甲基丙烯酸十二酯的製備方法
2023-04-25 09:57:36 2
專利名稱：甲基丙烯酸十二酯的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種化工產品的合成製備技術，特別是一種甲基丙烯酸十二酯的製備 方法，甲基丙烯酸十二酯適用於做輻射固化反應性稀釋劑。
背景技術：
目前，甲基丙烯酸十二酯的製備生產技術採用常壓酯化的方法，反應過程易造成 物料聚合，產品顏色深，色號通常大於70號，產品收率低，產品收率一般低於70%，不能滿足 製備生產高品質產品的需要。
發明內容
本發明為解決公知技術中存在的技術問題而提供一種甲基丙烯酸十二酯的製備 方法，該方法能夠減少聚合物的產生，產品顏色淺，質量高，收率高。本發明為解決公知技術中存在的技術問題所採取的技術方案是一種甲基丙烯酸 十二酯的製備方法，包括以下步驟(1)將主料十二醇和甲基丙烯酸放入酯化反應容器中， 加入溶劑，加入催化劑，加入阻聚劑A，攪拌反應，得到反應物料；(2)酯化反應容器抽真空， 控制酯化反應容器內的壓力為-0. 04 -0. 08Mpa，升高酯化反應容器內的溫度至有回流液 流出，保溫，直至無回流液流出或直到檢測到反應溶液中的酸值為30 50mgK0H/g時，開始 降溫至常溫；(3)將反應物料轉移至水洗容器內，加入鹼液，控制反應物料的PH值為7 8，靜置，待反應物料分層後，將下層的廢水排出；(4)將除去廢水的反應物料轉移至蒸餾容 器，加入阻聚劑B，蒸餾容器抽真空，蒸餾除去甲苯，即可得到產品。本發明還可以採用如下技術方案 所述溶劑為甲苯或二甲苯。所述催化劑為磷酸或對甲苯磺酸。所述阻聚劑A為吩噻嗪，所述阻聚劑B為2. 6-二叔丁基-4-甲基苯酚。所述阻聚劑A為氯化銅，所述阻聚劑B為2叔丁基-4-甲基苯酚。所述步驟(3)中加入的鹼液為氫氧化鈉、碳酸鈉和碳酸氫鈉溶液中的任意一種。本發明具有的優點和積極效果是採用真空酯化的方法生產甲基丙烯酸十二酯， 產品純度高，本發明解決了產品易聚合及產品顏色深等問題，提高了產品收率，並且工藝簡 單，方便控制。
具體實施例方式為能進一步了解本發明的發明內容、特點及功效，茲例舉以下實施例，詳細說明如 下
一種甲基丙烯酸十二酯的製備方法，包括以下步驟
(1)與現有的常壓酯化的方法相同，將主料十二醇和甲基丙烯酸放入酯化反應容器中， 按照十二醇和甲基丙烯酸總量質量百分比的50 90%加入甲苯，按照十二醇和甲基丙烯酸總量質量百分比的1. 2 4.洲加入對甲苯磺酸，按照十二醇和甲基丙烯酸總量質量百分比 的0. 3 0. 5%加入吩噻嗪，攪拌2 9小時，進行酯化反應，得到反應物料；
(2)開啟酯化反應容器上的真空泵，控制酯化反應容器內的壓力為-0. 04 -0. OSMpa, 升高酯化反應容器內的溫度至有回流液流出，開始保溫，甲苯與水共沸將反應生成的水 不斷通過分水器流出，直至不再有回流液流出或直到檢測到反應物料中的酸值為30 50mgK0H/g時，視酯化反應結束，將酯化反應容器內的溫度降至常溫，常溫通常指20 250C ；步驟(2)與現有的常壓酯化的方法不同，採用的是真空酯化的方法。(3)將反應物料轉移至水洗容器內，加入氫氧化鈉溶液，控制反應物料的PH值為 7 8，靜置，待反應物料分層後，將下層的廢水排出；控制反應物料的PH值為7 8，以保 證反應物料處於一個較好的酸鹼平衡中。(4)與現有的常壓酯化的方法相同，將除去廢水的反應物料轉移至蒸餾容器，按照 十二醇和甲基丙烯酸總量質量百分比的0. 4 0. 6%加入2. 6- 二叔丁基-4-甲基苯酚，開 啟蒸餾容器上的真空泵，控制蒸餾容器內的壓力為-0. 06 -0. 07Mpa，蒸餾除去甲苯，即可 得到產品。除去的甲苯可回收再利用，得到的產品經冷卻、過濾後，包裝即可。上述方法與現有技術中採用常壓酯化法製備甲基丙烯酸十二酯的方法的相同之 處還有
上述溶劑為甲苯或二甲苯。上述催化劑為磷酸或對甲苯磺酸。上述阻聚劑A為吩噻嗪時，阻聚劑B為2. 6- 二叔丁基-4-甲基苯酚。上述阻聚劑A為氯化銅時，阻聚劑B為2叔丁基-4-甲基苯酚。上述步驟(3)中加入的鹼液為氫氧化鈉、碳酸鈉和碳酸氫鈉溶液中的任意一種。表1為採用上述步驟製備甲基丙烯酸十二酯的三個實施例的過程控制數據表 表1
權利要求
1.一種甲基丙烯酸十二酯的製備方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟(1)將主料十二醇和甲基丙烯酸放入酯化反應容器中，加入溶劑，加入催化劑，加入阻 聚劑A，攪拌反應，得到反應物料；(2)酯化反應容器抽真空，控制酯化反應容器內的壓力為-0.04 -0. 08Mpa，升高酯化 反應容器內的溫度至有回流液流出，保溫，直至無回流液流出或直到檢測到反應溶液中的 酸值為30 50mgK0H/g時，開始降溫至常溫；(3)將反應物料轉移至水洗容器內，加入鹼液，控制反應物料的PH值為7 8，靜置，待 反應物料分層後，將下層的廢水排出；(4)將除去廢水的反應物料轉移至蒸餾容器，加入阻聚劑B，蒸餾容器抽真空，蒸餾除去 甲苯，即可得到產品。
2.根據權利要求1所述的甲基丙烯酸十二酯的製備方法，其特徵在於，所述溶劑為甲苯或二甲苯。
3.根據權利要求1所述的甲基丙烯酸十二酯的製備方法，其特徵在於，所述催化劑為 磷酸或對甲苯磺酸。
4.根據權利要求1所述的甲基丙烯酸十二酯的製備方法，其特徵在於，所述阻聚劑A為 吩噻嗪，所述阻聚劑B為2. 6- 二叔丁基-4-甲基苯酚。
5.根據權利要求1所述的甲基丙烯酸十二酯的製備方法，其特徵在於，所述阻聚劑A為 氯化銅，所述阻聚劑B為2叔丁基-4-甲基苯酚。
6.根據權利要求1所述的甲基丙烯酸十二酯的製備方法，其特徵在於，所述步驟(3)中 加入的鹼液為氫氧化鈉、碳酸鈉和碳酸氫鈉溶液中的任意一種。
全文摘要
本發明一種甲基丙烯酸十二酯的製備方法，包括以下步驟(1)將主料十二醇和甲基丙烯酸放入酯化反應容器中，加入溶劑，加入催化劑，加入阻聚劑A，攪拌反應，得到反應物料；(2)控制酯化反應容器內的壓力為-0.04～-0.08MPa，升高酯化反應容器內的溫度至有回流液流出，保溫，直至無回流液流出或直到檢測到反應溶液中的酸值為30～50mgKOH/g時，開始降溫至常溫；(3)將反應物料轉移至水洗容器內，加入鹼液，控制反應物料的pH值為7～8，靜置待反應物料分層後，將下層的廢水排出；(4)將除去廢水的反應物料轉移至蒸餾容器，加入阻聚劑B，蒸餾容器抽真空，蒸餾除去甲苯，即可得到產品。本發明產品純度高，顏色好，收率高。
文檔編號C07C69/54GK102146035SQ20101055714
公開日2011年8月10日 申請日期2010年11月24日 優先權日2010年11月24日
發明者李健, 黃鳳岐 申請人:天津市天驕輻射固化材料有限公司