一種魚藤酮水乳劑的製備方法
2023-05-05 09:00:16
專利名稱：一種魚藤酮水乳劑的製備方法
技術領域：
本發明涉及天然殺蟲劑技術領域，具體地說是從植物魚藤的根中提取出天然殺蟲有效成分魚藤酮製備魚藤酮水乳劑的方法。
背景技術：
半個多世紀以來，化學農藥的研製與使用，在促進農業生產中起到了積極的作用並帶來巨大的經濟效益。作為一個發展中的農業大國，如何儘可能地減小病蟲害造成的糧食損失，保持農業快速健康地可持續發展，對我國未來的社會發展與穩定將具有戰略意義。但是，現在普遍使用的化學農藥本身固有的缺點和不合理使用造成的諸多負面影響，如「3R」問題、環境汙染和人畜中毒問題等急需解決。為了克服這些不利因素，人們正積極開發以天然產物為對象，尋找生物活性物質，開發新型生物合理性農藥。近年來發展起來的「生物農藥」，特別是植物源農藥的研究尤為引人矚目，成為國際上農藥研究開發的前沿和熱點。
魚藤酮(分子式，C23H22O6，分子量，394.42)是早期人們從魚藤屬等植物中提取分離出來的一種有殺蟲活性的物質，主要存在於豆科植物中，特別是魚藤屬和灰葉屬等植物中，含量豐富，且對其生物活性已進行了系統深入的研究。
其化學結構簡式為 在機理上已經查明，它是呼吸代謝抑制劑，抑制還原型輔酶I(NADH)脫氫酶(NAD+，輔酶I)～輔酶Q之間的過程，影響昆蟲利用氧氣的能力，造成昆蟲體內CO2的積累，魚藤酮製劑由於資源的限制，它現在主要用於農業害蟲的防治。
目前我國農藥大多採用化學農藥，存在著環境汙染、生態平衡被破壞等問題。
發明內容
本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的不足之處而提供一種環境友好，滿足農業害蟲的防治需要的魚藤酮水乳劑的製備方法。
本發明的目的可以通過以下技術方案來實現一種魚藤酮水乳劑的製備方法，其特徵在於，該方法是控制溫度在30℃～80℃之間，將0.1～25wt％的魚藤酮與溶劑及0.1～3.5wt％的穩定劑在乳化釜中進行機械攪拌混合均勻；同時將5～15wt％的乳化劑及其他助劑加入水中混合攪拌均勻；將以上兩混合液在100～12000轉/分鐘的轉速下機械攪拌乳化5～180分鐘，過濾掉固形物雜質即得均勻乳狀的水乳劑產品。
所述的魚藤酮，其來源為天然提純得到，純度一般在75～100％之間，優選90％～100％，其濃度範圍可在0.1～25wt％之間，優選1.0％～5.0wt％。
所述的溶劑包括各種能夠溶解魚藤酮的有機溶劑，如苯，甲苯，單取代苯，多取代苯，甲乙酮，環己酮，乙苯，氯仿二氯苯，一氯苯，二氯乙烯，三氯乙烯等，優選甲苯，一氯苯，二氯甲苯。
所述的穩定劑包括抗氧化劑焦性沒食子酸，紫外吸收劑UV-P、UV-9、UV-234，其用量濃度範圍可在0.1～3.5wt％之間，優選2.0％～3.0wt％。
所述的乳化劑包括各種表面活性劑，如十二烷基苯磺酸鈣，Tween80，Tx-15，Tx-18，601#，602#，404#，2201#，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，NP-10p，NP-10；它們可以單獨使用，或混合使用，其濃度範圍5～15wt％，優選8～10wt％。
所述的其他助劑包括pH調節劑，如乙二胺，丙二胺，優選三乙胺；消泡劑，如DSL10；粘度調節劑，如PEG6000；共乳化劑調節劑，如十八醇，十六醇；該其他助劑的加入量為0.5～10wt％。
所述的水為去離子水。
所述的機械攪拌的攪拌速度範圍為100～30000轉/分鐘，優選10000～12000轉/分鐘。
所述的乳化的時間為5～180分鐘，優選25～35分鐘。
所述的方法是魚藤酮與乳化劑先分別溶解在不同的溶劑中，然後再進行混合乳化的過程。
與現有技術相比，本發明利用直接提取的天然魚藤酮為有效成分，製備魚藤酮水乳劑，提供了一種環境友好的農藥藥劑，滿足農業害蟲的防治需要。
具體實施例方式
下面結合具體實施例，對本發明作進一步說明。
實施例1依本發明的技術方案，稱取魚藤酮晶體粉末2.5g，焦性沒食子酸3.0g，將以上兩種物質溶於氯代苯中；稱取壬基酚聚氧乙烯醚6.0g，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯3.0g，有機矽消泡劑DSL-10 0.5g，乙二醇5.0g，將以上四種物質溶於65.0ml水中，置於乳化釜中，在高速攪拌下將魚藤酮等物質的氯代苯溶液加入乳化釜中，在10000轉/分鐘的轉速下攪拌30分鐘，即製得魚藤酮水乳劑。
實施例2依本發明的技術方案，稱取魚藤酮晶體粉末1.0g，焦性沒食子酸1.5g，將以上兩種物質溶於氯代苯中；稱取壬基酚聚氧乙烯醚6g，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2.0g，有機矽消泡劑DSL-10 0.5g，乙二醇5g，將以上四種物質溶於70.0ml水中，置於乳化釜中，在高速攪拌下將魚藤酮等物質的氯代苯溶液加入乳化釜中，在12000轉/分鐘的轉速下攪拌30分鐘，即製得魚藤酮水乳劑。
實施例3該方法是控制溫度在30℃，將純度為75％的0.1wt％的魚藤酮與溶劑二氯甲苯及0.1wt％穩定劑紫外吸收劑UV-P在乳化釜中進行機械攪拌混合均勻，同時以去離子水為溶劑加入5wt％乳化劑十二烷基苯磺酸鈣及其他助劑如三乙胺、DSL10、PEG6000、十八醇等攪拌混合均勻，將以上兩混和液在100轉/分鐘的轉速下機械攪拌乳化5分鐘，過濾掉固形物雜質即得均勻乳狀的水乳劑產品。
實施例4該方法是控制溫度在80℃，將純度為100％的25wt％的魚藤酮與溶劑甲苯及3.5wt％穩定劑紫外吸收劑UV-9在乳化釜中進行機械攪拌混合均勻，同時以去離子水為溶劑加入15wt％乳化劑Tx-15及其他助劑如乙二胺、DSL10、PEG6000、十六醇等攪拌混合均勻，將以上兩混和液在12000轉/分鐘的轉速下機械攪拌乳化180分鐘，過濾掉固形物雜質即得均勻乳狀的水乳劑產品。
實施例5該方法是控制溫度在50℃之間，將純度為90％的5.0wt％的魚藤酮與溶劑一氯苯及2.0wt％穩定劑UV-234在乳化釜中進行機械攪拌混合均勻，同時以去離子水為溶劑加入8wt％乳化劑Tx-18及其他助劑攪拌混合均勻，將以上兩混和液在30000轉/分鐘的轉速下機械攪拌乳化25分鐘，過濾掉固形物雜質即得均勻乳狀的水乳劑產品。
實施例6該方法是控制溫度在60℃，將1.0wt％天然提純得到的魚藤酮與溶劑甲苯及3wt％穩定劑抗氧化劑焦性沒食子酸在乳化釜中進行機械攪拌混合均勻，同時以去離子水為溶劑加入10wt％乳化劑NP-10及其他助劑攪拌混合均勻，將以上兩混和液在10000轉/分鐘的轉速下機械攪拌乳化35分鐘，過濾掉固形物雜質即得均勻乳狀的水乳劑產品。
以上實施例中，所選用的乳化劑包括各種表面活性劑，如十二烷基苯磺酸鈣，Tween80，Tx-15，Tx-18，601#，602#，404#，2201#，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，NP-10p，NP-10；，它們可以單獨使用，或混合使用。所選用的溶劑包括各種能夠溶解魚藤酮的有機溶劑，如苯，甲苯，單取代苯，多取代苯，甲乙酮，環己酮，乙苯，氯仿二氯苯，一氯苯，二氯乙烯，三氯乙烯等。
權利要求
1.一種魚藤酮水乳劑的製備方法，其特徵在於，該方法是控制溫度在30℃～80℃之間，將0.1～25wt％的魚藤酮與溶劑及0.1～3.5wt％的穩定劑在乳化釜中進行機械攪拌混合均勻；同時將5～15wt％的乳化劑及其他助劑加入水中混合攪拌均勻；將以上兩混合液在100～12000轉/分鐘的轉速下機械攪拌乳化5～180分鐘，過濾掉固形物雜質即得均勻乳狀的水乳劑產品。
2.根據權利要求1所述的一種魚藤酮水乳劑的製備方法，其特徵在於，所述的魚藤酮，其來源為天然提純得到，純度一般在75～100％之間，優選90％～100％，其濃度範圍可在0.1～25wt％之間，優選1.0％～5.0wt％。
3.根據權利要求1所述的一種魚藤酮水乳劑的製備方法，其特徵在於，所述的溶劑包括各種能夠溶解魚藤酮的有機溶劑，如苯，甲苯，單取代苯，多取代苯，甲乙酮，環己酮，乙苯，氯仿二氯苯，一氯苯，二氯乙烯，三氯乙烯等，優選甲苯，一氯苯，二氯甲苯。
4.根據權利要求1所述的一種魚藤酮水乳劑的製備方法，其特徵在於，所述的穩定劑包括抗氧化劑焦性沒食子酸，紫外吸收劑UV-P、UV-9、UV-234，其用量濃度範圍可在0.1～3.5wt％之間，優選2.0％～3.0wt％。
5.根據權利要求1所述的一種魚藤酮水乳劑的製備方法，其特徵在於，所述的乳化劑包括各種表面活性劑，如十二烷基苯磺酸鈣，Tween80，Tx-15，Tx-18，601#，602#，404#，2201#，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，NP-10p，NP-10；它們可以單獨使用，或混合使用，其濃度範圍5～15wt％，優選8～10wt％。
6.根據權利要求1所述的一種魚藤酮水乳劑的製備方法，其特徵在於，所述的其他助劑包括pH調節劑，如乙二胺，丙二胺，優選三乙胺；消泡劑，如DSL10；粘度調節劑，如PEG6000；共乳化劑調節劑，如十八醇，十六醇；該其他助劑的加入量為0.5～10wt％。
7.根據權利要求1所述的一種魚藤酮水乳劑的製備方法，其特徵在於，所述的水為去離子水。
8.根據權利要求1所述的一種魚藤酮水乳劑的製備方法，其特徵在於，所述的機械攪拌的攪拌速度範圍為100～30000轉/分鐘，優選10000～12000轉/分鐘。
9.根據權利要求1所述的一種魚藤酮水乳劑的製備方法，其特徵在於，所述的乳化的時間為5～180分鐘，優選25～35分鐘。
10.根據權利要求1所述的一種魚藤酮水乳劑的製備方法，其特徵在於，所述的方法是魚藤酮與乳化劑先分別溶解在不同的溶劑中，然後再進行混合乳化的過程。
全文摘要
本發明涉及一種魚藤酮水乳劑的製備方法，該方法是控制溫度在30℃～80℃之間，將0.1～25wt％的魚藤酮與溶劑及0.1～3.5wt％的穩定劑在乳化釜中進行機械攪拌混合均勻；同時將5～15wt％的乳化劑及其他助劑加入水中混合攪拌均勻；將以上兩混合液在100～12000轉/分鐘的轉速下機械攪拌乳化5～180分鐘，過濾掉固形物雜質即得均勻乳狀的水乳劑產品。與現有技術相比，本發明提供了一種環境友好的農藥藥劑，以滿足農業害蟲的防治需要。
文檔編號A01N25/02GK1985594SQ20061011906
公開日2007年6月27日 申請日期2006年12月4日 優先權日2006年12月4日
發明者楊仕平, 馮鎮泰 申請人:上海農樂生物製品股份有限公司, 上海師範大學