一種塗層鋼板樣品前處理方法
2023-05-22 09:58:26 1
專利名稱：一種塗層鋼板樣品前處理方法
技術領域：
本發明涉及鋼板檢驗，尤其涉及一種塗層鋼板的檢驗方法。
背景技術：
根據R0HS&WEEE指令，塗層鋼板類電子信息產品中鉛、鎘等有害元素必須在一定的限量內，因此準確測定塗層鋼板中鉛、鎘的含量，對於塗層鋼板產品設計與生產和銷售具有重要的意義。塗層鋼板是將有機塗層塗覆在鋼板上，對於塗層鋼板中鉛、鎘等有害元素檢測，目前有兩種檢測方法，一種將塗層和鋼板作為均質材料進行檢測，此方法IEC111/24/CD和 SJ/T11365-2006兩種檢測方法已進行闡述；另一種是將塗層和鋼板作為兩個物理層分別進行檢測，這種方法更能符合R0HS&WEEE指令，因此用戶廣泛接受這種檢測方法。將塗層鋼板將塗層和鋼板作為兩個物理層分別進行檢測，其關鍵是將塗層和鋼板完全分離，然後製備成滿足一定測量技術的測定液。目前在檢測技術領域中大多採用機械方法將塗層和鋼板分離，例如用刀具將塗層從鋼板上剝離下來，這種方法由於無法確保塗層和鋼板完全分離，因而影響測量精度。
發明內容
本發明旨在解決上述問題，提供一種塗層鋼板樣品前處理方法。本發明採用超聲波-幹法消解的方法，使塗層與鋼板完全分離，從而保證了測量精度。本發明是這樣實現的幹法消解將樣品放置於馬弗爐中450士25°C下有氧灰化30min ；超聲波清洗將高溫灰化後樣品，冷卻至室溫，加入50ml水，用超聲波清洗lmin， 此時塗層灰化物全部轉移至水相中，取出樣品，洗淨，烘乾，得到鋼板樣品；灰分消解加入10毫升硝酸和2毫升過氧化氫，在100°C下回流30min ；過濾和定容試液冷卻後用中速濾紙過濾，用熱水洗滌5 6次，溶液轉移至100毫升容量瓶中，定容，製備成塗層測定液；鋼板測定液製備鋼板用(1 1)硝酸溶解，定容，製備鋼板測定液。本發明首先將樣品幹法消解-通過有氧高溫灰化破壞塗層中有機高分子物的結構，使塗層變成灰化物；然後通過超聲波清洗鋼板上塗層灰化物，達到塗層與鋼板完全分離目的；用酸消解塗層灰化物，使樣品中待測元素等全部轉移至溶液中，過濾後製備成塗層測定液，鋼板用酸溶解後製備成鋼板測定液。
具體實施例方式一種塗層鋼板樣品前處理方法，它包括下列步驟幹法消解將樣品放置於馬弗爐中450 士 25 °C下有氧灰化30min ；超聲波清洗將高溫灰化後樣品，冷卻至室溫，加入50ml水，用超聲波清洗lmin，此時塗層灰化物全部轉移至水相中，取出樣品，洗淨，烘乾，得到鋼板樣品；灰分消解加入10毫升硝酸和2毫升過氧化氫，在低溫中回流30min ；過濾和定容試液冷卻後用中速濾紙過濾，用熱水洗滌5 6次，溶液轉移至100 毫升容量瓶中，定容，製備成塗層測定液；鋼板測定液製備鋼板用(1 1)硝酸溶解，定容，製備鋼板測定液。通過對塗層中Pb、Cd等加標回收和塗層重量及樣品的重複性試驗考察本方法測
量精度。1、鉛的回收率在93. 1 96. 7% (n = 7)；鎘的回收率在91. 2 95. 3% (n = 7)，
具有較好的再現性。表1、本方法測定Pb、Cd等元素加標回收試驗
權利要求
1.一種塗層鋼板樣品前處理方法，其特徵在於它包括下列步驟幹法消解步驟將直徑為Φ50(3Π1的樣品3片，稍作彎曲後，放入磁蒸發皿中，放置於馬弗爐中450 士 25 °C下有氧灰化；超聲波清洗步驟將高溫灰化後樣品，冷卻至室溫，加入50ml水，用超聲波清洗，使塗層灰化物全部轉移至水相中，取出樣品，洗淨，烘乾，得到鋼板樣品；灰分消解步驟加入10毫升硝酸和2毫升過氧化氫，在100°C下回流，進行灰分消解； 過濾和定容步驟試液冷卻後用中速濾紙過濾，用熱水洗滌5 6次，溶液轉移至100 毫升容量瓶中，定容，製備成塗層測定液。
2.根據權利要求1所述的一種塗層鋼板樣品前處理方法，其特徵在於所述幹法消解步驟中，有氧灰化時間為30分鐘。
3.根據權利要求1所述的一種塗層鋼板樣品前處理方法，其特徵在於所述灰分消解步驟中，回流時間為30分鐘。
全文摘要
本發明涉及鋼板檢驗，尤其涉及一種塗層鋼板的檢驗方法。一種塗層鋼板樣品前處理方法，它包括下列步驟幹法消解步驟將直徑為Φ50cm的樣品3片，稍作彎曲後，放入磁蒸發皿中，放置於馬弗爐中450±25℃下有氧灰化；超聲波清洗步驟將高溫灰化後樣品，冷卻至室溫，加入50ml水，用超聲波清洗，使塗層灰化物全部轉移至水相中，取出樣品，洗淨，烘乾，得到鋼板樣品；灰分消解步驟加入10毫升硝酸和2毫升過氧化氫，在100℃下回流，進行灰分消解；過濾和定容步驟試液冷卻後用中速濾紙過濾，用熱水洗滌5～6次，溶液轉移至100毫升容量瓶中，定容，製備成塗層測定液。本發明採用超聲波-幹法消解的方法，使塗層與鋼板完全分離，從而保證了測量精度。
文檔編號G01N1/28GK102297793SQ201010211388
公開日2011年12月28日 申請日期2010年6月25日 優先權日2010年6月25日
發明者朱子平 申請人:上海寶鋼工業檢測公司