一種硝酸胍的連續化合成工藝的製作方法

2023-05-22 06:28:31 3

一種硝酸胍的連續化合成工藝的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種硝酸胍的連續化生產工藝，所述方法包括如下步驟：1）物料按比例連續加入熔融釜，控制熔融釜溫度，物料熔化後溢流，進入一級反應釜；2）控制一級反應釜的溫度和停留時間，一級反應釜內持續通入氨氣，反應後的物料溢流進入二級反應釜；3）控制二級反應釜的反應溫度和停留時間，二級反應釜內持續通入氨氣，反應後的物料經冷卻切片包裝得到硝酸胍成品。本發明的合成工藝全程連續進行，操作穩定，操作強度大大降低，產品收率高、質量好、產量高。
【專利說明】一種硝酸胍的連續化合成工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種硝酸胍的製備方法，具體涉及一種硝酸胍的連續化合成工藝，屬於化學工業【技術領域】。
【背景技術】
[0002]硝酸胍是一種用途廣泛的化工原料，為白色結晶粉末或顆粒，易溶於水及醇，對眼睛、皮膚、黏膜和上呼吸道具有刺激作用。硝酸胍是生產磺胺脒、磺胺嘧啶等磺胺類藥物和炸藥硝基胍的原料，也用於製取碳酸胍及其它胍鹽以及油漆工業、照相材料和消毒劑等方面。由於硝酸胍發出的光和熱量少，作為發射火藥有其特殊的價值。
[0003]硝酸胍的製備方法各國有所不同，主要有:
(I)尿素-硝銨(U/AN)縮合工藝
【權利要求】
1.一種硝酸胍的連續化合成工藝，以硝酸銨和雙氰胺為原料進行反應，反應過程中添加鹼性保護劑抑制副反應，其特徵在於:依次包括以下步驟: (1)原料硝酸銨和雙氰胺按比例連續加入到熔融釜中，控制熔融釜的溫度為125-135?，硝酸銨和雙氰胺的混合物熔化成熔融狀液體，然後溢流，進入一級反應釜； (2)控制一級反應釜的溫度為175-185°C，一級反應釜內持續通入氨氣，反應後的物料溢流進入二級反應爸； (3)控制二級反應釜的反應溫度210-220°C，二級反應釜內持續通入氨氣，反應後的物料經冷卻切片包裝得到硝酸胍成品。
2.根據權利要求1所述的一種硝酸胍的連續化合成工藝，其特徵在於:所述原料硝酸銨和雙氰胺的摩爾比為2:1。
3.根據權利要求1所述的一種硝酸胍的連續化合成工藝，其特徵在於:所述原料硝酸銨的加料速度為200-400g/h，雙氰胺的加料速度為100-200g/h。
4.根據權利要求1所述的一種硝酸胍的連續化合成工藝，其特徵在於:物料在熔融釜、一級反應釜平均停留的時間均為I小時，在二級反應釜中的平均停留時間為0.5小時。
5.根據權利要求1所述的一種硝酸胍的連續化合成工藝，其特徵在於:所述的各步驟反應結束後得到的物料從反應釜側邊的開口溢流進入下一級反應釜。
6.根據權利要求1所述的一種硝酸胍的連續化合成工藝，其特徵在於:所述一級反應釜通入氨氣的速度為進料 量的2.5%，二級反應釜通入氨氣的速度為進料量的1%。
7.根據權利要求1所述的一種硝酸胍的連續化合成工藝，其特徵在於:所述的切片機切片冷卻溫度為30-40°C。
【文檔編號】C07C279/02GK103450048SQ201310337848
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月6日 優先權日:2013年8月6日
【發明者】黃輝, 張燁, 方坤鈺, 周書平 申請人:南通天澤化工有限公司