一種從萊菔子中提取葡萄糖萊菔子苷的方法
2023-05-01 02:01:56 1
專利名稱：一種從萊菔子中提取葡萄糖萊菔子苷的方法
技術領域：
本發明屬於天然產物分離領域，特別是涉及一種從萊菔子中提取葡萄糖萊菔子苷的方法。
背景技術：
萊菔子又名蘿蔔子、蘿白子、菜頭子等，為十字花科植物蘿蔔的成熟種子。傳統醫學認為萊菔子性平，味辛、甘，入脾、胃、肺經，能消食除脹，功效顯著，有「衝牆倒壁」之稱，用於治療飲食停滯、脘腹脹痛、大便秘結、積滯瀉痢、痰壅喘咳等。現代醫學研究表明，萊菔子中含有大量含揮髮油和脂肪油，以及多糖、生物鹼和硫代萊菔子苷。具有抗炎、解毒、降壓、抗腫瘤作用，尤其是種子本身有硫代糖苷酶可以酶解糖苷，具有較強的抗癌作用，國內外學者都對其廣泛研究，並開發出一系列保健產品，市場前景廣闊。現有提取葡萄糖萊菔子苷的方法公開較少，一般採用殺酶，脫脂，萃取等步驟製備。如專利(申請號200710069958) 「從西蘭花籽中分離製備葡萄糖萊菔子苷的方法」，該專利公開的方法是採用甲醇浸提西蘭花籽中的硫苷，用萃取法對浸提得到提取物進行初步純化，得到西蘭花籽硫苷粗提物，以逆流色譜儀為分離設備分離純化西蘭花籽花色苷粗提物中的葡萄糖萊菔子苷。該專利雖然得到了高含量產品，但是工業化生產較難。而管佳以新鮮西蘭花為原料，乙醇溶液提取，過濾濃縮得到含量很低的粗提物。
發明內容
本發明的目的是為了克服現有技術的不足，提供一種從萊菔子中提取葡萄糖萊菔子苷的方法，工藝簡單易操作，適合工業化生產。本發明技術解決方案如下—種從萊菔子中提取葡萄糖萊菔子苷的方法，其特徵在於包括以下步驟取萊菔子藥材粉碎，加4-10倍量50-70%乙醇浸泡提取2-3次，提取液減壓回收乙醇，濃縮液加入大孔樹脂吸附，水洗糖反應陰性，取5-6倍量30-50%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮， 濃縮液氧化鋁拌樣烘乾，再依次用乙酸乙酯、丙酮、乙醇提取，收集乙醇提取液，濃縮乾燥即得葡萄糖萊菔子苷。本發明採用的大孔樹脂型號可選ADS-21、DM130、NKA-II和HPD400中的一種。本發明採用的氧化鋁為中性氧化鋁，粒度為200-300目。本發明採用乙醇冷浸，可以減少油脂的溶出，易於純化；大孔樹脂富集，處理量大； 而後續步驟採用氧化鋁柱層析，用不同試劑提取，實現了整個工藝的工業化生產。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施方式。
具體實施例方式
實施例1萊菔子藥材粉碎20目，稱取10kg，加10倍量70%乙醇浸泡提取4小時，濾出液體再加4倍量70%乙醇提取2次，每次4小時，合併提取液減壓回收乙醇，濃縮液加入ADS-21 大孔樹脂吸附，水洗糖反應陰性，取5倍量50 %乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液加入^cg中性氧化鋁(粒度為200-300目)拌樣烘乾，依次用6L乙酸乙酯、4L丙酮、 10L90%乙醇提取，收集乙醇提取液，濃縮乾燥，得葡萄糖萊菔子苷13g，含量61. 2%。實施例2萊菔子藥材粉碎20目，稱取10kg，加10倍量50%乙醇浸泡提取6小時，提取2 次，合併提取液減壓回收乙醇，濃縮液加入DM130大孔樹脂吸附，水洗糖反應陰性，取6倍量30%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液加入2kg中性氧化鋁(粒度為200-300 目)拌樣烘乾，依次用6L乙酸乙酯、4L丙酮、8L95%乙醇提取，收集乙醇提取液，濃縮乾燥， 得葡萄糖萊菔子苷llg，含量63. 5%。實施例3:萊菔子藥材粉碎40目，稱取10kg，加6倍量60%乙醇浸泡提取4小時，提取3次， 合併提取液減壓回收乙醇，濃縮液加入NKA-II大孔樹脂吸附，水洗糖反應陰性，取6倍量 40 %乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液加入2kg中性氧化鋁(粒度為200-300 目)拌樣烘乾，依次用4L乙酸乙酯、4L丙酮、10L90%乙醇提取，收集乙醇提取液，濃縮乾燥， 得葡萄糖萊菔子苷15g，含量60. 3 %。實施例4:萊菔子藥材粉碎40目，稱取10kg，加10倍量50%乙醇浸泡提取6小時，提取2 次，合併提取液減壓回收乙醇，濃縮液加入HPD400大孔樹脂吸附，水洗糖反應陰性，取6倍量40%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液加入2kg中性氧化鋁(粒度為200-300 目)拌樣烘乾，依次用6L乙酸乙酯、4L丙酮、10L90%乙醇提取，收集乙醇提取液，濃縮乾燥， 得葡萄糖萊菔子苷12g，含量65. 3%。實施例5 萊菔子藥材粉碎20目，稱取50kg，加10倍量60%乙醇浸泡提取6小時，提取2 次，合併提取液減壓回收乙醇，濃縮液加入ADS-21大孔樹脂吸附，水洗糖反應陰性，取5倍量50%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液加入8kg中性氧化鋁(粒度為200-300 目)拌樣烘乾，依次用40L乙酸乙酯、24L丙酮、45L90%乙醇提取，收集乙醇提取液，濃縮乾燥，得葡萄糖萊菔子苷64g，含量63.8%。實施例6 萊菔子藥材粉碎20目，稱取100kg，加8倍量60%乙醇浸泡提取6小時，提取2次， 合併提取液減壓回收乙醇，濃縮液加入HPD400大孔樹脂吸附，水洗糖反應陰性，取5倍量 50%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液加入15kg中性氧化鋁(粒度為200-300 目)拌樣烘乾，依次用50L乙酸乙酯、30L丙酮、80L95%乙醇提取，收集乙醇提取液，濃縮乾燥，得葡萄糖萊菔子苷136g，含量62. 7 %。
權利要求
1.一種從萊菔子中提取葡萄糖萊菔子苷的方法，其特徵在於包括以下步驟取萊菔子藥材粉碎，加4-10倍量50-70%乙醇浸泡提取2-3次，提取液減壓回收乙醇，濃縮液加入大孔樹脂吸附，水洗糖反應陰性，取5-6倍量30-50%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液加入氧化鋁拌樣烘乾，再依次用乙酸乙酯、丙酮、乙醇提取，收集乙醇提取液，濃縮乾燥即得葡萄糖萊菔子苷。
2.根據權利要求1所述從萊菔子中提取葡萄糖萊菔子苷的方法，其特徵在於所述的大孔樹脂型號可選ADS-21、DM130、NKA-II和HPD400中的一種。
3.根據權利要求1所述從萊菔子中提取葡萄糖萊菔子苷的方法，其特徵在於所述的氧化鋁為中性氧化鋁，粒度為200-300目。
全文摘要
本發明屬於天然產物分離領域，涉及一種從萊菔子中提取葡萄糖萊菔子苷的方法。方法是取萊菔子藥材粉碎，加4-10倍量50-70％乙醇浸泡提取2-3次，提取液減壓回收乙醇，濃縮液加入大孔樹脂吸附，水洗糖反應陰性，取5-6倍量30-50％乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液加入氧化鋁拌樣烘乾，再依次用乙酸乙酯、丙酮、乙醇提取，收集乙醇提取液，濃縮乾燥即得葡萄糖萊菔子苷。採用本方法生產葡萄糖萊菔子苷，工藝簡單易操作，所得產品含量高，易於工業化生產。
文檔編號C07H15/14GK102234297SQ201110117540
公開日2011年11月9日 申請日期2011年5月6日 優先權日2011年5月6日
發明者劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司