一種高效的喹烯酮合成方法
2023-04-30 21:27:36 1
專利名稱：一種高效的喹烯酮合成方法
技術領域：
本發明屬於獸藥製備技術領域，具體涉及-
4中高效的喹烯酮合成方法。
背景技術：
喹烯酮，化學名稱為3-甲基-2-苯乙烯酮基-喹惡啉-1，4-二氧化物，分子式為 C8H14N2O3,分子量為306. 5，結構式為喹烯酮(Quinocetone)是由中國農業科學院蘭州畜牧與獸藥研究所最先研製的新型抗菌劑，為黃色粉末、無臭、無味，不溶於水，微溶於乙醇的粉末狀物質。喹烯酮抗菌譜廣、無毒副作用、不蓄積、無殘留、無三致，使用安全高效，其製劑作為促生長飼料藥物添加劑，具有抗菌作用強、促進畜禽生長作用明顯等優點。喹烯酮既適用於豬，也適用於禽和水產動物，特別適合於幼年畜禽的防病促生長，是一種具有廣泛應用價值的新型飼料藥物添加劑。十多年來，喹烯酮已在國內十餘個省市的一些飼養場和農戶中試用，其防病促生長效果良好，且安全、無毒副作用。喹烯酮口服後機體內吸收很少且代謝較快，大部分從消化道以原形排出，生物利用率較低。目前，喹烯酮主要有以下兩種合成方法第一種是，以苯並-2，1，3-惡二唑-1-氧化物為起始原料，與苯叉乙醯丙酮一步反應合成。該工藝簡短，但反應混合物須過夜陳化結晶，主反應原料苯叉乙醯丙酮無現成產品供應，並且所用正丁醇鈉催化劑價格昂貴且不穩定，具有腐蝕性與毒性，因此，該工藝實驗室製備可行，而轉化為實際規模化工業生產並不可取，產率為85%。該合成方法反應式如式 (1)所示
權利要求
1.一種高效的喹烯酮合成方法，其特徵在於包括如下順序的步驟(1)以乙醯甲喹為起始原料，將乙醯甲喹與適量的甲醇加入到圓底燒瓶中，攪拌均勻；(2)將苯甲醛加至步驟(1)所得的溶液中，再加入濃度為25%的氨水，在38 45°C下反應8 32小時後停止加熱，冷卻，抽濾，得到喹烯酮奉粗品；(3)將喹烯酮奉粗品用甲醇洗滌，乾燥，得到的固體即為喹烯酮精製品； 其中，所述乙醯甲喹、苯甲醛、氨水的質量比為1.0 1.5 1 0.1 0.5。
2.根據權利要求1所述高效的喹烯酮合成方法，其特徵在於步驟(2)中，反應溫度為 40°C，反應時間為12小時；所述乙醯甲喹、苯甲醛、氨水的質量比為1.37 1 0.39。
全文摘要
本發明屬於獸藥製備技術領域，具體涉及一種高效的喹烯酮合成方法。本發明包括如下順序的步驟(1)以乙醯甲喹為起始原料，將乙醯甲喹與適量的甲醇加入到圓底燒瓶中，攪拌均勻；(2)將苯甲醛加至步驟(1)所得的溶液中，再加入濃度為25%的氨水，在38～45℃下反應8～32小時後停止加熱，冷卻，抽濾，得到喹烯酮奉粗品；(3)將喹烯酮奉粗品用甲醇洗滌，乾燥，得到的固體即為喹烯酮精製品；其中，所述乙醯甲喹、苯甲醛、氨水的質量比為1.0～1.5:1:0.1～0.5。本發明方法製備喹烯酮，成本低、產率高、反應時間短，解決了目前喹烯酮合成過程中存在的問題。
文檔編號C07D241/52GK102311397SQ20111032741
公開日2012年1月11日 申請日期2011年10月25日 優先權日2011年10月25日
發明者於賢勇, 劉鶴婷, 易平貴, 李筱芳, 楊鳳仙 申請人:湖南科技大學