三聚氰胺改性脲醛樹脂及其製備方法
2023-05-09 12:16:56 2
三聚氰胺改性脲醛樹脂及其製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種脲醛樹脂的製備方法，具體涉及一種三聚氰胺改性脲醛樹脂及其製備方法。本發明由如下重量百分比的原料製成：甲醛50.1-52.88%，聚乙烯醇0.52-0.56%，尿素34.78-35.99%，三聚氰胺8.7-9.38%，木薯澱粉1.77-5.6%；其製備方法是將聚乙烯醇投入到甲醛中反應，尿素和三聚氰胺分批次加入，投入木薯澱粉反應出料即得。本發明工藝簡單且引入三聚氰胺和聚乙烯醇改性，使改性脲膠樹脂在膠合能力上達到重組木生產的要求；同時又最大限度的降低樹脂中游離甲醛的含量及不穩定結構的存在。加入木薯澱粉提高脲膠樹脂的初粘性，降低成本。
【專利說明】三聚氰胺改性脲醛樹脂及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種脲醛樹脂的製備方法，具體涉及一種三聚氰胺改性脲醛樹脂及其製備方法。
【背景技術】
[0002]目前國內重組木生產主要以非環保型濃縮型脲醛樹脂為主。其主要工藝簡單，成本低得以全面推廣，但隨著消費者環保意識的提升，國家環保政策的施行，重組木行業的產業升級已經十分緊迫，突破現有產品的質量現狀，生產符合國家室內裝飾環保要求的重組木裝飾板，是企業發展的必由之路。
[0003]國內重組木生產由脲醛樹脂常用傳統的「弱鹼一弱酸一弱鹼」工藝，一般是一次縮聚或者兩次縮聚再縮聚而成。採用甲醛和尿素的摩爾比在1.2-1.4之間。
[0004]脲醛樹脂常規指標:
[0005]PH:7.0-7.2
[0006]粘度:200-400mpa.s
[0007]固化速度:40-60秒
[0008]固含量:56—60%
[0009]下面以一次縮聚工藝為例簡要介紹一下脲醛樹脂的合成的工藝:
[0010]1、配方
[0011]
甲醛3600公斤
PVA17-99 12.5 公斤
尿素1300公斤1 750公斤③
氫氧化鈉適量(30%濃度)
甲酸適量(45%濃度)
[0012]2、工藝
[0013]①將甲醛抽入反應釜中，加入適量氫氧化鈉調節PH值8.0，然後加入17-99和第一次尿素(1300公斤)開蒸汽升溫
[0014]②升溫至70_80°C閉汽至90°C開始保溫60分鐘，PH值控制在6.7-7.0
[0015]③保溫完成後，用適量甲酸調節PH值4.4-4.6之間，開始用4號塗料杯測膠水的秒數，當秒數達到20秒時，用鹼調節PH值8.0
[0016]④開始濃度(脫水)
[0017]溫度在70-80°C，真空度在-0.07—0.075Mpa,脫水時間2小時至2小時30分鐘，當膠水粘度達到350-500mpa.s時，停止脫水，投入第二次尿素(750公斤)，開冷卻水降溫。
[0018]⑤溫度降至40°C時，用甲酸調節PH值7.2出料。
[0019]現有重組木最大的缺點就是環保不達標，其根源在於所用的脲醛樹脂屬於非環保類型的脲醛樹脂，而一般多層板/膠合板用的環保脲醛樹脂又不能滿足重組木生產的質量要求
【發明內容】
[0020]本發明的目的是提供一種三聚氰胺改性脲醛樹脂及其製備方法，工藝簡單、降低了生產成本，達到了環保要求。
[0021]本發明所述的三聚氰胺改性脲醛樹脂，由如下重量百分比的原料製成:
[0022]
甲醛50.1-52.88%,
聚乙烯醇0.52-0.56%,
尿素34.78-35.99%，
三聚氰胺8.7-9.38%，木薯澱粉1.77-5.6%。
[0023]本發明所述的三聚氰胺改性脲醛樹脂的製備方法，步驟如下:
[0024](I)將甲醛抽入反應釜中，調節PH為2.0-2.5，投入聚乙烯醇，然後升溫至50_60°C閉汽，開始保溫30-40分鐘；
[0025](2)調節PH為8.0-8.5，加入尿素和三聚氰胺；
[0026](3)升溫至75_80°C閉汽，溫度自動升至90-95°C，開始保溫45-60分鐘；
[0027](4)保溫結束後，調節PH為4.6-4.8，用4號塗料杯測秒數，當秒表讀數為20-22秒時即終點，調節PH為7.2-7.5加入三聚氰胺，保溫30-40分鐘；
[0028](5)保溫結束後，調節PH為8.0-9.0加入尿素，開始脫水，當取樣粘度達到450-500mpa.s時，即終止脫水；
[0029](6)脫水結束後，投入木薯澱粉，開始保溫30-60分鐘；
[0030](7)降溫到60-70°C加入尿素，當溫度達到40-45°C時，調節PH為7.0-7.2，出料。
[0031]本發明所述的三聚氰胺改性脲醛樹脂的製備方法，優選步驟如下:
[0032](I)將甲醛抽入反應釜中，加入鹽酸調節PH為2.0-2.5，投入聚乙烯醇，然後升溫至50-60°C閉汽，開始保溫30-40分鐘；
[0033](2)加入氫氧化鈉調節PH為8.0-8.5，加入尿素和三聚氰胺；
[0034](3)升溫至75_80°C閉汽，溫度自動升至90-95°C，開始保溫45-60分鐘；
[0035](4)保溫結束後，加入甲酸或乙酸調節PH為4.6-4.8，用4號塗料杯測秒數，當秒表讀數為20-22秒時即終點，加入氫氧化鈉調節PH為7.2-7.5加入三聚氰胺，保溫30-40分鐘；
[0036](5)保溫結束後，加入氫氧化鈉調節PH為8.0-9.0加入尿素，開始脫水，當取樣粘度達到450-500mpa.s時，即終止脫水；
[0037](6)脫水結束後，投入木薯澱粉，開始保溫30-60分鐘；
[0038](7)降溫到60_70°C加入尿素，當溫度達到40-45 °C時，加入甲酸調節PH為
7.0-7.2，出料。
[0039]所述的步驟(1)中的聚乙烯醇是聚乙烯醇17-99。[0040]所述的步驟(2)中尿素的質量是尿素總質量的45-50%，三聚氰胺的質量是三聚氰胺總質量的10-20%。
[0041]所述的步驟(4)中三聚氰胺的質量是三聚氰胺總質量的80-90%。
[0042]所述的步驟(5)中尿素的質量是尿素總質量的30-35%。
[0043]所述的步驟(5)中脫水溫度是70_75°C。
[0044]所述的步驟(5)中脫水真空度是-0.07- - 0.075mpa。
[0045]所述的步驟(5)中脫水時間是2.5-3小時。
[0046]所述的步驟(7)中尿素的質量是尿素總質量的20-30%。
[0047]所述的調節PH用的鹼是氫氧化鈉或氨水，酸是鹽酸、甲酸、乙酸或草酸，甲酸、乙酸的酸性溫和，使用效果最佳。
[0048]本發明與現有技術相比，具有如下有益效果:
[0049]本發明工藝簡單且引入三聚氰胺和聚乙烯醇改性，使改性脲膠樹脂在膠合能力上達到重組木生產的要求；同時又最大限度的降低樹脂中游離甲醛的含量及不穩定結構的存在(如甲基醚鍵等)。加入木薯澱粉提高脲膠樹脂的初粘性，降低成本。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0050]圖1是本發明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0051]以下結合實施例對本發 明做進一步描述。
[0052]實施例1
[0053]三聚氰胺改性脲醛樹脂由如下原料製成:
[0054]
甲醛3600kg
PVA17-9937.5kg
2400kg
[0055]
三聚氰胺600kg
木薯澱粉200kg
[0056](I)將3600kg甲醛抽入反應釜中，加入鹽酸調節PH為2.0，投入37.5kg聚乙烯醇17-99，然後開蒸汽升溫，升溫度50°C閉汽，開始保溫30分鐘；
[0057](2)加入氫氧化鈉溶液調節PH為8.0,加入IlOOkg尿素和IOOkg三聚氰胺,然後
開蒸汽升溫；
[0058](3)升溫至75°C閉汽，溫度自動升至90°C，開始保溫60分鐘；
[0059](4)保溫結束後，用甲酸調節PH為4.8，用4號塗料杯測秒數，當秒表讀數為20秒時即終點，用氫氧化鈉PH為7.2，加入500kg三聚氰胺，保溫30分鐘，進行二次縮聚；
[0060](5)二次保溫結束後,用氫氧化鈉調節PH為8.0,加入800kg尿素,開始脫水,脫水溫度70°C，脫水真空度-0.07mpa,脫水時間2.5小時。當取樣粘度達到500mpa.s時即終止脫水；[0061](6)脫水結束後，投入200kg木薯澱粉，開始保溫50分鐘；
[0062](7)開始冷卻水降溫，溫度到70°C加入500kg尿素，當溫度達到40°C時，用甲酸調節PH為7.0，出料。
[0063]產量是5450kg，產品檢測指標:PH值7.0，粘度450mpa.S，固化速度300秒，固含量64.5%，游離醛 0.024%。
[0064]實施例2
[0065]三聚氰胺改性脲醛樹脂由如下原料製成:
[0066]
甲醛3500kg
PVA17-9937.5kg
尿素2350kg
三聚氰胺625kg
木薯澱粉150kg
[0067](I)將3500kg甲醛抽入反應釜中，加入鹽酸調節PH為2.5，投入37.5kg聚乙烯醇17-99，然後開蒸汽升溫，升溫度60°C閉汽，開始保溫40分鐘；
[0068](2)加入氫氧化鈉溶液調節PH為8.5，加入1050kg尿素和IOOkg三聚氰胺，然後
開蒸汽升溫；
[0069](3)升溫至80°C閉汽，溫度自動升至95°C，開始保溫45分鐘；
[0070](4)保溫結束後，用乙酸調節PH為4.6，用4號塗料杯測秒數，當秒表讀數為22秒時即終點，用氫氧化鈉PH為7.5，加入525kg三聚氰胺，保溫40分鐘，進行二次縮聚；
[0071](5)二次保溫結束後，用氫氧化鈉調節PH為9.0，加入800kg尿素，開始脫水，脫水溫度75°C，脫水真空度-0.075mpa,脫水時間3小時。當取樣粘度達到450mpa.s時即終止脫水；
[0072](6)脫水結束後，投入150kg木薯澱粉，開始保溫45分鐘；
[0073](7)開始冷卻水降溫，溫度到60°C加入500kg尿素，當溫度達到45°C時，用甲酸調節PH為7.2，出料。
[0074]產量是5250kg，產品檢測指標:PH值7.0，粘度400mpa.S，固化速度310秒，固含量64.5%，游離醛 0.023%。
[0075]實施例3
[0076]三聚氰胺改性脲醛樹脂由如下原料製成:
[0077]
【權利要求】
1.一種三聚氰胺改性脲醛樹脂，其特徵在於由如下重量百分比的原料製成: 甲醛50.1-52.88%,聚乙烯醇0.52-0.56%,尿素34.78-35.99%,三聚氰胺8.7-9.38%,木薯澱粉1.77-5.6%。
2.—種權利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛樹脂的製備方法，其特徵在於步驟如下: (1)將甲醛抽入反應釜中，調節PH為2.0-2.5，投入聚乙烯醇，然後升溫至50-60°C閉汽，開始保溫30-40分鐘； (2)調節PH為8.0-8.5，加入尿素和三聚氰胺； (3)升溫至75-80°C閉汽，溫度自動升至90-95°C，開始保溫45-60分鐘； (4)保溫結束後，調節PH為4.6-4.8，用4號塗料杯測秒數，當秒表讀數為20-22秒時即終點，調節PH為7.2-7.5加入三聚氰胺，保溫30-40分鐘； (5)保溫結束後，調節PH為8.0-9.0加入尿素，開始脫水，當取樣粘度達到450-500mpa.s時，即終止脫水； (6)脫水結束後，投入木薯澱粉，開始保溫30-60分鐘； (7)降溫到60-70°C加入尿素，當溫度達到40-45°C時，調節PH為7.0-7.2，出料。
3.根據權利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛樹脂的製備方法，其特徵在於步驟(1)中所述的聚乙烯醇是聚乙烯醇17-99。
4.根據權利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛樹脂的製備方法，其特徵在於步驟(2)中所述的尿素的質量是尿素總質量的45-50%，三聚氰胺的質量是三聚氰胺總質量的10-20%。
5.根據權利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛樹脂的製備方法，其特徵在於步驟(4)中所述的三聚氰胺的質量是三聚氰胺總質量的80-90%。
6.根據權利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛樹脂的製備方法，其特徵在於步驟(5)中所述的尿素的質量是尿素總質量的30-35%。
7.根據權利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛樹脂的製備方法，其特徵在於步驟(5)中所述的脫水溫度是70-75°C。
8.根據權利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛樹脂的製備方法，其特徵在於步驟(5)中所述的脫水真空度是-0.07- - 0.075mpa。
9.根據權利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛樹脂的製備方法，其特徵在於步驟(5)中所述的脫水時間是2.5-3小時。
10.根據權利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛樹脂的製備方法，其特徵在於步驟(7)中所述的尿素的質量是尿素總質量的20-30%。
【文檔編號】C08G12/40GK103509166SQ201310433556
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2013年9月23日 優先權日:2013年9月23日
【發明者】蘇相川, 孟祥曉, 張金玲, 應榮根, 葛洪娟, 蔡志明 申請人:山東凱源木業有限公司