於TiO2、石油焦與Ti的粒度為100目～200目，按Ti粉、TiO2粉和石油焦中C的質量比為4.8∶8.0∶4.8配料，裝入混料罐中，行星輪式球磨機轉速控制在250轉/分，混料5h，取出在1～3MPa壓力下製成坯體，使用惰性氣體保護在預定溫度Tk下用鎢絲電點火點燃坯體，製備出TiC陶瓷粉體。
2.根據權利要求1所述，一種利用石油焦和TiO2化學反應法製備TiC陶瓷粉體的方法，其特徵在於，預定溫度Tk是800℃～1100℃。
3.根據權利要求1或2所述，一種利用石油焦和TiO2化學反應法製備TiC陶瓷粉體的方法，其特徵在於其預定溫度Tk的選擇方法是當石油焦中雜質含量在1～6wt％時，Tk選800℃～900℃；當石油焦中雜質含量在6～10wt％時，Tk選900℃～1000℃；當石油焦中雜質含量在10～15wt％時，Tk選1000℃～1100℃。
全文摘要
本發明屬於陶瓷材料製備領域，涉及到TiC陶瓷粉體製備。本發明公開了一種利用石油焦和TiO
文檔編號C04B35/56GK1511804SQ0215900
公開日2004年7月14日 申請日期2002年12月27日 優先權日2002年12月27日
發明者崔立山, 趙金龍, 高萬夫, 鄭雁軍 申請人:石油大學(北京)