一種實驗用低溫凍幹機的製作方法

2023-04-29 21:23:56

專利名稱：一種實驗用低溫凍幹機的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種實驗用低溫凍幹機，屬於低溫真空、冷凍乾燥和自動控制技術領域。
背景技術：
真空冷凍乾燥技術是近幾十年來發展起來的一門新型的交叉學科，涉及到傳熱傳質、制 冷、真空、自動控制等學科。冷凍乾燥技術與其它乾燥方法相比有許多優點製品在低溫下 乾燥，能避免蛋白質、微生物之類產生變性或失去生物活力。這對於熱敏性物質如疫苗、菌 種和血液製品等的乾燥保存特別適用；由於是在低溫下乾燥，使製品中的揮發性成份和受熱 變性的營養成份損失很小；在低溫乾燥過程中，微生物的生長和酶的作用幾乎無法進行，能 夠最好地保持物質原來的性狀；製品凍幹後能最好地保持原來的形狀，乾燥後體積、形狀基 本不變，復水後能迅速還原成原來的形狀；在真空下乾燥，氧氣極少，使易氧化的物質得到 保護；能除去製品中95%左右的水分，使其能在室溫下長期保存。鑑於冷凍乾燥技術良好的幹 燥效果，將冷凍乾燥技術應用於生物細胞組織的凍幹保存，藥品製備變得日益廣泛，正成為新 的研究熱點。
目前實驗用凍幹機主要存在以下缺點
絕大多數凍幹機是由製冷循環系統提供冷量，降溫速率普遍是固定不可調節的；用於放 置冷凍物品的擱板是平板，只能起加熱作用，加熱速度慢且不能有效控溫；預冷是將物料盤 放入冷阱中預凍，冷阱的溫度通常在一45'C左右，最低的能達到一55匸，不能滿足各類冷凍 製品對溫度的需要；乾燥時需提升或轉移到有機玻璃物料倉內乾燥，轉移過程會使溫度迅速 變化，影響冷凍物品的物理特性；物料升華所需的熱量由環境供給等。

發明內容
本發明的目的是為了克服現有的實驗用低溫凍幹機的缺點，提供一種能實現可控的降溫 速率、較為精確均勻的控溫和寬廣的降溫範圍的實驗用低溫凍幹機。
本發明的技術方案是製冷通過電加熱器加熱液氮使之氣化，通過控制氣體的壓力，壓
出液氮作為冷源；預冷室採用矽油池結構，換熱器採用充入液氮的盤管，在矽油池底部連接
一個加熱盤，由可編程控制器(PLC)調節補償加熱量，精確控制矽油溫度；擱板為連接有多
個柱槽的板式結構，特製的不鏽鋼擱板浸入矽油池中可進行矽油浴，實現良好的傳熱效果；冷阱為螺旋盤管，布置在凍幹室內；測控系統由上位PC機與下位可編程控制器和數據採集模 塊共同組成，在PC機上可設置控制參數並進行監控，溫度曲線可程序控制，數據採集模塊能 夠自動採集、存貯、上傳各項數據，數據可以在PC機上處理。
一種實驗用低溫凍幹機，包括凍幹室、矽油浴室、冷阱盤管、積水槽、擱板、矽油池、 換熱器盤管、加熱盤、液氮罐、配電箱、真空泵、PC機；其特點是
1) 上部為凍幹室，下部為矽油浴室，上下室由擱板隔開；
2) 凍幹室內有冷阱盤管，冷阱盤管經冷阱盤管接口伸出桶壁；
3) 矽油浴室為一腔體，底部連接有加熱盤，其內注入矽油，形成矽油池；擱板上連接有 多個柱槽，柱槽浸入矽油中，在擱板平臺的周邊焊接有環形擋板，與凍幹室壁形成環形 積水槽，矽油池內設有換熱器盤管，其一端經換熱器盤管接口伸出桶壁，另一端與凍幹 室內的冷阱盤管相連接；
4)液氮罐內壁連接有電加熱器；液氮出口經螺紋管直接與冷阱盤管或換熱器盤管連接； 5)配電箱分別與液氮罐的電加熱器、真空泵、PC機、加熱盤及凍幹室的測溫熱電偶連接。 本發明沒有使用制冷機製冷，而是使用液氮作為冷源，通過液氮罐內置的電加熱器加熱液 氮，控制液氮罐內氣體的壓力壓出液氮。液氮被壓出後流入矽油池換熱器盤管，同矽油進行 換熱,通過控制矽油溫度來控制擱板的溫度。
預冷階段將液氮供給接口先與矽油池換熱器盤管接口連接，讓液氮先流入矽油池換熱器 盤管，然後流入冷阱盤管；升華乾燥階段，將液氮供給接口先與冷阱盤管接口連接，讓液氮 先流入冷阱盤管，然後流入矽油池換熱器盤管，可有效減少液氮消耗量。
在矽油池底部布置加熱盤，由可編程控制器(PLC)調節補償加熱量，從而控制矽油的溫度。
特製的不鏽鋼擱板浸入矽油池中進行矽油浴，能夠實現良好的傳熱。
測控系統由上位PC機與下位可編程控制器和數據採集模塊共同組成，在PC機上可設置
控制參數並進行監控，溫度曲線可程序控制，數據採集模塊能夠自動採集、存貯、上傳各項
數據，所有數據均可以在PC機上處理。
本發明一種實驗用低溫凍幹機的有益效果是由於加熱盤溫度可程序控制，使矽油溫度 可精確控制，由於擱板下連接的柱槽完全浸入矽油中，使擱板溫度分布均勻，可以根據需要
進行控制，控制精度為0.rC，最低能降到一10(TC;真空度低於15Pa。冷阱溫度可根據需要 控制，最低可達到一115"C，能夠滿足細胞、生物製品和藥品凍幹實驗的要求。


圖1是本發明一種實驗用低溫凍幹機的整體結構示意圖2是本發明擱板的結構示意圖。
1.凍幹室，2.冷阱盤管，3.積水槽，4.擱板，5.矽油池，6.換熱器盤管， 7.加熱盤，8.液氮罐，9.配電箱，10.真空泵，11. PC機，12.冷阱盤管接口 ， 13.換 熱器盤管接口， 14.柱槽，15.液氮供給接口
具體實施例方式
本發明一種實驗用低溫凍幹機，上部為凍幹室l，下部為矽油浴室，兩室之間由擱板4隔 開；凍幹室內有冷阱盤管2，冷阱盤管經凍幹室壁上的冷阱盤管接口 12伸出桶壁；矽油浴室 為一腔體，底部連接有加熱盤7 (2KW)，其內注入矽油，形成矽油池5;擱板4上連接有多 個柱槽14，柱槽浸入矽油中，在擱板平臺的周邊焊接有環形擋板，與凍幹室壁形成環形積水 槽3，矽油池內設有換熱器盤管6，其一端經換熱器盤管接口 13伸出桶壁，另一端與凍幹室 內的冷阱盤管2相連接；液氮罐8內壁連接有電加熱器；液氮出口經螺紋管直接與冷阱盤管2 或換熱器盤管6連接。配電箱9分別與液氮罐8的電加熱器、真空泵IO、 PC機ll、加熱盤7 及凍幹室的測溫熱電偶連接。
將需要凍幹的樣品放置在擱板4的柱槽14中，柱槽裡面先填充一些矽脂，旋轉瓶子使其 充分與柱槽壁接觸。柱槽中部和底部分別布置兩個熱電偶，懸液中布置一個熱電偶，柱子外 部矽油池5中一個熱電偶，冷阱盤管2壁中部布置一個熱電偶，用來監測記錄凍幹過程中各 測點的溫度變化。
首先固定好上面的壓蓋，將液氮供給接口 15與換熱器盤管接口 13連接，打開電源，運 行控制程序，設定好各參數，開啟整個系統。預凍結束後，將液氮供給接口 15先與冷阱盤管 接口12連接，開啟真空泵，開始進入升華乾燥過程。升華乾燥時將矽油溫度控制在所需的一 次乾燥溫度，當物料的溫度與柱槽底部的溫度相等並維持一段時間後，將擱板4溫度設定在 所需的二次乾燥溫度，開始進入解吸乾燥階段。當物料的溫度恆定不變，整個乾燥過程結束。 開啟放氣閥，打開凍幹室，將凍幹製品迅速裝入真空密封袋貯存。 試驗例子-
通常臍帶血的長久保存採用的方法是程序降溫後投入液氮中保存，這樣的保存方式價格 昂貴，能耗大。現在人們嘗試用凍幹的方法來長久保存臍帶血。此前，肖紅海博士等首次對
臍血中分離的有核細胞進行了初步的實驗研究，測得有核細胞最高存活率為55.7%。這裡使 用新研製的低溫凍幹機對臍帶血全血進行初步的凍幹研究。
將配好的細胞懸液瓶放置在擱板4的柱槽14中，柱槽裡面先填充一些矽脂，旋轉瓶子使 其充分與柱子壁接觸。柱槽中部和底部分別布置兩個熱電偶，懸液中布置一個熱電偶，柱槽 外部矽油池5中一個熱電偶，冷阱盤管2壁中部布置一個熱電偶，用來監測記錄凍幹過程中 各測點的溫度變化。
預冷階段凍幹懸液降溫速率為-2. rC/min ，整個凍結過程持續約1個小時，此時凍幹懸 液溫度降到-IO(TC。預凍結束後，冷阱溫度控制在-6(TC -5(TC之間，開啟真空泵10，開始 進入升華乾燥。 一次乾燥階段，此時將矽油溫度控制在-4(TC，當物料的溫度與柱槽底部的溫 度相等並維持一段時間後，將擱板4溫度設定在2(TC，開始進入解吸乾燥階段。當物料的溫 度恆定不變，整個乾燥過程結束。預冷階段，懸液的降溫速率和凍結終溫是關鍵，這裡降溫 速率較通常的凍幹機要快，懸液凍結終溫為-IO(TC，能夠實現懸液的部分玻璃化轉變，對細 胞的損傷較小； 一次乾燥開始，懸液的溫度隨擱板的溫度升高，可能會發生反玻璃化結晶， 這會對細胞造成損傷，但這一過程持續的時間較短；整個過程冷阱在添加液氮時溫度有波動， 但對物料影響不是太大。
利用該設備對人臍帶血全血進行了真空凍幹實驗，以保護劑為4(^聚乙烯匹咯垸酮(W/W) + 10%海藻糖^^) +10%甘露醇^^)的臍帶血全血凍幹復水後有核細胞恢復率能達到71.1%。
權利要求
1.一種實驗用低溫凍幹機，包括凍幹室、矽油浴室、冷阱盤管、積水槽、擱板、矽油池、換熱器盤管、加熱盤、液氮罐、配電箱、真空泵、PC機；其特徵在於1)上部為凍幹室，下部為矽油浴室，上、下室由擱板隔開；2)凍幹室內有冷阱盤管，冷阱盤管經冷阱盤管接口伸出桶壁；3)矽油浴室為一腔體，底部連接有加熱盤，其內注入矽油，形成矽油池；擱板上連接有多個柱槽，柱槽浸入矽油中，，在擱板平臺的周邊焊接有環形擋板，與凍幹室壁形成環形積水槽，矽油池內設有換熱器盤管，其一端經換熱器盤管接口伸出桶壁，另一端與凍幹室內的冷阱盤管相連接；4)液氮罐內壁連接有電加熱器；液氮出口經螺紋管直接與冷阱盤管或換熱器盤管連接；5)配電箱分別與液氮罐的電加熱器、真空泵、PC機、加熱盤及凍幹室的測溫熱電偶連接。
全文摘要
一種實驗用低溫凍幹機，上部為凍幹室，下部為矽油浴室，上下室由擱板隔開；凍幹室內有冷阱盤管，冷阱盤管的一端經冷阱盤管接口伸出桶壁；矽油浴室為一腔體，底部布置加熱盤，其內注入矽油，形成矽油池；擱板上焊接有多個柱槽，柱槽浸入矽油中，在擱板平臺的周邊焊接有環形擋板，與凍幹室壁形成環形積水槽，矽油池內設有換熱器盤管，其一端經換熱器盤管接口伸出桶壁，另一端與凍幹室內的冷阱盤管相連接；液氮罐內壁連接有電加熱器；液氮出口經螺紋管直接與冷阱盤管或換熱器盤管連接。配電箱分別與液氮罐的電加熱器、真空泵、PC機、加熱盤及凍幹室的測溫熱電偶連接。矽油池底部的加熱盤，可精確控制矽油溫度；擱板浸入矽油池進行矽油浴，可實現良好的傳熱。
文檔編號F26B5/00GK101196366SQ20061011931
公開日2008年6月11日 申請日期2006年12月7日 優先權日2006年12月7日
發明者習德成, 鑫 肖, 宏 陶, 陶樂仁 申請人:上海理工大學