氧傳感器的電解質與鉑電極共燒方法
2023-05-22 00:03:41 2
專利名稱：氧傳感器的電解質與鉑電極共燒方法
技術領域：
本發明涉及一種氧傳感器的電解質與鉑電極共燒方法。
背景技術：
現有的汽車用氧傳感器多為管形結構，其製作工藝是首先成型並燒成ZrO2基電解質基體，再塗燒Pt電極，在其上面進行等離子濺射或化學浸漬，並燒多孔層；其次，製作發熱體元件。把二者組裝在一起成氧傳感器，由於ZrO2基電解質基體、鉑電極等是經過多次燒成工藝，製成管狀元件，把二部分元件組合成氧傳感器，其工藝繁瑣，ZrO2基電解質基體與鉑電極是接觸性傳熱，響應慢，達到工作溫度時間長。
發明內容
本發明所要解決的技術問題提供一種氧傳感器的電解質與鉑電極共燒方法，該方法工藝簡單，至使氧傳感器的電解質與鉑電極結構緊湊堅實，縮小體積，微型化，減少功耗，發熱體能使氧傳感器迅速達到工作溫度，響應快。
本發明解決其技術問題採用的技術方案氧傳感器的電解質與鉑電極共燒方法，包括如下步驟A、按重量百分比的50～60％的ZrO2基電解質、40～50％的粘合劑配比配料，球磨流延漿料，在流延機上流延成膜厚為0.1～0.2mm的膜片，并迭加成3～6層，等靜壓成迭層膜片，按設計尺寸切割；B、按重量百分比的65～85％的鉑粉、15～35％的粘合劑、0～2％的玻璃粉配比配料，攪拌製成鉑電極漿料；C、按電極尺寸製作印刷絲網，用厚膜工藝在步驟A製作的迭層膜片上印上步驟B製成的鉑電極漿料，鉑電極膜厚50～150um，按氧傳感器的尺寸切割，經排膠和1500～1600℃燒結，保溫2-6小時，二者結合成一整體。
所述的步驟A中所使用的粘合劑為聚乙烯醇或縮丁醛，優選聚乙烯醇。
所述的步驟A中所使用的ZrO2基電解質為摻雜Y5～10mol％的ZrO2。
所述的步驟B中的鉑粉為超細鉑粉，所述的超細鉑粉的製備方法，包括如下步驟將金屬鉑溶於HNO3+HCl王水中，稀釋後，用還原劑滴入，沉澱物清洗，烘乾得超細鉑粉。
所述的還原劑為維生素C。
所述的步驟B中的粘合劑是重量百分比為20～50％的乙基纖維素和50～80％的松油醇的混合物。
本發明的有益效果1、本發明是在ZrO2基電解質流延膜上，用厚膜工藝印製鉑電極，電解質與鉑電極在1500～1600℃共燒成一整體，兩者匹配，緊密堅實，在1000℃以下氧傳感器工作性能穩定。
2、本發明的電解質材料流延成薄膜，流延多孔膜，發熱體膜，設計氧傳感器各種材料尺寸，準確定位，多層迭加，採用厚膜工藝印製鉑電極，在電極上覆蓋多孔膜層，並整合厚膜電阻發熱體，等靜壓加壓成型，製成晶片坯體，經燒成得到片式多層氧傳感器。經本發明氧傳感器電解質與鉑電極共燒方法製成的汽車用片式多層氧傳感器，集ZrO2電解質、多孔膜、發熱體和多孔鉑電極於一體，結構緊湊堅實，縮小體積，微型化，減少功耗，發熱體能使氧傳感器迅速達到工作溫度，響應快，在電極施加電壓，由於多孔層透氧量的限制作用，氧離子在電解質的擴散產生極限電流，在工作溫度下極限電流與氧濃度成線性關係。這種氧傳感器用於汽車中控制燃比，在富油區域(空燃比λ＝0.6)至貧油區域(空燃比入＝1.4)廣域正常工作。
下面結合附圖和具體實施例來詳細說明本發明。
圖1為本發明的實施例1的鉑電極顯微照片；圖2為本發明的實施例1的電阻率隨溫度的變化；圖3為本發明的實施例1的試樣的E～t關係；
圖4為本發明的實施例1的試樣的E-Po2關係。
具體實施例方式
實施例1按重量百分比，55％的摻雜Y8mol％的ZrO2基電解質與45％的聚乙烯醇的粘合劑配料球磨，流延成0.15mm的薄膜，并迭加成5層，等靜壓成迭層膜片，按設計尺寸切割；鉑電極漿料的重量百分比組成為71.8％的Pt，28％的粘合劑(成份為30％的乙基纖維素和70％的松油醇)，0.2％的玻璃製成鉑電極漿料。按電極尺寸製作印刷絲網，用厚膜工藝的迭層膜片上印上的鉑電極，鉑電極膜厚為50～150um，按氧傳感器的尺寸切割膜片，經排膠，燒至1560℃，保溫4小時，二者結合成一整體。
取經上述方法製備的氧傳感器的電解質與鉑電極共燒方法製備的樣品在電子顯微鏡SEM觀察電極結構，如圖1所示，電面呈網狀多孔結構。在900℃測量元件的電性能，電極性能穩定。電極性能用三電極表面電阻測量儀，把三電極接觸於樣品的Pt電極表面上，測量的電阻值計算成電阻率，電阻率小於10-4，電阻值隨溫度變化如圖2。如圖3所示，電解質的電動勢E與溫度關係，試樣放在控溫爐中，試樣兩邊通入不同濃度的氧氣和氮氣，用質量流量計和流量顯示儀控制兩邊的濃度差，用電壓表測量電動勢。如圖4所示，電解質的電動勢與氧濃度關係，測量方法與測量電動勢相同。
實施例2按重量百分比，50％的摻雜Y 5mol％的ZrO2基電解質與50％的聚乙烯醇的粘合劑配料球磨，流延成0.10mm的薄膜，并迭加成6層，等靜壓成迭層膜片，按設計尺寸切割；鉑電極漿料的重量百分比組成為85％的Pt，15％的粘合劑(成份為20％的乙基纖維素和80％的松油醇)製成鉑電極漿料。按電極尺寸製作印刷絲網，用厚膜工藝的迭層膜片上印上的鉑電極，鉑電極膜厚為50～120um，按氧傳感器的尺寸切割膜片，經排膠，燒至1600℃，保溫2小時，二者結合成一整體。
按實施例1的方法檢測，樣品在電子顯微鏡SEM觀察電極結構，可見多孔網狀，在1000℃測量元件的電性能，電極性能穩定。
實施例3
按重量百分比，60％的摻雜Y 10mol％的ZrO2基電解質與40％的縮丁醛的粘合劑配料球磨，流延成0.20mm的薄膜，并迭加成3層，等靜壓成迭層膜片，按設計尺寸切割；鉑電極漿料的重量百分比組成為65％的Pt，33％的粘合劑(成份為40％的乙基纖維素和60％的松油醇)，2％的玻璃製成鉑電極漿料。按電極尺寸製作印刷絲網，用厚膜工藝的迭層膜片上印上的鉑電極，鉑電極膜厚為80～150um，按氧傳感器的尺寸切割膜片，經排膠，燒至1500℃，保溫6小時，二者結合成一整體。
按實施例1的方法檢測，樣品在電子顯微鏡SEM觀察電極結構，可見多孔網狀，在1000℃測量元件的電性能，電極性能穩定。
實施例4按重量百分比，57％的摻雜Y 9mol％的ZrO2基電解質與43％的聚乙烯醇的粘合劑配料球磨，流延成0.20mm的薄膜，并迭加成3層，等靜壓成迭層膜片，按設計尺寸切割；鉑電極漿料的重量百分比組成為65％的Pt，35％的粘合劑(成份為50％的乙基纖維素和50％的松油醇)，製成鉑電極漿料。按電極尺寸製作印刷絲網，用厚膜工藝的迭層膜片上印上的鉑電極，鉑電極膜厚為50～150um，按氧傳感器的尺寸切割膜片，經排膠，燒至1520℃，保溫3小時，二者結合成一整體。
按實施例1的方法檢測，樣品在電子顯微鏡SEM觀察電極結構，可見多孔網狀，在1000℃測量元件的電性能，電極性能穩定。
實施例5按重量百分比，52％的摻雜Y 6mol％的ZrO2基電解質與48％的聚乙烯醇的粘合劑配料球磨，流延成0.18mm的薄膜，并迭加成4層，等靜壓成迭層膜片，按設計尺寸切割；鉑電極漿料的重量百分比組成為72.5％的Pt，25％的粘合劑(成份為32％的乙基纖維素和68％的松油醇)，製成鉑電極漿料。按電極尺寸製作印刷絲網，用厚膜工藝的迭層膜片上印上的鉑電極，鉑電極膜厚為50～150um，按氧傳感器的尺寸切割膜片，經排膠，燒至1560℃，保溫3.5小時，二者結合成一整體。
按實施例1的方法檢測，樣品在電子顯微鏡SEM觀察電極結構，可見多孔網狀，在1000℃測量元件的電性能，電極性能穩定。
權利要求
1.氧傳感器的電解質與鉑電極共燒方法，其特徵在於它包括如下步驟，A、按重量百分比的50～60％的ZrO2基電解質、40～50％的粘合劑配比配料，球磨流延漿料，在流延機上流延成膜厚為0.1～0.2mm的膜片，并迭加成3～6層，等靜壓成迭層膜片，按設計尺寸切割；B、按重量百分比的65～85％的鉑粉、15～35％的粘合劑、0～2％的玻璃粉配比配料，攪拌製成鉑電極漿料；C、按電極尺寸製作印刷絲網，用厚膜工藝在步驟A製作的迭層膜片上印上步驟B製成的鉑電極漿料，鉑電極膜厚50～150um，按氧傳感器的尺寸切割，經排膠和1500～1600℃燒結，保溫2-6小時，二者結合成一整體。
2.根據權利要求1所述的氧傳感器的電解質與鉑電極共燒方法，其特徵在於所述的步驟A中所使用的粘合劑為聚乙烯醇或縮丁醛。
3.根據權利要求2所述的氧傳感器的電解質與鉑電極共燒方法，其特徵在於所述的步驟A中所使用的粘合劑為聚乙烯醇。
4.根據權利要求1所述的氧傳感器的電解質與鉑電極共燒方法，其特徵在於所述的步驟A中所使用的ZrO2基電解質為摻雜Y5～10mol％的ZrO2。
5.根據權利要求1所述的氧傳感器的電解質與鉑電極共燒方法，其特徵在於所述的步驟B中的鉑粉為超細鉑粉，所述的超細鉑粉的製備方法包括如下步驟將金屬鉑溶於HNO3+HCl王水中，稀釋後，用還原劑滴入，沉澱物清洗，烘乾得超細鉑粉。
6.根據權利要求5所述的氧傳感器的電解質與鉑電極共燒方法，其特徵在於所述的還原劑為維生素C。
7.根據權利要求1所述的氧傳感器的電解質與鉑電極共燒方法，其特徵在於所述的步驟B中的粘合劑是重量百分比為20～50％的乙基纖維素和50～80％的松油醇的混合物。
全文摘要
本發明公開了一種氧傳感器電解質與鉑電極共燒方法。該方法包括如下步驟A.按重量百分比的50～60％的ZrO
文檔編號G01N27/28GK1821771SQ20061003450
公開日2006年8月23日 申請日期2006年3月23日 優先權日2006年3月23日
發明者魏群, 江濤, 李豔, 江麗君 申請人:廣州傑賽科技股份有限公司