一種用於農業或園藝的產品的製作方法

2023-05-19 02:00:06 2

專利名稱：：一種用於農業或園藝的產品的製作方法
技術領域：
：本發明涉及一種用於農業或園藝的產品和該產品的製造方法。為了防止昆蟲或真菌對種子或幼苗的早期侵襲，例如經常用農藥塗覆種子。但是這種包衣經常容易引起出芽或發芽延遲並且不得不考慮農藥可能的植物毒性。此外，上述包衣針對的是早期侵襲，而植物在整個生長期仍將需要進一步的保護。因此，本發明的目標是一種用於農業或園藝的產品，該產品包含一種膠囊，膠囊中有至少一粒種子和含農藥的控釋系統。上述產品具有下列優點非常柔韌；控釋系統和種子的比例容易改變；可加入一種或多種控釋系統；可加入附加成分例如營養素或肥料是一種封閉體系；使用者不接觸農藥；可使用粘稠或液體成分；易於施用並且可提供貫穿整個生長期的保護。可用於實現本發明的膠囊可以是在水分的存在下溶解或崩解的常規膠囊。該膠囊例如在醫藥領域用於給藥。因此該膠囊可使用該領域常規技術來獲得。作為指標，所述膠囊的尺寸是長10-20mm，直徑範圍3_8mm，優選尺寸是長15mm，直徑5mm。長度與直徑的比例一般是21-41。膠囊材料的選擇要使其在水分的存在下溶解或崩解。優選這種溶解或崩解發生地比較快。還優選該膠囊是氣體和水分可滲透的，以便不妨礙發芽。適用於上述膠囊的材料是例如明膠、澱粉、羥丙基甲基纖維素和其他纖維素衍生物。優選材料是澱粉和羥丙基甲基纖維素。可用於實現本發明的種子可以是裸露的種子或按照已知的塗覆技術被塗覆過的種子。例如種子可以是蔬菜種子或花卉種子。優選的種子是蔬菜種子。蔬菜種子的實例是捲心菜、萵苣和甜菜的種子。控釋系統可以是粉末、顆粒、丸、片、擠出物的形式或能保證農藥的控釋性能的任何其他形式。控釋系統的優選形式是片。該片可任選被聚合物膜包被。控釋系統是例如能長期持續地釋放農藥的系統，所述長期可以是幾天到整個生長期。上述控釋系統與常規的農藥製劑形成對比，後者所有的活性成分應該在施用後立即釋放。上述控釋還可採用沒有或很少量初始釋放和僅在一定時期後實質釋放的形式，實質釋放可在短期內或長期釋放。因此例如上述片形式的控釋系統不需要是均質的片，而可含有一個含農藥的核和無該化合物的包衣。對於擠出物形式的控釋系統來說，通過共擠出可獲得類似的構造。通常，片形式的控釋系統含至少一種農藥和單獨的或混合物的聚合物、脂類或蠟。此外，片中可含各種添加劑，所述添加劑選自稀釋劑、潤滑劑、防粘劑和滑動劑。一些賦形劑可起到多種用途。控釋系統中農藥的含量可大範圍地變化。作為指標，農藥的含量是控釋系統重量的0.1-50%O適宜的聚合物種類的實例是乙基纖維素、醋酸纖維素、乙酸丁酸纖維素、聚羥基丁酸酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚氯乙烯和聚羥基丁酸酯/聚羥基戊酸酯和本領域已知的其他物質。適宜的脂類成分的實例是棕櫚醯硬脂酸甘油酯、三山嵛酸甘油酯、硬脂酸、硬脂醇和植物油(例如菜籽油、玉米油、棉籽油、芝麻油、大豆油)、氫化植物油(例如氫化棉籽油)、植物蠟和本領域已知的其他物質。適宜的稀釋劑或填料的實例是碳酸鹽(碳酸鈣、碳酸鎂)、磷酸鹽(磷酸鈣)、硫酸鹽(硫酸鈣)、氧化物(氧化鎂)、氯化物(氯化鉀、氯化鈉)、微晶纖維素(例如Avicel)、澱粉、滑石、高嶺土、糖類(葡萄糖、果糖、乳糖、甘露醇、山梨醇、蔗糖)和本領域已知的其他物質。適宜的潤滑劑的實例是硬脂酸鹽(鎂鹽、鈣鹽、鋅鹽)、棕櫚醯硬脂酸甘油酯、單硬脂酸甘油酯、硫酸月桂酯、富馬酸硬脂基酯、滑石、澱粉、硬脂酸、氫化植物油(例如氫化棉籽油)和本領域已知的其他物質。適宜的抗粘劑的實例是為微晶纖維素(例如Avicel)、膠體二氧化矽(例如Aerosil)、滑石和本領域已知的其他物質。適宜的滑動劑的實例是纖維素粉、三矽酸鎂、膠體二氧化矽(例如Aerosil)、澱粉、滑石和本領域已知的其他物質。可用於實現本發明的片可通過使用常規技術獲得。例如，在混合後，使用常規的壓縮設備如水壓機或壓縮機(偏心的或旋轉的)將各成分壓制。可用於本發明的農藥化合物包括除草劑、殺菌劑和殺蟲劑以及植物生長調節劑和抑制劑和植物活化劑。優選的農藥是能顯示出內吸性或半內吸性(mesostemic)的，這意味著這類化合物是通過植物被輸送到植株的不同位置。適宜的除草劑的實例是丙草胺，稗草胺，甲羧除草醚，苄草唑，吡唑特，醚黃隆，哌草丹，苄嘧黃隆，吡嘧黃隆，萘丙胺，溴丁醯草胺，苯噻草胺，唑吡嘧磺隆，殺草隆，滅草松，西草淨，乙苯醯草(Etobenzanid)，氰氟草酯，胺草唑，四唑嘧磺隆，嘧草醚，吡草酮，稗草畏，噻吩草胺，2甲4氯丁酸，呋草黃，抑草磷，環丙嘧磺隆，二甲丙乙淨，禾草畏，四唑醯草胺，茚草酮，稻瘟靈，草達滅，Oxadiclomefon,惡嗪草酮，多效唑，環戊惡草酮，調環酸，雙唑草腈，西草淨，殺草丹和烯效唑。適宜的殺菌劑的實例是活化酯，稻瘟靈，種菌唑，異菌脲，喹菌酮，春雷黴素，Capropamid，克菌丹，噻菌靈，福美雙，硫菌靈，有機銅(Organocopper)，三環唑，氟菌唑，稻紋散，嘧菌酯，咯喹酮，咯菌腈，咪鮮安，烯丙異噻唑，苯菌靈，磺菌威，TPN,BJL-002,BJL-003,百菌清，銅，雙氯氰菌胺，噠菌清，克瘟散，氰菌胺，嘧菌腙，氟醯胺，呋吡菌胺，喊黴靈，滅鏽胺，苯氧菌胺，稻瘟酯，戊菌隆，葉枯酞和噻氟菌胺。適宜的殺蟲劑的實例是吡蟲啉，醚菊酯，殺螟丹，噻蟲嗪，殺蟲環，殺蟲磺，喊蟲威，久效磷，Alprocarb,吡嗪酮(Pymetrozine)，丙硫克百威，噻嗪酮，丁硫克百威，乙氰菊酯，殺螟硫磷，氟蟲腈，喊唑磷，稻豐散，氟矽菊酯，三唑磷，敵百蟲，甲氧蟲醯胼和噻蟲胺。在這些農藥中，特別優選活化酯，咯菌腈，咯喹酮，噻蟲嗪，殺蟲環，吡蚜酮，丙草胺，醚黃隆。本發明另一方面是兩種或多種控釋系統的組合。這些控釋系統可含相同或不同的農藥化合物並且顯示相同或不同的釋放曲線。本發明另一方面是將另外的成分添加到膠囊中。所述另外的成分可以是例如營養素或肥料。所述另外的成分還可以是其他農藥化合物。所述另外的成分可以是固體，但也可以是粘稠的或液體成分。本發明另一方面是一種製造本申請所述產品的方法，其特徵在於在膠囊中放置至少一粒種子和至少一種控釋系統，之後封閉膠囊。膠囊密封可包括在方法中或者作為附加步驟。產品優選的實施方案類似地適用於方法。下文給出具體實施例來說明本發明。實施例1:A-片和B-片此實施例說明如何製造含0.2mg噻蟲嗪的基片(matrixtablet)形式的控釋製劑單位。在分別過篩以保證得到小粒徑(小於400μm)後，將0.53%(w/w)的噻蟲啉、98.97%(w/w)的醋酸纖維素(CA398-10，Eastman,USA)和0·4%(w/w)的Aerosil200(DegussaAG,Germany)以適當量在行星式混合器(Turbula，modelT2A,ff.A.Bachofen,瑞士)中充分混合15-20分鐘。然後添加硬脂酸鎂(0.1%w/w)，並將粉末再混合3分鐘。使用帶5-mm直徑扁平衝頭的實驗室偏心式壓機(Korsch，modelEK-O,Bauknecht，德國)在可變壓力下，優選約HOMI^a至約270ΜΙ^下直接壓片可製備片(標稱重量39士Img)。對於上述所謂的A-片，壓力典型地設定到150MPa，對於B-片，壓力為260MPa。實施例2此實施例說明如何製造含0.Smg噻蟲嗪的基片形式的控釋製劑單位。按照實施例1所述相同的方法，將由2.(w/w)的噻蟲啉、87.4%(w/w)的醋酸纖維素(CA398-10，Eastman),10%(w/w)的硬脂酸、0.4%(w/w)aerosil和0.1%(w/w)硬脂酸鎂組成的粉末混合物壓製成片(標稱重量39士Img)。實施例3:C-片此實施例說明如何製造含0.2mg噻蟲嗪的包衣片劑形式的控釋製劑單位。按照實施例1所述相同的方法，使用凸面衝頭將由0.53%(w/w)的噻蟲啉、58.97%(w/w)的醋酸纖維素(CA398-10,Eastman),40%(w/w)乳糖、0·4%(w/w)aerosil和0.1%(w/w)硬脂酸鎂組成的粉末混合物壓製成片劑的芯(標稱重量39士Img)。將由丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯共聚物的混合物(市售品，EudragitRS30D和EudragitRL30D，RiihmGmbH，德國)形成的塗覆溶液噴到芯上。塗覆劑製備如下將市售Eudragit(單獨的RS30D或其與RL30D的85/15、92/8的混合物)的30%水分散體用含增塑劑(檸檬酸三乙酯，15%w/w的幹聚合物)的淨化水稀釋一倍以達到最終分散體中幹聚合物含量為15%。在使用前將此混合物輕輕攪拌30分鐘。對於所述C-片，塗覆溶液由42.5%(w/w)EudragitRS30D(30%分散體),7.5%(w/w)EudragitRL30D(30%分散體)、2.25%(w/w)檸檬酸三乙酯和47.75%(w/w)水構成。將凸面片(70_200g)裝載到配備了底噴系統的實驗室規模的流化床設備中。施加幹空氣流並加熱芯直至達到入口/出口溫度穩定(15-20分鐘)。將丙烯酸水基分散體輸送到芯。樣本在不同的塗覆時間進行特性和溶解研究。每次噴霧循環間隔5分鐘的乾燥期，進行觀測。繼續塗覆直至達到片劑重量增重大約40-45%。在過程終止時，將片劑在相同的溫度下再乾燥20-25分鐘。具體的工藝參數取決於所用的設備並且應仔細地調節以獲得最佳的片劑流程、適宜的聚合物分布和有效的成膜條件實施例4發芽實驗使用長15mm、直徑5mm的羥丙基甲基纖維素膠囊(Capsugel，尺寸2)。膠囊中裝入裸露的捲心菜種子和A-或B-片。活性成分的劑量通過向一個膠囊中添加不同量的A-或B-片來改變。15°C下，樣品O女25種子)在紙上發芽。在第3天時，計數發芽種子的總數並記錄到表1中。在第7天時，計數正常植物的數目並記錄於表1中。表權利要求1.用於農業或園藝的產品，包含在水分存在下溶解或崩解的膠囊；和位於所述膠囊中的至少一粒種子和含農藥的控釋系統，其中所述膠囊在其溶解或崩解之前防止接觸所述農藥。2.權利要求1所述的產品，其中的膠囊長10-20mm，直徑範圍是3_8mm。3.權利要求1所述的產品，其中所述膠囊包括膠囊材料，所述膠囊材料包括澱粉或羥丙基甲基纖維素。4.權利要求1所述的產品，其中所述種子是蔬菜或花卉種子。5.權利要求1所述的產品，其中所述控釋系統是以連續的方式長期釋放所述農藥的系統。6.權利要求1所述的產品，其中所述控釋系統含0.1-50%重量的農藥。7.權利要求1所述的產品，其中所述農藥選自活化酯、咯菌腈、咯喹酮、噻蟲嗪、殺蟲環、吡蚜酮、丙草胺和醚黃隆。8.權利要求1所述的產品，其中所述膠囊長10-20mm，直徑範圍3_8mm，所述膠囊包括膠囊材料，所述膠囊材料包括澱粉或羥丙基甲基纖維素，所述種子是蔬菜或花卉種子，所述控釋系統是含0.1-50%重量的農藥，和所述農藥選自活化酯、咯菌腈、咯喹酮、噻蟲嗪、殺蟲環、吡蚜酮、丙草胺和醚黃隆。9.權利要求1所述產品的製造方法，其特徵在於在膠囊中放置至少一個種子和至少一個控釋系統，之後封閉膠囊。10.權利要求9所述的方法，特徵在於密封所述膠囊。11.權利要求1所述的產品，其中所述膠囊是氣體和水分可滲透的。12.權利要求1所述的產品，其中所述控釋系統進一步含聚合物、脂類、蠟、或其混合物。13.權利要求12所述的產品，其中所述控釋系統進一步含一種或多種添加劑，所述添加劑選自稀釋劑、潤滑劑、防粘劑和滑動劑。14.權利要求13所述的產品，其中所述控釋系統含醋酸纖維素和膠體二氧化矽。15.用於農業或園藝的產品，包含包含至少種子和控釋系統的芯，所述控釋系統含農藥；和完全包封所述芯的膠囊，其中所述膠囊包括膠囊材料，所述膠囊材料(i)在水分存在下溶解或崩解，(ii)是氣體和水分可滲透的，以及(iii)在溶解或崩解之前防止接觸所述農藥。16.權利要求15所述的產品，其中所述膠囊材料包括澱粉或羥丙基甲基纖維素。17.權利要求15所述的產品，其中所述膠囊材料由澱粉或羥丙基甲基纖維素組成。18.權利要求15所述的產品，其中所述芯進一步包含營養素、肥料、第二種農藥、或其組合。19.用於農業或園藝的產品，包含包括單一膠囊材料的膠囊，所述膠囊材料(i)在水分存在下溶解或崩解，(ii)是氣體和水分可滲透的，以及(iii)在溶解或崩解之前防止接觸所述農藥；和至少一個種子和至少一個控釋系統，各控釋系統含農藥，位於其中並且被所述單一膠囊材料完全包封。20.權利要求19所述的產品，其中所述單一膠囊材料完全包封兩種或多種控釋系統，各控釋系統含相同的農藥或不同的農藥。全文摘要本發明涉及一種用於農業或園藝的產品，該產品含有在水分的存在下溶解或崩解的膠囊，膠囊中有至少一粒種子和含農藥的控釋系統。文檔編號A01N25/10GK102273338SQ20111016105公開日2011年12月14日申請日期2002年11月22日優先權日2001年11月23日發明者D·齊默爾曼,E·德爾克,E·范德德裡夫特,E·阿勒曼,N·努爾丁,R·古爾尼,R·舍費爾,S·鮑姆申請人:辛根塔參與股份公司