鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉及其製備方法和應用的製作方法

2023-04-23 21:58:01 3

專利名稱：鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉及其製備方法和應用的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種螢光粉，尤其涉及一種鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉及其製備方法和應用。
背景技術：
OLED的全稱Organic Light Emitting Diode,有機發光二極體。它有很多的優勢，其組件結構簡單，生產成本便宜，自發光的特性，加上OLED的反應時間短，更有可彎曲的特性，讓它的應用範圍極廣。但由於目前得到穩定高效的OLED藍光材料比較困難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業的發展。上轉換螢光材料能夠在長波(如紅外)輻射激發下發射出可見光，甚至紫外光，在光纖通訊技術、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子螢光標識、紅外輻射探測等領域具有廣泛的應用前景。但製備成螢光粉應用於OLED的領域，仍鮮見報導。

發明內容
本發明的目的之一在於提供一種可由紅外、紅綠光等長波長輻射激發出藍光發射的鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉。一種鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉，其結構式為aBi203-bLi20-cBa0-dPb0:eDy3+ ；其中，Dy3+ 為摻雜離子，a、b、C、d、e 為摩爾係數，O. 55 ^ a ^ O. 65、O. 15 ^ b ^ O. 25、O. 05 ≤ c ≤ O. 15,0. 05 ≤ d ≤ O. 15,0. 001 ≤ e ≤O. 015，且 a+b+c+d+e = I ;優選，a =O. 59、b = O. 2、c = 0.1、d = O.1、e = O. 01。本發明的另一目的在於提供上述鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉的製備方法，包括如下步驟步驟S1、按照摩爾百分數，稱取粉體Bi203，55% 65% ;Li2C03，15 % 25 % ；BaCO3, 5% 15% ;Pb0，5% 15% ；Dy203, 0. 1 % 1. 5% ；步驟S2、將步驟SI稱取的粉體混合、研磨20 60分鐘，獲得粉料前驅體；步驟S3、將步驟S2的粉料前驅體於800 1100°C下煅燒O. 5 5小時，隨後降溫至100 300°C，並在此溫度下保溫O. 5 3小時後冷卻至室溫，獲得塊狀產物；步驟S4、將步驟S3中的塊狀產物進行研磨，獲得所述鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉；該螢光粉的結構為aBi203-bLi20-cBa0-dPb0:eDy3+ ;其中，Dy3+為摻雜離子，a、b、C、d、e 為摩爾係數，O. 55 ≤ a ≤ O. 65,0. 15 ≤ b ≤ O. 25,0. 05 ≤ c ≤ O. 15,0. 05 ≤ d ≤ O. 15、0.001 0.01,且 a+b+c+d+e = I。上述鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉的製備方法中步驟SI 中，優選，a = O. 59、b = O. 2、C = O.1、d = O.1、e = O. 01;步驟S2中，所述粉體的研磨時間為40分鐘；步驟S3中，所述煅燒過程的煅燒溫度為950°C，煅燒時間為3小時；煅燒過程結束後，所述保溫過程的溫度為200°C，保溫時間為2小時。
本發明的又一目的在於提供上述秘酸鹽上轉換發光的突光粉在有機發光二極體中的應用，主要是用作有機發光二極體的發光層材料。這些螢光粉是在是做好單色(如紅光)的有機發光二極體做成之後，把螢光粉混在封裝材料中塗在有機發光二極體外面，受到紅光的激發，輻射出藍光。本發明製備的鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉，可實現由紅外至綠光的長波輻射激發出藍光短波發光。因此，該螢光粉可彌補目前顯示和發光材料中藍光材料的不足。另外，本發明提供的鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉的製備方法簡單，成本低廉適用於生產化，反應過程無工業三廢，屬綠色環保，低能耗，高效益產業。


圖1為本發明的鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉的製備工藝流程圖；圖2為實施例1製得的鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉的電致發光光譜圖；圖3為實施例4的有機發光二極體的結構示意圖。
具體實施例方式本發明提供的一種秘酸鹽上轉換發光的突光粉，其結構式為aBi203-bLi20-cBa0-dPb0: eDy3+ ;其中，Dy3+ 為摻雜離子，aBi203-bLi20-cBa0-dPb0 的體系是一種能夠讓Dy3+實現光能轉換的基質，a、b、C、d、e為摩爾係數,O. 55 ( a ^ O. 65、O. 15 彡 b 彡 O. 25、0· 05 彡 c 彡 O. 15、0· 05 彡 d 彡 O. 15、0· 001 彡 e 彡 O. 015，且 a+b+c+d+e=I ;優選，a = O. 59、b = O. 2、c = O.1、d = O.1、e = O. 01。本發明製備的鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉，可實現由紅外至綠光的長波輻射激發出藍光短波發光。因此，該熒 光粉可彌補目前顯示和發光材料中藍光材料的不足。

上述鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉的製備方法，如圖1所示，包括如下步驟步驟S1、按照摩爾百分數，稱取粉體=Bi2O3, 55 % 65% ;Li2C03，15 % 25 % ；BaCO3, 5% 15% ;Pb0，5% 15% ；Dy203, 0. 1 % 1. 5% ；步驟S2、將步驟SI稱取的粉體混合、研磨20 60分鐘，獲得粉料前驅體；步驟S3、將步驟S2的粉料前驅體於800 1100°C下煅燒O. 5 5小時，隨後降溫至100 300°C，並在此溫度下保溫O. 5 3小時後冷卻至室溫，獲得塊狀產物；步驟S4、將步驟S3中的塊狀產物進行研磨，獲得所述鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉；該螢光粉的結構為aBi203-bLi20-cBa0-dPb0:eDy3+ ;其中，Dy3+為摻雜離子，a、b、C、d、e 為摩爾係數，O. 55 彡 a 彡 O. 65,0. 15 彡 b 彡 O. 25,0. 05 彡 c 彡 O. 15,0. 05 彡 d 彡 O. 15、0.001 0.01,且 a+b+c+d+e = I。上述鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉的製備方法中步驟SI 中，優選，a = O. 59、b = O. 2、C = O.1、d = O.1、e = O. 01;步驟S2中，所述粉體的研磨時間為40分鐘；步驟S3中，所述煅燒過程的煅燒溫度為950°C，煅燒時間為3小時；煅燒過程結束後，所述保溫過程的溫度為200°C，保溫時間為2小時。本發明提供的鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉的製備方法簡單，成本低廉適用於生產化，反應過程無工業三廢，屬綠色環保，低能耗，高效益產業。
上述鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉在有機發光二極體中的應用，主要是用作有機發光二極體的發光層材料。這些螢光粉是在是做好單色(如紅光)的有機發光二極體做成之後，把螢光粉混在封裝材料中塗在有機發光二極體外面，受到紅光的激發，輻射出藍光。下面結合附圖，對本發明的較佳實施例作進一步詳細說明。實施例11、選用純度為99. 99%的粉體Bi203，Li2CO3, BaCO3, PbO和Dy2O3粉體，其摩爾百分數分別為 59%、20%、10%、10%和 1% ；2、將上述粉體置於剛玉研缽中，研磨40分鐘使其均勻混合，獲得粉體前驅體；3、將粉體前驅體置於馬弗爐中，在950°C下灼燒3小時，然後冷卻到200°C保溫2小時，再自然冷卻到室溫取出塊狀產物，4、將塊狀產物研磨、粉碎，得到結構式為 O. 59Bi203-0. 2Li20_0.1BaO-O.1PbO:O. 01
Dy3+上轉換螢光粉。圖2為實施例1製得的鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉的電致發光光譜圖；由圖2可知，激發波長為796nm，得到的482nm的發光峰對應的是Dy3+離子4F9/2 — 6F1572的躍遷輻射發光。實施例2
1、選用純度為99. 99%的粉體，Bi2O3, Li2CO3, BaCO3, PbO和Dy2O3粉體，其摩爾百分數分別為 55%,25%U5%,9. 9%和 O. 1% ；2、將上述粉體置於剛玉研缽中研磨20分鐘使其均勻混合，獲得粉體前驅體；3、將粉體前驅體置於馬弗爐中，在1100°C下灼燒O. 5小時，然後冷卻到100°C保溫3小時，再自然冷卻到室溫取出塊狀產物；4、將塊狀產物研磨、粉碎，得到結構式為 O. 55Bi203-0. 25Li20_0. 15Ba0_0. 099Pb0:0. OOlDy3+上轉換螢光粉。實施例31、選用純度為99. 99%的粉體Bi203，Li2CO3, BaCO3, PbO和Dy2O3粉體，其摩爾百分數分別為 65%,15%,5%,13. 5%和1. 5% ；2、將上述粉體置於剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合，獲得粉體前驅體；3、將粉體前驅體置於馬弗爐中，在800°C下灼燒5小時，然後冷卻到300°C保溫O. 5小時，再自然冷卻到室溫取出塊狀產物；4、將塊狀產物研磨、粉碎，得到結構式為 O. 65Bi203-0. 15Li20_0. 05Ba0-0. 135Pb0:
0.015Dy3+上上轉換螢光粉。實施例4本實施例4為有機發光二極體，請參閱圖3，該有機發光二極體的結構為依次層疊的基板1、陰極2、有機發光層3、透明陽極4以及透明封裝層5 ;其中，透明封裝層5中分散有實施例1中製得的螢光粉6。該有機發光二極體使用時，有機發光層3的部分紅光激發突光粉6發出藍光,該藍光與發光層3中剩餘的紅光混合後激發出白光。應當理解的是，上述針對本發明較佳實施例的表述較為詳細，並不能因此而認為是對本發明專利保護範圍的限制，本發明的專利保護範圍應以所附權利要求為準。
權利要求
1.一種鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉，其特徵在於，該螢光粉的結構式為aBi203-bLi20_cBa0-dPb0:eDy3+ ;其中，Dy3+ 為摻雜離子，a、b、C、d、e 為摩爾係數，O. 55 ^ O. 65,0. 15 ^ O. 25,0. 05 彡 c 彡 O. 15,0. 05 彡 d彡 O. 15,0. OOKeSO. 015,且 a+b+c+d+e = I。
2.根據權利要求1所述的鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉，其特徵在於，a= O. 59、b =O. 2、c = 0.1、d = O.1、e = O. 01。
3.—種鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟 步驟S1、按照摩爾百分數，稱取粉體Bi2O3, 55% 65% ;Li2C03，15% 25% ；BaCO3,5% 15% ;Pb0，5% 15% ；Dy203, 0. 1 % 1. 5% ； 步驟S2、將步驟SI稱取的粉體混合、研磨20 60分鐘，獲得粉料前驅體； 步驟S3、將步驟S2的粉料前驅體於800 1100°C下煅燒O. 5 5小時，隨後降溫至100 300°C，並在此溫度下保溫O. 5 3小時後冷卻至室溫，獲得塊狀產物； 步驟S4、將步驟S3中的塊狀產物進行研磨，獲得所述鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉；該螢光粉的結構式為aBi203-bLi20-cBa0-dPb0:eDy3+ ;其中，Dy3+為摻雜離子，a、b、C、d、e為摩爾係數，O. 55 彡 a 彡 O. 65,0. 15 彡 b 彡 O. 25,0. 05 彡 c 彡 O. 15,0. 05 彡 d 彡 O. 15、0.0010.01,且 a+b+c+d+e = I。
4.根據權利要求3所述的鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉的製備方法，其特徵在於，步驟SI 中，a = O. 59、b = O. 2、c = 0.1、d = O.1、e = O. 01。
5.根據權利要求3所述的鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉的製備方法，其特徵在於，步驟S2中，所述粉體的研磨時間為40分鐘。
6.根據權利要求3所述的鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉的製備方法，其特徵在於，步驟S3中，所述煅燒過程的煅燒溫度為950°C，煅燒時間為3小時。
7.根據權利要求3所述的鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉的製備方法，其特徵在於，步驟S3中，煅燒過程結束後，所述保溫過程的溫度為200°C，保溫時間為2小時。
8.權利要求1或2所述秘酸鹽上轉換發光的突光粉在有機發光二極體中的應用。
全文摘要
本發明屬於螢光粉領域，其公開了一種鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉及其製備方法和應用；該螢光粉的結構式為aBi2O3-bLi2O-cBaO-dPbO:eDy3+；其中，Dy3+為摻雜離子，a、b、c、d、e為摩爾係數，0.55≤a≤0.65、0.15≤b≤0.25、0.05≤c≤0.15、0.05≤d≤0.15、0.001≤e≤0.015，且a+b+c+d+e＝1。本發明製備的鉍酸鹽上轉換發光的螢光粉，可實現由紅外至綠光的長波輻射激發出藍光短波發光。因此，該螢光粉可彌補目前顯示和發光材料中藍光材料的不足。
文檔編號H01L51/54GK103059851SQ201110318798
公開日2013年4月24日 申請日期2011年10月19日 優先權日2011年10月19日
發明者周明傑, 王平, 陳吉星, 張振華 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司