一種甲烷氯化物粗產品精製的方法
2023-05-21 00:30:51 1
專利名稱：一種甲烷氯化物粗產品精製的方法
技術領域：
本發明涉及一種甲烷氯化物的製備方法，特別涉及一種甲烷氯化物粗產品精製的方法。
背景技術：
傳統的甲烷氯化物粗產品先經過鹼洗除酸份，再經過脫水，最後精製出合格的二 氯甲烷、氯仿和四氯化碳產品或粗產品先精餾得到純度合格的二氯甲烷、氯仿和四氯化碳 產品，二氯甲烷、氯仿和四氯化碳產品分別再經過鹼洗除酸並脫水得到合格的產品。鹼洗產 生的廢水經汽提塔除去甲烷氯化物，再將廢水進行中和處理，該工藝鹼洗、脫水系統運行成 本高，設備腐蝕嚴重，環保達標的難度大，廢水量多，能耗高。江蘇梅蘭化工股份有限公司的專利申請CN1686980公開了一種相對傳統工藝較 簡便的一氯甲烷熱氯化製備甲烷氯化物方法。原料一氯甲烷、稀釋氣與氯氣經混合後進入 反應器，在380-440°C左右的高溫下反應，反應出來的高溫氣體經激冷、冷凝、分離，分離出 氯化氫和粗氯化液，氯化氫循環去生產甲烷氯化物，收集到的粗氯化液送往蒸餾工段進行 精製。該工藝相對傳統工藝來說，主要是無需通過水洗、鹼洗的方法來除去反應單元出來 的酸並收集粗氯化物，而是採用冷凝法收集粗氯化物，去掉了氯化反應單元的水洗、鹼洗過 程，未涉及到產品精餾階段的除酸工藝。
發明內容
本發明的目的是針對現有技術中存在的不足，提供一種甲烷氯化物粗產品不經鹼 洗、脫水，直接精餾的方法。一種甲烷氯化物粗產品精製的方法，其特徵在於含少量酸份的甲烷氯化物粗產品 在精製過程中，粗產品不經鹼洗和脫水而直接精餾，精餾過程中系統累積的酸份通過塔頂 返回氯化反應系統，精餾採出的產品通過固鹼處理，保證產品品質。所述的一種甲烷氯化物粗產品精製的方法，其特徵在於循環二氯甲烷是二氯甲烷 產品量的10%以上，循環氯仿是氯仿產品量的5%以上。防止酸份在二氯甲烷塔頂積累，保 證產品質量和避免設備腐蝕，在生產高比例的氯仿時，需要往反應器加二氯甲烷，此時，二 氯甲烷塔的採出的二氯甲烷返回至反應器，有利於提高氯仿的產品比例，而不增加精餾系 統的負荷及能耗，所以本工藝特別適合高氯仿比例的甲烷氯化物生產裝置上。所述的一種甲烷氯化物粗產品精製的方法，其特徵在於所說的粗產品精餾，既可 以常壓溫度精餾，也可以加壓精餾，溫度控制在40 130°C，壓力控制在0 0. 25MPaG。所述的一種甲烷氯化物粗產品精製的方法，其特徵在於精餾塔頂少量的含酸份二 氯甲烷，氯仿，既可以循環回氯化反應器，也可以返回至氯化反應系統的一氯甲烷回收塔。本發明提供的一種甲烷氯化物粗產品精製的方法取消鹼洗系統和脫水系統，降低 了鹼耗、水耗和電耗；該方法還取消了廢水汽提系統和廢水處理系統，減少了廢水排放。不 僅簡化工藝過程，操作簡單，減少投資及原料消耗，而且減少設備結垢和腐蝕，產品品質也不降低。
附圖為本發明提供的甲烷氯化物粗產品精製方法的工藝流程示意圖。在附圖中，丄為氯化反應器4為氯化氫/ 一氯甲烷回收塔，2為粗產品槽，4為二氯 甲烷塔4為固鹼處理器4為氯仿塔，Z為固鹼處理器。
具體實施例方式下面結合
本發明的工藝流程和
具體實施例方式如附圖所示，氯氣、氯化催化劑以及一氯甲烷進入氯化反應器丄進行反應。氯化反 應器丄出來的粗產品混合物經氯化氫/一氯甲烷回收塔1將氯化氫/一氯甲烷從氯化氫/ 一氯甲烷回收塔2塔頂回收。氯化氫/ 一氯甲烷塔1塔底粗產品出料進入粗產品槽2，粗 產品不經鹼洗和水洗直接進入二氯甲烷塔4，可以常壓精餾，也可以加壓精餾，溫度控制在 40 130°C，壓力控制0 0. 25MPaG。二氯甲烷塔4塔頂少量的含酸份二氯甲烷，既可以循 環回氯化反應器丄，也可以返回至氯化反應系統的氯化氫/ 一氯甲烷回收塔1循環二氯甲 烷是二氯甲烷產品量的10%以上，同時二氯甲烷產品從二氯甲烷塔4側線採出，再經固鹼 處理器3後得到產品品質優良的二氯甲烷產品。二氯甲烷塔4塔底出料進入氯仿塔fi，同樣 地可以常壓溫度精餾，也可以加壓精餾，溫度控制在40 130°C，壓力控制0 0. 25MPaG。 氯仿塔g塔頂小量的含酸份氯仿返回至氯化反應系統的氯化氫/ 一氯甲烷回收塔1循環氯 仿是氯仿產品量的5%以上，同時氯仿產品從氯仿塔g側線採出，再經固鹼處理器Z後得到 產品品質優良的氯仿產品。最後氯仿塔g塔底出料為四氯化碳殘液。以下的實施例是對本發明的進一步說明，但本發明並不限於此。實施例粗產品不經鹼洗，直接精餾，溫度控制40 130°C，壓力控制0 0. 25MPaG，精餾 過程中系統累積的酸份通過塔頂返回氯化反應單元帶走，精餾塔i、g採出的二氯甲烷、氯 仿產品通過固鹼處理器Z，產品品質不降低，減少廢水，節約能耗。檢測結果如下粗產品進料流量7. 506噸/小時。粗產品進料組成二氯甲烷43.06%，氯仿50. 17%，四氯化碳等6. 77%。二氯甲烷產品流量2. 85噸/小時，純度99. 99%，酸份未檢出。氯仿產品流量3. 51噸/小時，純度99.99%，酸份未檢出。二氯甲烷塔頂採出(循環回氯化反應單元)流量285升/小時，酸份53ppm。氯仿塔頂採出(循環回氯化反應單元)流量170升/小時，酸份27ppm。
權利要求
一種甲烷氯化物粗產品精製的方法，其特徵在於含少量酸份的甲烷氯化物粗產品在精製過程中，粗產品不經鹼洗和脫水而直接精餾，精餾過程中系統累積的酸份通過塔頂返回氯化反應系統，循環二氯甲烷是二氯甲烷產品量的10％以上，循環氯仿是氯仿產品量的5％以上。
2.根據權利要求1所述的一種甲烷氯化物粗產品精製的方法，其特徵在於所說的粗產 品精餾，既可以常壓溫度精餾，也可以加壓精餾，溫度控制在40 130°C，壓力控制在0 0.25MPaG。
3.根據權利要求1所述的一種甲烷氯化物精餾粗產品精製的方法，其特徵在於精餾塔 頂小量的含酸份二氯甲烷，氯仿，既可以循環回氯化反應器，也可以返回至氯化反應系統的 一氯甲烷回收塔。
全文摘要
本發明公開了一種甲烷氯化物粗產品精製的新工藝，該工藝甲烷氯化物粗產品不經過鹼洗、脫水，直接精餾，精餾過程中系統累積的酸份通過循環少量的二氯甲烷、氯仿返回至氯化反應系統，精餾採出的產品通過固鹼處理器，保證產品品質，實現良好的節能降耗效益。該工藝特別適用於需要高氯仿比例的甲烷氯化物的生產裝置中，其運行經濟、節能、環保。
文檔編號C07C19/04GK101967080SQ200910221140
公開日2011年2月9日 申請日期2009年11月4日 優先權日2009年11月4日
發明者劉水長, 楊理想, 郭志毅, 陳鴻福, 雷俊 申請人:寧波巨化化工科技有限公司;巨化集團公司