一種改進的合成靛藍的新方法
2023-04-28 20:06:26
專利名稱：一種改進的合成靛藍的新方法
技術領域：
本發明涉及一種改進的合成靛藍的新方法。
背景技術：
02138012. 0公開了 一種用苯胺基乙腈製得苯胺基乙酸鉀鈉(鉀)鹽，再在氫 氧化鉀和氫氧化鈉液體混合鹼作為熔融溶劑條件下反應製備靛藍。由於製備過 程中其溶劑為氫氧化鉀和氫氧化鈉溶液，不僅製備成本高，操作環境相對較差, 而且易對環境造成汙染。
靛藍染料的分子結構.
發明內容
為解決上述問題，本發明提供 一種在製備過程中溶劑不使用或者少量使用 氫氧化鉀和氫氧化鈉的一種改進的合成靛藍的新方法。 本發明為一種改進的合成靛藍的新方法，它用惰性溶劑部分或者全部替代
氫氧化鉀和氫氧化鈉組成的混鹼溶劑，使苯胺基乙酸鉀鈉鹽與氨基鈉在160°C -28(TC反應製備羥基吲哚酸鹽，然後氧化該羥基吲哚酸鹽，得到靛藍；惰性溶 劑為沸點大於25(TC以上的環烷烴類溶劑、芳烴類溶劑、稠環芳烴類溶劑或 者矽油類溶劑；惰性溶劑循環使用。
惰性溶劑中每一類烴類或矽油類溶劑可以是單一的組分，也可以是混合組
分。製備羥基吲哚酸鹽溫度為200°C 25(TC。惰性溶劑經過處理又後循環使用。 羥基吲哚酸鹽直接加水後進行空氣或者氧氣氧化，也可以去除溶劑後，再加入 水溶解進行空氣或者氧氣氧化。
本發明在製備過程中將原來以氫氧化鉀和氫氧化鈉混合鹼為溶劑，改為以 全部惰性溶劑為溶劑或者以含有少量氫氧化鉀和氫氧化鈉的惰性溶劑為溶劑。 能夠節約大量的氫氧化鉀和氫氧化鈉資源，減少大量的鹼性廢水排放，優化了 生產的操作程序，改善了崗位操作環境，降低了操作人員的工作強度。
具體實施例方式
實施例一、
在帶有攪拌和回流冷凝管的500ml的四口燒瓶中，氮氣保護下，加入 沸點大於25(TC的環烷烴300ml,加入氫氧化鉀氫氧化鈉混合鹼30g,氨基 鈉50g，鉀鈉鹽100g,加熱到220 ~ 250°C，反應2小時，鉀鈉鹽全部反應 完後，分出瓶內溶劑，加水，通空氣進行氧化，過濾得錠藍59g，產率82。/。。
實施例二、
在帶有攪拌和回流冷凝管的500ml的四口燒瓶中，氮氣保護下，加入 沸點大於25(TC的多烷基芳烴300ml,氨基鈉50g,鉀鈉鹽100g，加熱到 220 ~ 250°C，反應2小時，鉀鈉鹽全部反應完後，分出瓶內溶劑，加水， 通空氣進行氧化，過濾得靛藍53.8g,產率75y。。
實施例三、
在帶有攪拌和回流冷凝管的500ml的四口燒瓶中，氮氣保護下，加入 沸點大於25(TC的多環芳烴300ml，氨基鈉(50g)，鉀鈉鹽100g,加熱到 220 ~ 250°C，反應2小時，鉀鈉鹽全部反應完後，分出瓶內溶劑，加水，
通空氣進行氧化，過濾得靛藍57.4g，產率80%。 實施例四
在帶有攪拌和回流冷凝管的500ml的四口燒瓶中，氮氣保護下，加入沸 點大於2S0。C的矽油300ml，氨基鈉(50g)，鉀鈉鹽100g，加熱到220 ~ 250°C,反應2小時，鉀鈉鹽全部反應完後，分出瓶內溶劑，加水，通空氣 進行氧化，過濾得靛藍60. Og,產率78%。
實施例五
在帶有攪拌和回流冷凝管的500ml的四口燒瓶中，氮氣保護下，加入 沸點大於25(TC的二節基甲苯300ml，氨基鈉(50g)，鉀鈉鹽100g,加熱 到220 250T，反應2小時，鉀鈉鹽全部反應完後，分出瓶內溶劑，加水， 通空氣進行氧化，過濾得靛藍51. 6g，產率72%。
實施例六
在帶有攪拌和回流冷凝管的500ml的四口燒瓶中，氮氣保護下，加入 沸點大於25(TC的氫化多環芳烴(或者部分氫化芳烴)300ml，氨基鈉(50g )， 鉀鈉鹽100g，加熱到220 ~ 250°C,反應2小時，鉀鈉鹽全部反應完後，分 出瓶內溶劑，加水，通空氣進行氧化，過濾得餘藍53. 8g，產率75%。
實施例七為對照例
在帶有攪拌和回流冷凝管的500ml的四口瓶中，氮氣保護下，加入氫 氧化鉀氫氧化鈉混合鹼190g，氨基鈉(50g)，苯胺基乙酸鉀鈉鹽100g， 加熱到220 ~ 240°C,反應2小時，鉀鈉鹽全部反應完後，加水，通空氣進 行氧化，過濾得錠藍57. 4g，產率80%。
權利要求
1、一種改進的合成靛藍的新方法，它用惰性溶劑部分或者全部替代氫氧化鉀和氫氧化鈉組成的混鹼溶劑，使苯胺基乙酸鉀鈉鹽與氨基鈉在160℃-280℃反應製備羥基吲哚酸鹽，然後氧化該羥基吲哚酸鹽，得到靛藍；惰性溶劑為沸點大於250℃以上的環烷烴類溶劑、芳烴類溶劑、稠環芳烴類溶劑或者矽油類溶劑；惰性溶劑循環使用。
2、根據權利要求1所述的改進的合成靛藍的新方法，其特徵是，惰性溶劑 中每一類烴類或矽油類溶劑可以是單一的組分，也可以是混合組分。
3、 根據權利要求l所述的改進的合成靛藍的新方法，其特徵是製備羥基吲 哚酸鹽溫度為200°C ~ 250°C。
4、 根據權利要求l所述的改進的合成靛藍的新方法，其特徵是惰性溶劑經 過處理後循環使用。
5、 根據權利要求l所述的改進的合成靛藍的新方法，其特徵是羥基吲哚酸 鹽直接加水後進行空氣或者氧氣氧化，也可以去除溶劑後，再加入水溶解進行 空氣或者氧氣氧化。
6、 根據權利要求l所述的改進的合成靛藍的新方法，其特徵是惰性溶劑沸 點大於280。C。
全文摘要
本發明公開了一種改進的合成靛藍的新方法。它用惰性溶劑部分或者全部替代氫氧化鉀和氫氧化鈉組成的混鹼溶劑，使苯胺基乙酸鉀鈉鹽與氨基鈉在160℃-280℃反應製備羥基吲哚酸鹽，然後氧化該羥基吲哚酸鹽，得到靛藍；惰性溶劑為沸點大於250℃以上的環烷烴類溶劑、芳烴類溶劑、稠環芳烴類溶劑或者矽油類溶劑；惰性溶劑循環使用。能夠節約大量的氫氧化鉀和氫氧化鈉資源，減少大量的鹼性廢水排放，優化了生產的操作程序，改善了崗位操作環境，降低了操作人員的工作強度。
文檔編號C09B7/02GK101353483SQ20081002118
公開日2009年1月28日 申請日期2008年8月15日 優先權日2008年8月15日
發明者吳德生, 張正西, 方玉麗, 羅必奎 申請人:江蘇泰豐化工有限公司