一種增材製造金屬粉末空心粉評價方法與流程
2023-04-30 18:50:31 1
本發明屬於增材製造材料技術領域，特別是一種增材製造金屬粉末空心粉評價方法。
背景技術：
工業生產中廣泛採用真空霧化工藝和等離子旋轉電極工藝來製備金屬粉末，真空霧化工藝的優點在於細粉收得率高，其主要缺點是大量粉末內部含有閉合的、充滿惰性氣體的空洞。含有空洞的粉末稱為空心粉。粉末中的空洞是金屬粉末的主要缺陷之一，增材製造成形結構中空洞主要來源於粉末內部孔洞，大量孔洞的存在導致合金拉伸強度和屈服強度下降，尤其使缺口持久壽命和疲勞性能明顯惡化。但是，目前尚無任何評價增材製造用金屬粉末空心粉的方法和標準。
技術實現要素：
有鑑於此，本發明提供一種解決或部分解決上述問題的增材製造金屬粉末空心粉評價方法。
為達到上述技術方案的效果，本發明的技術方案為：一種增材製造金屬粉末空心粉評價方法，包含以下步驟：
1)將樹脂和固化劑按重量比5：1混合成環氧樹脂混合液，攪拌均勻，並加熱至微熱；
2)取增材製造金屬粉末，與環氧樹脂混合液的體積比為1：3，並加入環氧樹脂混合液中，攪拌均勻，將其放入在真空乾燥箱內抽真空排氣後靜置；
3)待環氧樹脂混合液中的環氧樹脂硬化後，硬化的過程為約8小時，硬化後為透明色，研磨拋光成鏡面，得到一些金屬粉末沉積在底層，金屬粉末的粒度為15-53um，53-105um，100-300um；
4)在掃描電鏡下觀察金屬粉末中空心粉的數量，空心粉為含有閉合的、充滿惰性氣體的空洞的金屬粉末；
5)對空心粉的數量進行記錄，空心粉的數量為佔金屬粉末的數量比例，並且為了方便觀察空心粉的形態，對掃面電鏡得到的圖片進行處理，掃面電鏡圖片為灰度圖片；
詳細地，從一組掃面電鏡圖片p中提取圖片細節組合細節圖片組合為圖片細節的有序組合，為空心粉在一組掃描電鏡圖片p上的細節提取，一組掃描電鏡圖片p的數量為m，其中i＝1，2…,m，m為圖片細節分解的上限，為掃描電鏡圖片p的值，圖片細節組合提取的過程如下：
假設每一個掃面電鏡圖片的像素為a×b，表示有a×b個像素，a、b都為正整數，每個像素的坐標表示為(xj,yk)，正整數i、j分別為在橫坐標與縱坐標上的像素的標號，並且xj、yk分別小於a、b，將像素的坐標分解，投射到m階張量上以得到提取圖片細節組合，m階張量包含m個模態，模態為空心粉在每一個掃面電鏡的圖片的像素表示，通過模態展開矩陣，矩陣大小為a×b，將空心粉在每一個掃面電鏡的圖片的像素的坐標標註在矩陣中，m階張量的圖形表示為包含m維的平面，每一維平面上包含空心粉在每一個掃面電鏡的圖片的像素的坐標點集合，接著，將m階張量展開為三層奇異值樹，循環展開計算矩陣的奇異值，第一層奇異值樹的值為1，第二層奇異值樹的值為m個矩陣的奇異值，為像素的分布，包含m個值，第三層奇異值樹的值為對空心粉在每一個掃面電鏡的圖片的像素的坐標的坐標值展開，按橫坐標與縱坐標展開，展開為橫坐標矩陣與縱坐標矩陣，分別計算橫坐標矩陣與縱坐標矩陣的奇異值，包含m*2個值，變為三層奇異值樹；圖片背景集合為每一個掃面電鏡圖片的像素坐標集合映射到另一個m階張量後減去圖片細節組合後得到的值；
對圖片細節組合採用濾波方法進行噪聲去除，得到新的圖片細節組合濾波方法過程如下：
對m階張量中所有包含的坐標進行提取，提取其代表像素的灰度值c，以m階張量中包含的坐標建立計算窗口，計算窗口為w*w大小的正方形，w為奇整數，為小於a、b中的最小值的144分之一的最大奇整數，如果其結果為0則w取3，以每一個m階張量中包含的坐標為中心的正方形中，對其中被包含在內的m階張量中的所有坐標點的灰度值提取，去除其中的最大值與最小值，如果其餘所有值都相等，則w加上2，重複以上過程，直到正方形中包含除去最大灰度值與最小灰度值以外的灰度值，求取以m階張量中包含的坐標為中心的正方形中所有坐標點代表的灰度值的中值，如果滿足代替條件，則將坐標點的灰度值以中值代替；
代替條件為，設置門限值向量，門限值向量為三層奇異值樹的第二層值，矩陣的坐標的門限值為模態的矩陣對應的三層奇異值樹的第二層值的奇異值，比較坐標點的灰度值c與門限值，若大於，則代替條件滿足；
將新的圖片細節組合依次與圖片背景集合相加，得到處理後的圖片集合。
本發明的有益成果為：本發明提供了一種增材製造金屬粉末空心粉評價方法，本發明的操作簡單、可控，將金屬粉末與樹脂和固化劑混合後可在室溫或60-80度下加熱快速固化，固化後樹脂對粉末形成良好包裹，並且制樣為冷鑲樣，對粉末熱影響小，增加了脫氣步驟，另外，固化後樣品無氣泡且透明，磨拋後制樣效果好，磨拋後樣品能滿足粉末孔洞、截面組織形貌觀察，成分及硬度測試等，對掃面電鏡得到的圖片進行處理，以更好地觀察空心粉的形態。
具體實施方式
為了使本發明所要解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行詳細的說明。應當說明的是，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明，能實現同樣功能的產品屬於等同替換和改進，均包含在本發明的保護範圍之內。具體方法如下：
實施例1：本發明提供的增材製造金屬粉末空心粉評價方法有以下兩種操作模式：
首先稱取適量的樹脂和固化劑，樹脂與固化劑重量比為5：1，將兩者混合形成環氧樹脂混合液，攪拌均勻，至微熱。然後以體積比金屬粉末1：樹脂混合液(1-3)比例量取粉末，將粉末加入到混合液中，攪拌均勻，隨後在真空乾燥箱內抽真空排氣反覆操作兩次後靜置。待環氧樹脂硬化後，研磨拋光成鏡面，最後在顯微鏡或掃描電鏡下觀察並計算空心粉數量。
首先稱取適量的樹脂和固化劑，樹脂與固化劑重量比為5：1，將兩者混合形成環氧樹脂混合液，攪拌均勻，至微熱。然後以體積比金屬粉末1：樹脂混合液3比例量取粉末，將粉末加入到混合液中，攪拌均勻，隨後在真空乾燥箱內抽真空排氣反覆操作兩次後，在60-80度烘箱中保溫快速固化。待環氧樹脂硬化後，研磨拋光成鏡面，最後在顯微鏡或掃描電鏡下觀察並計算空心粉數量。
金屬粉末的粒度、形貌、粒度分布、外表的微觀組織、內部結構等粉末特性都是重要物理性能。金屬粉末的特性取決於金屬本身的性能和生產方法，最普通和最有用的特性就是金屬粉末的平均粒度和粒度分布，測定粒度的方法通常有篩分析法、顯微鏡法、沉澱法、氣體透過法、氣體吸附法和掃描電鏡法等，其中，掃描電鏡法對研究與觀察粉末的各種複雜結構與性能具有獨特的優勢和特點。要想通過掃描電鏡獲得好的觀察效果，只有針對不同的粉末對象和檢測要求採用不同的制樣方法和操作技術才能達到目的。
通過掃描電鏡對這些形狀複雜、結構多變的粉末進行觀測研究時,必須將其以適當的方式固定於樣品臺上，這種適當的方式的基本要求就是儘可能在同一平面內獲得分布均勻、密度適當的粉末層。常用的方法是取0.5g左右的粉末放在一塊玻璃板上，憑藉多次的四分法達到約0.01g左右，將粉末樣品置於樣品臺上，滴幾滴分散液，用刮勺或玻璃棒進行揉研，使樣品分散，待液體揮發後觀測，這種傳統的制樣方法存在著許多缺點：
(1)如果揉研過程不適當,顆粒不但達不到分散,反而會團聚。
(2)若顆粒較脆時,導致顆粒粉碎,測量結果失真。
(3)對於掃描電鏡,常用的揮發性液體有松節油、甘油、液體石蠟等帶粘滯性液體,在使用此類液體時,對揉研分散過程起潤滑作用,顆粒能較牢地粘結在樣品臺上,但成像清晰度較差。
針對上述情況,根據不同的粉末和不同的檢測需要,存在以下幾種制樣方法。
1)直接撒粉法
將粉末直接撒在清潔光亮的樣品臺上,滴一滴0.5％火棉膠醋酸戊脂溶液於試樣邊沿,火棉膠液立即浸潤粉末,再把試樣臺水平輕輕晃動幾下,使試樣分布平整、均勻,並用電熱風吹乾,粉末固定在樣品臺上即可放入電鏡內進行觀察,其優點為:制樣方法簡單,但均勻性差,適應於一般要求的粗顆粒樣品的觀察。
2)導電膠粘結法
對於150～500μ的粉末可採用一薄層導電膠將粉末粘在已拋光的銅樣品臺上,其基本做法是先在樣品臺上均勻塗上一層導電膠(ag膠、石墨孔膠等),然後將粉末撒在上面,把試樣臺面朝下使不與膠層接觸的粉粒脫落,這樣,在表面留下被導電膠粘結的均勻一層。制樣的關鍵在於導電膠塗敷要均勻,平整,儘可能薄一些,否則會造成視場起伏或顆粒下陷於膠體內,造成立體失真。
3)溶液均勻法
細粉末的分散好壞是決定測量結果準確性的重要因素。當粉末粒子為0.5μm～4μm和細微粉末粒子小於0.5μm時,其表面活性很大,常常是以互相粘附的二次粒子狀態存在。若用直接撒粉法往往聚集在一起,造成測定結果的假象,使測定偏粗。這時,可將粉末顆粒放在酒精或乙醚等清潔且又不與粉末發生反應的溶劑中,加入少許分散劑(偏磷酸鈉等),並均勻搖動或用超聲波振蕩器和手動攪拌器結合等分散方式,使其分散均勻。用吸管將含粉粒的溶液滴到清潔光亮的樣品臺上,再用一根小小的木棒粘上少許酒精在樣品臺表面上留下一層較均勻的粉粒,滴一滴0.5％火棉膠醋酸戊脂溶液於試樣邊沿,並用電熱風吹乾即可放入電鏡內進行觀察,這種方法特別適合於觀察單顆粒的細微粒子。
4)粉末斷面結構觀察
為了觀察粉末的斷面結構情況,採用υ10×10mm的銅管,把需要觀察的粉末放在底部,用50％至60％純石墨粉環氧樹脂澆在銅管內待固化,進行金相磨樣後再送入電鏡內觀測。對於需要測定粒度組成的粉末試樣,可用溶液均勻法處理即可。為使測定值具有一定的統計準確性,避免引起數據偏差的較大波動,一般來說,測定顆粒數不應小於500顆。
實施例2：對掃描電鏡的圖片進行處理，對圖像質量進行改善。在拍攝目標的過程中不可避免地在目標及其背景圖像上會出現粉塵顆粒,鏡頭斑點,以及圖像採集、量化、傳輸過程中產生的多餘的點和線,稱為噪聲,主要表現為孤立群點和孤立線。這些噪聲的存在對定位計算有較大的影響。因此，有必要對其進行去除噪聲的預處理。在灰度連續變化的圖像中,如果出現了與相鄰像素的灰度相差很大的點,比如說一片暗區中突然出現了一個亮點,人眼能很容易覺察到。這種情況被認為是一種噪聲。灰度突變在頻域中代表了一種高頻分量,低通濾波器的作用就是濾掉高頻分量,從而達到減少圖像噪聲的目的。模板運算在數學中的描述式為卷積或互相關運算,是數字圖像處理中經常用到的一種運算方式。圖像的平滑、銳化及邊緣檢測都要用到模板操作,例如，一種平滑算法是將原圖像中一個像素的灰度值和它周圍鄰近的八個像素的灰度值相加,然後將求得的平均值除以作為新圖中該像素的灰度值,則用表示操作例如表示將自身的倍加上右邊的元素作為新值,而表示將自身加上左邊元素的倍作為新值。模板操作實現了一種鄰域運算,即某個像素點的結果不僅和本像素灰度有關,而且和其鄰域點的值有關。
中值濾波也是一種典型的低通濾波器,它的目的是保護圖像邊緣的同時去除噪聲。所謂中值濾波,是指把以某點為中心的小窗口內的所有像素的灰度按從大到小的順序排列,將中間值作為像素處的灰度值，若窗口中有偶數個像素,則取兩個中間值的平均。實際對圖像操作是有兩點要注意：一是模板不允許移出邊界,所以處理後的新圖像會比原圖小。解決的辦法通常是對邊界元素不進行處理,只將其灰度值複製到新圖像中；二是當圖像很大時,運算量非常可觀,所以常用的模板並不大。許多專用的圖像處理系統,用硬體完成模板運算。綜合以上,中值濾波容易去除孤立點、線噪聲,同時保持圖像的邊緣它能很好的去除二值噪聲,但對高斯噪聲無能為力。要注意的是,當窗口內噪聲點的個數大於窗口寬度的一半時,中值濾波的效果不好。中值濾波是一種非線性濾波,由於它在實際運算過程中並不需要圖像的統計特性,所以比較方便。中值濾波首先是被應用在一維信號處理技術時間序列分析中,後來被二維圖像信號處理技術所引用,在一定條件下可以克服線性濾波器如最小均方濾波,均值濾波等帶來的圖像細節模糊,對濾波脈衝幹擾及圖像掃描噪聲最為有效。其原理是採用一個含有奇數個點的滑動窗口,將窗口中各點灰度值的中值來代替指定點一般是窗口的中心點的灰度值。
對於二維情況,其主要實現步驟如下：
1)將模板在圖像中漫遊,並將模板中心與圖片中某個像素位置重合；
2)讀取模板下每個對應像素的灰度值；
3)將這些灰度值從小到大排成一列；
4)找出這些值裡排在中間的一個；
5)將這個中間值賦給對應模板中心位置的像素。
從以上步驟可以看出,中間濾波器的主要功能就是讓與周圍像素灰度值的差比較大的像素改為與周圍像素接近的值,從而可以消除孤立的噪聲點,由於不是簡單的取均值,產生的模糊比較少。
本發明的有益成果為：本發明提供了一種增材製造金屬粉末空心粉評價方法，本發明的操作簡單、可控，將金屬粉末與樹脂和固化劑混合後可在室溫或60-80度下加熱快速固化，固化後樹脂對粉末形成良好包裹，並且制樣為冷鑲樣，對粉末熱影響小，增加了脫氣步驟，另外，固化後樣品無氣泡且透明，磨拋後制樣效果好，磨拋後樣品能滿足粉末孔洞、截面組織形貌觀察，成分及硬度測試等，對掃面電鏡得到的圖片進行處理，以更好地觀察空心粉的形態。
以上所述僅為本發明之較佳實施例，並非用以限定本發明的權利要求保護範圍。同時以上說明，對於相關技術領域的技術人員應可以理解及實施，因此其他基於本發明所揭示內容所完成的等同改變，均應包含在本權利要求書的涵蓋範圍內。