吡嘧司特鉀滴眼液的含量測定方法

2023-05-17 18:10:51

專利名稱：吡嘧司特鉀滴眼液的含量測定方法
技術領域：
本發明涉及一種吡嘧司特鉀滴眼液的含量測定方法，屬於藥品質量控制技 術領域。
背景技術：
吡嘧司特鉀(Pemirolast potassium) ， 9-甲基-3-(1H-四氮唑-5-基)-4H-吡啶並[l，2a]嘧啶-4-酮鉀，結構式如下
吡嘧司特鉀為肥大細胞穩定劑，吡嘧司特鉀滴眼液對結膜組織的嗜酸性粒 細胞及中性粒細胞的遊動具有抑制作用。臨床上用於過敏性結膜炎及春季卡他 性結膜炎。

發明內容
本發明的目的在於提供一種吡嘧司特鉀滴眼液的含量測定方法，測量準確、 簡便。
本發明是通過以下技術方案來實現的吡嘧司特鉀滴眼液的含量測定方法， 是以吡嘧司特鉀純品為對照品，以甲醇-水為流動相的反相高效液相色譜法。 其進一步特徵在於具體測定方法步驟為
(1) 、色譜條件與系統適應性試驗用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑； 甲醇水二(40: 60)(用冰醋酸調pH值為3. 5)為流動相；流速為l. 0m L/m in; 檢測波長為257nm;進樣量為20pL;理論板數按吡嘧司特鉀計算不低於2500;
(2) 、對照品溶液的製備精密稱取吡嘧司特鉀對照品適量，用水溶解並 定量稀釋製成10ug/mL的溶液，作為對照溶液；
(3) 、供試品溶液的製備精密量取樣品lmL置lOOmL容量瓶中加水稀釋至 刻度，搖勻，作為供試品溶液；
3(4)、測定分別取對照品溶液和供試品溶液各20pL注人高效液相色譜儀，
記錄峰面積，按外標法計算供試品中吡嘧司特鉀的含量。
用本發明來測定吡嘧司特鉀滴眼液的含量，由於採用反相液相色譜法檢測， 專屬性強，從而簡便、準確。


圖1為本發明的對照品溶液的色譜圖； 圖2為本發明的樣品溶液的色譜圖。
具體實施例方式
1、儀器與試劑
儀器Agi 1 ent 11 OO高相液相色譜儀;VWD檢測器。 色譜柱C18(AgilentZ obaxS B-Aq， 250mmX4. 6m m)。 對照品吡嘧司特鉀對照品(經HPLC檢測，其純度為99.60%)。 試劑重蒸水，甲醇為色譜純，冰醋酸為分析純。
色譜條件與系統適應性試驗用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；甲醇 水=(40: 60)(用冰醋酸調pH值為3.5)為流動相；流速為l. Om L/min;檢測波 長為257nm;進樣量為20pL;理論板數按吡嘧司特鉀計算不低於2500。
對照品溶液的製備精密稱取吡嘧司特鉀對照品適量，用水溶解並定量稀 釋製成10ug/mL的溶液，作為對照溶液。
供試品溶液的製備精密量取樣品lmL置100mL容量瓶中加水稀釋至刻度， 搖勻，作為供試品溶液。
測定分別取對照品溶液和供試品溶液各20pL注人高效液相色譜儀，記錄
峰面積，按外標法計算供試品中吡嘧司特鉀的含量，即得。
吡嘧司特鉀的保留時間為14.5min，三批樣品的含量經測定分別為 99. 8%， 99. 7%， 99. 5%。
以上已以較佳實施例公開了本發明，然其並非用以限制本發明，凡採用等 同替換或者等效變換方式所獲得的技術方案，均落在本發明的保護範圍之內。
權利要求
1、吡嘧司特鉀滴眼液的含量測定方法，其特徵在於是以吡嘧司特鉀純品為對照品，以甲醇-水為流動相的反相高效液相色譜法。
2、 根據權利要求l所述的吡嘧司特鉀滴眼液的含量測定方法，其特徵在於具體測定方法步驟為(1) 、色譜條件與系統適應性試驗用十八垸基矽垸鍵合矽膠為填充劑； 甲醇水二(40: 60)(用冰醋酸調pH值為3.5)為流動相；流速為l. Om L/m in; 檢測波長為257nm;進樣量為20pL;理論板數按吡嘧司特鉀計算不低於2500;(2) 、對照品溶液的製備精密稱取吡嘧司特鉀對照品適量，用水溶解並 定量稀釋製成10ug/mL的溶液，作為對照溶液；(3) 、供試品溶液的製備精密量取樣品lmL置100niL容量瓶中加水稀釋至 刻度，搖勻，作為供試品溶液；(4) 、測定分別取對照品溶液和供試品溶液各20pL注人高效液相色譜儀， 記錄峰面積，按外標法計算供試品中吡嘧司特鉀的含量。
全文摘要
本發明公開了吡嘧司特鉀滴眼液的含量測定方法，是以吡嘧司特鉀純品為對照品，以甲醇-水為流動相的反相高效液相色譜法，與現有技術相比，本法簡便，準確，專屬性強。
文檔編號G01N30/89GK101587106SQ20081002418
公開日2009年11月25日 申請日期2008年5月20日 優先權日2008年5月20日
發明者張明智 申請人:張明智