食物常見化學汙染快速檢測用十五種試紙製作方法
2023-05-17 12:58:31
專利名稱：食物常見化學汙染快速檢測用十五種試紙製作方法
技術領域：
本發明為用於食物常見化學汙染快速檢測用十五種試紙製作方法。
目前國內生產和銷售的試紙主要為臨床檢驗試紙，有蛋白試紙、樹膠醛糖試紙、膽紅素試紙、血糖試紙、尿素試紙、膽鹼酯酶試紙、甜醇試紙、葡糖試紙、肝功能試紙、血紅蛋白試紙、硫化氫試紙、肌醇試紙、酮體試紙乳糖試紙、麥芽糖試紙、甘露糖試紙、潛血試紙、蔗糖試紙、木糖試紙、亞硝酸鹽試紙等，如蘇州第一製藥廠用日本榮研生產線生產的尿液試紙等。
國內生產的指示劑試紙和試劑紙有剛果紅試紙，薑黃試紙，碘化鉀澱粉試紙等10餘種，以及廣泛和精密PH試紙。而用於食品汙染檢測用試紙尚屬少見。
本發明的目的在於避免上述現有技術中的不足之處而提供一種按常見食物化學汙染物的從屬性分為十五類，按每一類物質所具有的共性，採用紙上點滴顯色反應原理，製作成十五類檢測用試紙。
本發明的目的可以通過以下措施來達到一種食物常見化學汙染快速檢測用十五種試紙製作方法，其特徵在於a、含硫有機磷試紙等用二氯苯醌氯亞胺作顯色劑，乙醇為溶劑濃度3％，高密度厚層析濾紙吸附，顯色班點為黃至紅色，最低檢出量以樂果計為2μg；b、不含硫有機磷試紙採用間苯二酚做顯色劑、乙醇為溶劑，5％Na2CO3溼潤，(高密度層折濾紙吸附，以下均同)，顯色斑點為桃紅色，最低檢出量以敵敵畏計為5μg；c、有機氯試紙以3，3′，5，5′四甲基聯苯胺為顯色劑，50％乙醇製成混懸液，超聲塗布成試紙，點樣後經紫外照射，班點呈蘭綠色或黃綠色，最低檢出量以666計為5μg；d、氨基甲酸酯類試紙以二氯苯醌氯醯亞胺為顯色劑，乙醇為溶劑，濃度5％，班點呈深蘭色或蘭綠色，可測常見氨基甲酸酯類農藥，最低檢出量以西維因計為3μg；e、醯胺類試紙以羥胺一三氯化鐵為顯色劑，班點為紫色，可測N上無取代基的醯胺類農藥，最低檢出量以己內醯胺計20μg；f、氰製劑類試紙以硫酸亞鐵一氫氧化鈉為顯色劑，樣品經處理後配合測砷裝置使用，班點呈蘭色，可測有機腈與氰化物，最低檢出量以速滅殺丁計為1mg(含氰20μg)；g、砷製劑試紙以溴化汞為顯色劑，乙醇為溶劑，樣品經處理配合測砷裝置使用，班點呈黃褐色，可測有機胂與砷化物最低檢出量以對二甲氨基偶氮苯胂酸計為0.1mg；h、汞製劑試紙以硫酸銅，硫酸亞鐵，碘化鉀做顯色劑，阿拉伯膠為輔料，樣品經處理後點樣，班點呈磚紅色，最低檢出量以紅汞計為30μg；i、銅製劑類試紙，以亞鐵氰化鉀做顯色劑，樣品經處理後點樣。班點呈紅棕色，最低檢出量以銅離子計為2μg；j、錫製劑類試紙，採用卡考西林為顯色劑，樣品經處理後點樣，班點呈紫色，最低檢出量以苯丁錫計為10μg；k、氟製劑試紙以偶氮胂III一硝酸鋯為顯色劑，樣品經處理後點樣，班點為紫紅色，最低檢出量以氟離子計為0.5μg；1、亞硝酸鹽試紙以1-萘胺，氨基苯磺酸，檸檬酸為顯色劑，無水乙醇為溶劑，班點呈紫紅色，最低檢出量以NaNo2計為0.2μg；m、碘化物試紙以碘酸鉀，檸檬酸，澱粉為顯色劑，班點呈紫蘭色，最低檢出量以碘化鉀計為0.5μg；n、硫酸鹽試紙採用玫瑰紅酸鋇為顯色劑，超聲混懸塗布，班點在桃紅色背景上呈白色，最低檢出量以硫酸鈉計5μg；o、鉛，鋇試紙以玫瑰紅酸鈉為顯色劑，無水乙醇混懸塗布，班點在5％鹽酸溶液溼潤下，鉛呈紫蘭色。鋇呈桃紅色。最低檢出量Pb2+5μg Ba2+1μg。
本發明優點如下本發明的優點是反應靈敏，點樣簡便，試紙保存期長。既可定性，亦可概略定量，適用於裝備常見食物化學汙染簡易快速檢測箱，亦可選用其中一種，單獨用於該類物質檢測。滿足了基層化驗室和現場使用。
實施例現將十五類試紙的檢測原理，製作方法，樣品處理及點樣方法，最低檢出量，幹擾及其排除，模擬試驗結果等闡述如下食物被化學毒物汙染的事例常有發生，例為農藥類，重金屬類等的汙染，採用快速定性和半定量的檢測方法，對未知毒物檢測時可以比較科學地，有步驟地迅速縮小所檢毒物的範圍，為進一步確定未知物奠定了基礎，也為主管部門及時了解情況，採取措施提供了保證。
根據常見連物的從屬性，將其分為含硫有機磷、不含硫有機磷、有機氯、氨基甲酸酯、醯胺類、氰化物、砷化物、汞製劑、銅製劑、錫製劑、氟化物、亞硝酸鹽、碘化物、鉛鋇、硫酸鹽等十五類。利用每一類物質所具有的共勝，採用紙上點滴顯色反應進行檢測，可以迅速，簡便鑑別出該物質屬於何種類，為此我們研製出十五類試紙，適合於基層化驗室和現場使用。
現將十五類試紙的檢測原理，製作方法，樣品處理及點樣方法，最低檢出量，幹擾及其排除，模擬試驗結果等整理如下1、含硫有機磷試紙含硫有機磷農藥約有七十餘種，佔有機磷農藥80％以上，代表性農藥有1059，馬拉硫磷、樂果、氧樂果、E-1605，、甲胺磷等。
一、檢測原理有機磷農藥絕大部份可溶於有機溶劑，僅少數溶於水，含硫有機磷檢液，點於二氯苯醌氯醯亞胺試紙上，加微熱數分鐘，或用溴薰片刻，呈現黃至紅色班點。
二、試紙製作與保存稱取3.0g二氯苯醌氯亞胺(新品)溶於100ml乙醇中(95％，AR)充分溶解，將濾紙條(層析用濾紙，高密度)浸漬後於避光、乾燥、潔淨處晾乾，切成塊，密閉保存於棕色瓶中，有效使用期＞10個月。
試紙保存宜在陰涼乾燥處，可延長有效使用期。
三、使用方法樣品的乙醇提取液經過濾、淨化、濃縮後，直接用毛細管點樣於試紙上，經微熱後或移至溴蒸氣中薰片刻，若樣品中含有含硫有機磷，即顯黃、紅色班點，可與半定量色班比較。同時作空白對照。
顯色結果乙醇 10μL (一) 樂果 2μg 紅色班(舉例) E-1605 5μg 紅色班 甲胺磷 5μg 橙黃色班氯化樂果 橙黃色班。(5μg)四、最低檢出量以樂果計2μg五、幹擾及排除1、有機氯、氨基甲酸酯類、敵敵畏、醯胺類、有機氰、有機氟、砷化物、汞化物等未見幹擾。
2、樣品班呈明顯紅或橙黃班，若因樣品中有色物質幹擾，應做空白對照。
3、酚類有幹擾，可參見酚的檢測，用Fecl3點滴法排除。
2、不含硫有機磷試紙不含硫有機磷常用有十餘種，代表性農藥o敵敵畏、敵百蟲、二溴磷、二氯磷等。
一、檢測原理敵敵畏、敵百蟲在鹼性溶液中分解出二氯乙醛，再與鹼性間苯二酚縮合成紅色的間苯二酚對甲醛。
二、試紙製作與保存稱取間苯二酚(A.R新品)1g溶於100ml乙醇中，將濾紙條(規格同前)浸漬後，於避光、乾燥、潔淨處晾乾，切塊、密閉保存於棕色瓶中。有效期一年以上。
三、使用方法樣品的乙醇提取液經過濾、淨化、濃縮等處理後，用毛細管取10-20μl樣液點於試紙上，點樣時，試紙預先放加熱器上，為避免溫度過高，可在加熱元件上置一枚硬幣班點要集中，待幹後，用毛細管點5％Na2CO3少許，加熱片刻，若樣品中含有敵敵畏、敵百蟲等不含硫有機磷，即呈桃紅色班痕。
四、最低檢出量以敵敵畏計5μg五、幹擾及排除1、甲醛、水合氯醛、氯仿等有幹擾，應避免使用此類物質作提取劑。
2、點樣後若放置兒小時後，加鹼試紙本身亦變粉紅色、若點有不含硫有機磷，應在加Na2CO3液後即顯桃紅色班痕，應注意區別。
3、有機氯試紙有機氯農藥約有100餘種，其中脂溶性的佔絕大多數，代表性農藥為666、DDT、24D、三氯殺蟎醇等一、檢測原理常見的有機氯農藥，包括它們的異構體，大多能與鄰聯甲苯胺作用。經熱或紫外照射，呈現蘭綠或黃綠色，因鄰聯甲苯胺有致癌性，本試紙採用3，3′，5，5′四甲基聯苯胺代替。
二、試紙製作與保存稱取3，3′，5，5′四甲基聯苯胺(AR)0.15g溶於1＋1(乙醇＋H2O)乙醇溶液50ml中，超聲「助溶」，使其形成均勻的混懸液，將濾紙條浸漬後，於黑暗、潔淨、乾燥處晾乾，切成條塊，密閉保存於棕色玻璃瓶中，陰涼乾燥處保存，有效使用期一年。
三、使用方法樣品的乙醇浸漬液，經過濾、淨化、濃縮處理後，用毛細營點樣5-20μl於試紙上，稍烘乾，置紫外分析燈下(365nm)照射15-30分鐘，若樣品液中含有機氯，則呈現蘭綠色或黃綠色班痕。
四，最低檢出量以666計5μg五，幹擾試驗及排除1、除有機氯外，含滷素有機物中，含氟，溴元素者亦有陽性反應，應注意鑑別。
2、由於溶劑點滴時展開作用，四甲基聯苯胺在樣點周圍形成園環帶，在紫外照射太長時間下，四甲基聯苯胺亦顯淺黃綠色，但放置數小時即褪去，而有機氯班點顯色明顯，且不易褪去。可以區別。鑑別時應做空白對照。
4、氨基甲酸酯類試紙。
氨基甲酸酯類農藥約五十餘種，純品多為白色結晶，基本上不溶於水而溶於有機溶劑，代表性農藥有西維因(甲萘威)葉蟬散(異丙威)速滅威，呋喃丹等。
一、檢測原理大多數氨基甲酸酯類農藥能在鹼性條件下分解氨基甲酸酯部分，並與二氯苯醌氯醯亞胺作用顯蘭色，並漸轉為汙蘭色或偏蘭綠色。
二、試紙製作與保存稱取5g二氯苯醌氯醯亞胺(新品)溶於100ml 95％乙醇(A.R)中，充分溶解。將濾紙條(同前)浸漬後於乾燥、避光、潔淨處晾乾，切成條塊。密閉保存於棕色玻璃瓶中，有效使用期10個月，若將試紙置於低溫，陰涼處可延長有效使用期。
三、使用方法樣品的乙醇浸漬液經過淨化，濃縮等處理後，用毛細管吸取檢液10-20μl，分多次點於已架於加熱點樣器上的試紙上，待幹。用毛細管吸取2-5％NaoH水溶液點在班點中心，使班點溼潤，取下，放置數分鐘後觀察。若含有氨基甲酸酯類，班點呈深蘭色或蘭綠色，背景則為淺棕色，並持續數天不褪，同樣作空白對照當用NaoH溼潤後，班點中心可能會略成淺蘭色，但數十秒鐘後即褪去。
四、最低檢出量以西維計3μg五、幹擾試驗及排除1、在試紙上點有機磷，有機氯，醯胺類，氟製劑，有機氰等檢液，均未見幹擾2、Cu++有幹擾，主要形成Cu(oH)2淡蘭色絮狀沉澱或蘭色的[Cu(oH4)]2-銅酸鹽絡離子而幹擾。此時可用檢測銅的亞鐵氰化鉀試紙鑑別。若含Cu，則出現紅棕色班點。以示鑑別。
5、醯胺類試紙醯胺類農藥可分酯族醯胺類和芳香族醯胺類，常見的酯族醯胺類農藥有氟乙醯胺、氯乙醯胺、福美雙、葉枯散。芳香族醯胺類農藥有鄰醯胺、多菌靈、敵稗、異丙隆、吡喃靈、香草靈等。
醯胺類農藥以氟乙醯胺，氯乙醯胺等毒性最大。
一、檢測原理酯族類醯胺(N上無取代基)的檢測採用羥胺-Eecl3法。此類農藥中的醯胺基與鹽酸羥胺作用，生成羥肟酸，再與Fecl3作用，生成紫紅至橙紅色羥肟酸醯絡合物，此法不適合芳香族醯胺類，如多菌靈。
二、試紙製作及保存
稱取10克鹽酸羥胺溶於100ml蒸溜水中，將濾紙條(同前)浸漬後於乾燥，潔淨處晾乾。切成條塊，密閉保存於玻璃瓶中用後仍需密封。置低溫，乾燥處，有效期可達一年。
另備1％Fecl3溶液(80％乙醇配製)可長期保存。
三、使用方法樣品提取可用水或乙醇，揮去大部分溶劑後得到濃縮殘留物，過濾或淨化後供檢。同時作空白對照。
於加熱點樣器上置一枚硬幣，上置10％鹽酸羥胺試紙一條，用毛細管吸取檢液10-20μl分多次點樣，班點要集中。稍幹後，用毛細管吸5％NaoH少許溼潤班點，溼潤範圍同班點大小一致，使試紙在硬幣上加熱5-8使之形成羥肟酸，取出，待冷後，用毛細管點1％Fecl3於班點上，若含有酸族類醯胺，即有紫色羥肟酸絡合物的顏色呈現。一般為園環狀，空白為淺黃褐色(Fe(oH)3)班，易辨，紫色班可穩定數小時。
四、最紙檢出量以己內醯胺計20μg6、氰製劑類試紙適用於有機氰與無機氰類，有機氰類農藥目前約有十餘種，代表性農藥有溴氰菊酯、氯氰菊酯、北京菊酯、功夫菊酯、速滅殺了等。
一、檢測原理先用濃NaoH破壞有機氰，並生成NacN，再經酸化加熱生成HCN氣體逸出，遇鹼性亞鐵鹽試紙生成亞鐵氰化鈉，再經酸性高鐵離子作用，生成亞鐵氰化鐵絡合物(即普魯士蘭)。無機氰則不必經鹼分解這一步。
二、試紙製作及保存配製10％硫酸亞鐵溶液，充分溶解。將濾紙條浸漬後晾乾。試紙由淡綠轉為淡黃(有Fe3p形成)，切條，密閉保存於棕色玻璃瓶中，有效使用期至少一年。
三、使用方法可採用改良測砷管同時測定CN-，AS3+，樣品的乙醇提取液經鹼分解後(或樣品的水溶液經濃縮後)置三角瓶內，加入1＋1Hcl數ml使呈酸性，再加入Zn粒數十顆(無砷鋅粒)見有氣泡逸出，立即插上測砷管，管內裝有事先已用5％NaoH溼潤的FeSO4試紙(測CN-用)和HgBr2試紙片，下部球管部加醋酸鉛棉花。在水浴上加熱30min-1h(60-80℃)，取下冷卻，取出硫酸亞鐵試紙，滴加1-2滴10％H2SO4於試紙上，如含有氰類，試紙漸顯蘭色，並久置不退，若含量較低時，蘭色出現較慢，可隔數小時或隔夜再觀察，或將試紙泡於少許10％H2SO4溶液中，久後溶液呈蘭色、空白對照亦同樣操作，應呈陰性。
四、最低檢出量以速滅殺丁和氯氰菊酯計為1mg(含CN約20μg)五、幹擾試驗及排除本法特異性較好，尚未見其它物質幹擾7、砷製劑類試紙常見約含砷農藥約十餘鍾。有機胂農藥和部分無機砷農藥都具有不同程度的毒性，有機砷代表性農藥有稻腳青、蘇化九一一、福美胂等。無機砷代表性農藥有砒霜(AS2O3)，砷酸鈉等。
一、檢測原理有機砷可用有機溶劑提取後，加鹼分解後並生成亞砷酸鈉，無機砷可用水浸漬液提取(或兩者均可採取酸消化的方法破壞有機質)提取液經酸化，還原生成ASH3氣體逸出，使無色的HgBr2試紙變成黃褐色的溴化求砷而指示砷的存在，此即為古蔡氏法。
二、試紙製作與保存配製10％的HgBr2乙醇溶液，將濾紙條浸漬後晾乾，貯於棕色瓶中。有效使用期至少一年。
三、使用方法見含氰類試紙使用方法項。至取下冷卻。取出HgBr試紙，如有AS存在，試紙呈現黃褐班。空白對照同樣操作，應呈陰性。
四、最低檢出量以偶氮胂III計0.％1mg五、幹擾及排除本法特異性較好，用鹼分解有機磷、有機氯、有機氟、有機氰、氨基甲酸酯類等後用此試紙均未見陽性反應。
銻化物、硫化物等經醋酸鉛棉花過濾後不幹擾。
8、汞製劑類試紙有機汞農藥主要有西力生，谷仁樂生，賽力散等為數不多的幾種。其它常見的有氯化氨基汞，醋酸苯汞、紅汞、汞撒利、汞鹽等外用藥品。
一、檢測原理將Hg2+還原在銅片或銅絲表面，再使Hg升華與碘化亞銅作用生成淡磚紅色的碘經汞與磺化亞銅的絡合物而指示汞的存在。
二、試紙製作與保存稱取CUSO45g，FeSO43g溶於10ml水中(超聲助溶)，另取KI7g溶於50ml水中，將KI溶液緩緩加入CUSO4等溶液中，並攪拌產生灰白色沉澱。傾去上層棕黃色溶液。水洗沉澱多遍，再用定性濾紙過濾，水洗殘渣多次至沉澱為奶白色。將沉澱用10％乙醇洗入燒杯成懸浮液，約80ml。另取一小燒杯，加水20ml，加入阿拉伯膠0.5g在電爐上加熱溶解後過濾。併入CUI懸浮液內，混勻。
用滴管吸取CUI懸浮液塗布濾紙上，置暗處陰乾，試紙呈淡黃色，切成條塊，密閉保存於棕色玻璃瓶中。有效使用期至少一年。
三、使用方法①取待測樣品10g左右置於三角燒瓶中，同時放入一塊打磨光亮的小銅片，(或經10％HNO3洗之)，然後加入1＋6鹽酸溶液100ml，煮沸30分鐘，(注意補充水份)取下冷卻，用蒸溜水衝洗銅片，若銅片表面呈銀灰或亮白色，示有汞的存在，為進一步驗證，可取CUI試紙一條，置表面皿內，用2-3滴水溼潤後，將銅片置於試紙上，上覆另一表面皿，汞含量大時，5分鐘後即可見試紙上有磚紅色班痕。量小時可延長時間，甚至隔夜後再觀察。顯色後試紙可長期保存磚紅色不變。
②此反應亦可在小試管中進行，在試管內放可疑銅片，上覆用水溼潤的試紙，在酒精燈上加熱底部。5分鐘後，若有汞存在，試紙呈淡磚紅色。
③亦可取樣品消化後的檢液少許，滴加在CUI試紙上。含汞時，即顯色，若汞含量較大時，呈深磚紅色。
以上操作均需同時作空白對照。
四，最低檢出量
以紅汞計30μg五、幹擾試驗及排除本法對汞具特異性，其它沉積在銅片上的金屬均呈陰性。
9、銅製劑類試紙此類製劑常見的有五水硫酸銅、醋酸銅、巴黎綠、三氯苯酚銅、波爾多液等。
一、檢測原理主要是鑑於銅++離子的存在而產生的反應。
在中性條件下，含CU++的檢液點於含亞鐵氧化鉀的試紙上，形成紅棕色的亞鐵氰化銅沉澱。
二、試紙製作及保存配製5％亞鐵氰化鉀水溶液，將濾紙條浸漬後於乾燥，潔淨處陰乾，切成長塊，貯於棕色玻璃瓶中。有效使用期至少一年。
三、使用方法1、水或乙醇浸漬液蒸發濃縮後，用毛細管點樣數微升至試紙上，若含有CU++，即顯紅棕色班。
2、經消化處理的樣品液，可在水浴上蒸至近幹，調PH至中性後點樣檢測。
四、最低檢出量以銅離子計2μg五、幹擾試驗及排除1、常見各類農藥均無幹擾。
2、含銅農藥中三氯苯酚銅對有機氯試紙有響應，巴黎綠因含砷對砷試紙有響應。
10、有機錫類試紙農藥有機錫主要用於防治小麥赤黴病，水稻瘟病，棉花立枯病，甜菜褐班病，馬鈴薯晚疫病等，代表性農藥有薯瘟錫(TPTA)，毒菌錫(DPTH)及其它十餘種烷烴有機錫農藥。
一、檢測原理有機錫農藥一般都具有揮發性，帶有腐敗的青草氣味，有較強的的刺激性，常溫下能升華。在水中難溶，能溶於乙醇、苯、丙酮等有機溶劑，採用酸消化法，破壞有機質後加鋅粒數顆和濃鹽酸，產生氫將高價錫還原成亞錫離子再與卡考西林作用呈現紫色。
二、試紙製作與保存配製卡考西林水飽和溶液，呈淡薑黃色，將濾紙條浸漬後於乾燥浩淨處晾乾，切成條塊，保存於玻璃瓶中。有效使用期半年。
三、使用方法(1)若為無機錫，取水溶液濃縮後，加Zn粒，HCL數滴，置熱水浴上還原半小時，取下冷卻後點樣。或在室溫下還原較長時間後點樣。
(2)若為有機錫，可將乙醇浸出液於水浴上蒸去乙醇，冷卻、加HNO38ml，H2SO42ml冷消化數小時後，蓋上表面皿，電熱板上加熱至呈淺黃色，近幹。水洗器皿後繼續蒸發至近幹，用水1-2ml洗至試管照(1)法還原點樣，若含錫，即呈紫色班環，色班穩定1小時。
四、最低檢出量苯丁錫10μg 二月桂錫10μg五、幹擾試驗及排除以Hg2+，Cu2+，Cr3+，Fe3+，Hg+1，Pb2+，Mn2+，Fe2+等許多金屬離子液點於試紙上，均未見陽性反應。
11、氟製劑類試紙常見的無機氟有氟化鈉、氟乙酸鈉、氟鋁酸鈉等數十種，常見的有機氟有氟樂靈、乙氟靈、胺乙氟靈等數十種。
一、檢測原理無機氟可取水溶液直接測定，有機氟必先轉變為無機氟後再檢測。氟離子與偶氮胂酸鋯作用，生成紅色的偶氮染料而顯色。
二、試紙製備及保存稱取0.025g偶氮胂III，用9＋1(乙醇＋鹽酸)溶劑50ml溶解，(超聲助溶)。滴加1％硝酸鋯水溶液至恰呈紫蘭色，用濾紙條浸漬，稍幹後用蒸溜水衝去多餘鹽酸，於乾燥避光，陰涼處晾乾，試紙應為蘭灰色，切成條塊，保存於普通玻璃瓶中，有效使用期一年。
三、使用方法樣品水浸漬液，蒸去大部分後，即可取濃縮液10ml點於偶氮胂酸鋯試紙上，若含氟，可見桃紅色班痕。
若為有機氟的乙醇浸漬提取液，應先在水浴上揮去乙醇，取濃縮液加20％NaOH1-2ml，或適量。於水浴上緩緩加熱至樣品呈醬紅色，再加熱5-10分鐘，冷卻，用20％鹽酸溶液調PH為弱酸性(4-5)取上清液10-20μl點於試紙上，若含氟，可見桃紅色班痕。同時作空白對照。色班可穩定數天。
四、最低檢出量以F-計，0.5g以氟樂靈計3μg五、幹擾試驗及排除①一般糧食與植物中，可能含有微量氟，因而要作空白對照試驗，樣品顯色高於空白對照物方可視為異常。
②草酸根，檸檬酸根等有機酸呈陽性反應，可在檢液中加20％Cd(NO3)2數滴，使產生沉澱。取上清液檢測可排除此類幹擾。
③NaOH液可使試紙變紫紅，所以檢液應用Hcl溶液調PH至4-5。
④硫酸溶液可使試紙變紅，因而樣品處理中要避免使用硫酸。
⑤NO3-，CL-，CO32-，NH4+，+NO2-S2O3-Br-I-等陰離子，及常見陽離子均不幹擾。
12、亞硝酸鹽試紙常見的亞硝酸鹽有NaNO2，KNO2Ba(NO2)2·HzO等，食物及汙染食品，腐敗物等中常含亞硝酸離子。
一、檢測原理在酸性條件下，亞硝酸鹽與氨基苯磺酸生成重氮鹽，再與α-萘胺發生偶合反應，生成紫色偶氮色素而指示亞硝酸鹽的存在。
二、試紙製作及保存稱取0.5g對氨基苯磺酸，0.1gα-萘胺，檸檬酸20g於碾缽內，加無水乙醇50ml，碾成稀糊漿狀，用滴管吸取稀漿將濾紙條浸潤，於陰涼，乾燥，避光處晾乾，切成條塊有效使用期一年。
三、使用方法取樣品的水浸漬液(必要時濃縮)直接用毛細管點樣10μg於試紙上，稍等片刻，若樣品中含亞硝酸鹽，則試紙上呈桃紅色或紫紅色班痕，顏色可保持數十小時。同時須作空白試驗。
四、最低檢出量以NaNO2計0.2μg五、幹擾試驗及排除常見的化學汙染物未見幹擾
13、碘化物試紙常見的有毒性的碘化物有碘、KI、NaI、碘酐、I2O5、ICl、IC3等。ICl、Icl3能水解生成碘。
一、檢測原理在弱酸性條件下，碘酸鹽將碘離子氧化成碘I2。微量碘與澱粉生成蘭色絡合物而指示碘化物的存在。
二、試紙製作與保存①2％澱粉溶液稱取澱粉1.0g，調成糊狀，加水至50ml，煮沸，放冷。
②1％碘酸鉀-枸櫞酸稱取KIO3，枸櫞酸各1g，加水50ml溶解。
合併①②兩液，充分混勻，將濾紙條浸漬於混合溶液中，取出於乾燥、避光、陰涼處晾乾，切成條塊，置棕色並中密封保存。有效使用期至少一年。
三、使用方法取樣品的水浸出液(必要時濃縮)，直接點樣於碘酸鉀一澱粉試紙上，若樣品中食I-，即呈紫蘭色，含量較大時呈深蘭色班痕。含量極微時(30μg/ml)，則呈淺紫色班痕持續數分鐘即褪去。
四、最代檢出量以KI計0.5μg五、幹擾及排除I2與澱粉生成蘭色絡合物的特異性很強，未見任何幹擾。
14、硫酸鹽試紙食物中常遭化肥類汙染，硫酸鹽是一主要成份，多為硫酸銨硫酸鈉，硫酸鈣，貨物車廂裝載化肥(硫酸鹽)清洗廢水中亦含硫酸鹽。
一、在酸性條件下。玫瑰紅酸鋇與硫酸根離子形成白色硫酸鋇而使玫瑰紅酸鋇的紅色褪去。
二、試紙製作與保存稱取Bacl21g溶於50ml水中，加入0.5％玫瑰紅酸鈉溶液40ml(新鮮配製)，邊加邊攪拌，待反應完全後，靜置，吸出上面澄清液，加水100ml，超聲攪勻後，塗布在濾紙條上，潔淨，陰涼處晾乾，切成條塊，濾紙製成後應為桃紅色。
有效使用期一年以上，置玻璃瓶中保存。
三、使用方法取樣品水溶液或浸出液(必要時濃縮)，用毛細管點樣於試紙上，滴加少許稀鹽酸，若樣品含有硫酸根離子，則桃紅色試紙呈白色班痕。
四、最低檢出量以硫酸鈉計5μg五、幹擾與排除未見15、鉛鋇試紙常見有毒性的鉛鋇化合物有鉛丹Pb3O4鉛白2PbCO3·PH(OH)2鉛糖Pb(C2H3O2)2四乙鉛Pb(C2H5)4氯化鋇Bacl2·2H2O氫氧化鋇Ba(OH)2·8H2O，碳酸鋇BaCO3等數十種，大多數溶於酸中。常用做化工原料、建材、藥物等。
一、檢測原理在弱酸存在下，玫瑰紅酸鈉與鋇形成玫瑰紅酸鋇紅色沉澱，與鉛形成紫色物質，可指示鉛鋇的存在。
二、試紙製作與保存稱取玫瑰紅酸鈉0.2g於研缽中，加無水乙醇少許研成漿狀，移至燒杯中，用無水乙醇洗研缽，合併洗液至燒杯中，定容約50ml，用濾紙條浸漬，浸漬時不斷攪勻混懸液，浸漬後濾紙置陰涼、乾燥、避光處晾乾、切成長塊、置棕色瓶中存放，有效期一年以上。
三、使用方法①樣品水浸出液宜用鹽酸，酸化後，用毛細管吸取10μl，點於試紙上，並加點稀Hcl—滴，若試紙呈白底紅班則樣品中有鋇存在；若為紫蘭色班，則為鉛存在。
②有機鉛鋇樣品或無機鉛鋇化合物不溶於水者，宜用酸溶解後再點。
四、最低檢出量以Ba++計為1μg，Pb++為5μg五、幹擾與排除未見
權利要求
1.一種食物常見化學汙染快速檢測用十五種試紙製作方法，其特徵在於a、含硫有機磷試紙等用二氯苯醌氯亞胺作顯色劑，乙醇為溶劑濃度3％，高密度厚層析濾紙吸附，顯色班點為黃至紅色，最低檢出量以樂果計為2μg；b、不含硫有機磷試紙採用間苯二酚做顯色劑、乙醇為溶劑，5％Na2CO3溼潤，(高密度層折濾紙吸附，以下均同)，顯色斑點為桃紅色，最低檢出量以敵敵畏計為5μg；c、有機氯試紙以3，3′，5，5′四甲基聯苯胺為顯色劑，50％乙醇製成混懸液，超聲塗布成試紙，點樣後經紫外照射，班點呈蘭綠色或黃綠色，最低檢出量以666計為5μg；d、氨基甲酸酯類試紙以二氯苯醌氯醯亞胺為顯色劑，乙醇為溶劑，濃度5％，班點呈深蘭色或蘭綠色，可測常見氨基甲酸酯類農藥，最低檢出量以西維因計為3μg；e、醯胺類試紙以羥胺一三氯化鐵為顯色劑，班點為紫色，可測N上無取代基的醯胺類農藥，最低檢出量以己內醯胺計20μg；f、氰製劑類試紙以硫酸亞鐵一氫氧化鈉為顯色劑，樣品經處理後配合測砷裝置使用，班點呈蘭色，可測有機腈與氰化物，最低檢出量以速滅殺丁計為1mg(含氰20μg)；g、砷製劑試紙以溴化汞為顯色劑，乙醇為溶劑，樣品經處理配合測砷裝置使用，班點呈黃褐色，可測有機胂與砷化物最低檢出量以對二甲氨基偶氮苯胂酸計為0.1mg；h、汞製劑試紙以硫酸銅，疏酸亞鐵，碘化鉀做顯色劑，阿拉伯膠為輔料，樣品經處理後點樣，班點呈磚紅色，最低檢出量以紅汞計為30μg；i、銅製劑類試紙，以亞鐵氰化鉀做顯色劑，樣品經處理後點樣。班點呈紅棕色，最低檢出量以銅離子計為2μg；j、錫製劑類試紙，採用卡考西林為顯色劑，樣品經處理後點樣，班點呈紫色，最低檢出量以苯丁錫計為10μg；k、氟製劑試紙以偶氮胂III一硝酸鋯為顯色劑，樣品經處理後點樣，班點為紫紅色，最低檢出量以氟離子計為0.5μg；1、亞硝酸鹽試紙以1-萘胺，氨基苯磺酸，檸檬酸為顯色劑，無水乙醇為溶劑，班點呈紫紅色，最低檢出量以NaNo2計為0.2μg；m、碘化物試紙以碘酸鉀，檸檬酸，澱粉為顯色劑，班點呈紫蘭色，最低檢出量以碘化鉀計為0.5μg；n、硫酸鹽試紙採用玫瑰紅酸鋇為顯色劑，超聲混懸塗布，班點在桃紅色背景上呈白色，最低檢出量以硫酸鈉計5μg；o、鉛，鋇試紙以玫瑰紅酸鈉為顯色劑，無水乙醇混懸塗布，班點在5％鹽酸溶液溼潤下，鉛呈紫蘭色。鋇呈桃紅色。最低檢出量Pb2+5μg Ba2+1μg。
全文摘要
本發明為用於食物常見化學汙染簡易，快速檢測用的有機磷，有機氯等十五種試紙，現在商品生產有臨床檢驗尿液的試紙，而用於食品檢驗的試紙尚屬少見。本發明提供了十五種試紙製作方法。用本發明提供的方法製成的試紙可用於裝備食品汙染檢測箱等用，亦可選擇任何一種方法製成商品試紙。特點是反應靈敏、點樣簡便、試紙保存期長，除定性外，尚可概略定量。適用於實驗室及現場。
文檔編號G01N31/22GK1135603SQ95111038
公開日1996年11月13日 申請日期1995年5月11日 優先權日1995年5月11日
發明者童正本, 貢小清 申請人:南京鐵道醫學院