非模板法製備阿爾法-三氧化二鐵納米環的方法

2023-04-30 10:25:26

專利名稱：非模板法製備阿爾法-三氧化二鐵納米環的方法
技術領域：
本發明屬於一種納米環的製備方法，具體地說涉及一種非模板法製備阿爾法一三氧化二鐵(a-Fe203)納米環的方法。 技術背景納米顆粒由於具有量子尺寸效應、小尺寸效應、表面效應、宏觀 量子隧道效應、庫侖堵塞和介電限域效應，使得其在光、電、磁、熱、 機械性能、化學性質、生物物理性質等方面都表現出了不同於常規固 體及宏觀粒子的新特徵。納米材料的性能很大程度上決定於納米粒子 的微觀形貌，因此合成各種特殊形貌的納米顆粒成了納米科學領域不 可或缺的重要組成部分。氧化鐵作為一種廉價、環保的過渡金屬氧化物，其納米結構顆粒 具有良好的耐侯性、耐光性、磁性和對紫外線具有良好的吸收和屏蔽 效應，可廣泛應用於顏料、電子、高磁記錄材料、傳感器以及催化劑 等方面，在生物工程、藥物釋放等領域也有著較好的應用前景。氧化 鐵納米環由於其特殊的磁渦流狀態以及其中空結構引起的較好的流 動性，使得其在紀錄磁頭、納米催化、生物傳感器、納米醫學等領域 有了良好的應用前景。目前，只有德國的《先進材料》(Adv.Mater.， 2007 年，第19巻，第2324頁)有一篇阿爾法-三氧化二鐵(a-Fe203)納 米環的報導，生產方法為超聲水熱，其生產工藝及設備相對來講都較 為複雜，生產成本較高，且得到的產品均勻性欠佳，較難實現大規模 的工業生產。 發明內容本發明的目的是提供一種操作簡單、無汙染、成本低內徑大小可 均勻調的非模板法製備阿爾法一三氧化二鐵納米環的方法。本發明的目的是這樣實現的利用磷酸根離子對氧化鐵不同晶面 的吸附能力的差異，以三價鐵鹽為原料，在適當的溫度下水熱處理一定時間，得到阿爾法-三氧化二鐵(a-Fe203)納米環。本發明的製備方法如下取9-50mmol/L三氯化鐵水溶液，然後加入等體積3 —10 mmol/L 的磷酸二氫鈉水溶液，攪拌均勻後，轉入密閉反應釜，密封后在 180-270 。C下恆溫處理12-72 h，然後取出反應釜，在空氣中自然冷 卻，將釜中紅色沉澱分離出來，水洗2-5次，空氣中60-80 。C烘乾， 即得阿爾法-三氧化二鐵(a-Fe203)納米環。所述的分離可以使用離心分離、過濾分離及靜置分離等方法。 本發明與現有技術相比具有如下優點1. 所得阿爾法-三氧化二鐵(cc-Fe203)納米環，顆粒尺寸分布較窄， 內徑大小可以均勻調節；2. 原料廉價易得，製作方便，所需設備簡易；3. 產品的純度高，成本低；4. 生產操作簡單，產品重現性好，易於擴大規模，更適合於實際 的工業生產。
具體實施方式
實施例1取9mmol/L三氯化鐵水溶液，然後加入等體積3 mmol/L的磷酸 二氫鈉水溶液，攪拌均勻後，轉入聚四氟乙烯反應釜，密封后放入 200。C恆溫烘箱，處理18h，然後取出反應釜，在空氣中自然冷卻， 釜中紅色沉澱用離心的方法分離出來，水洗2次，空氣中60。C烘乾， 即可得內徑10nm，外徑140nm的阿爾法-三氧化二鐵(a-Fe203)納 米環。 實施例2取30 mmol/L三氯化鐵水溶液，然後加入等體積5 mmol/L的磷酸 二氫鈉水溶液，攪拌均勻後，轉入聚四氟乙烯反應釜，密封后放入 210。C恆溫烘箱，處理36h，然後取出反應釜，在空氣中自然冷卻， 釜中紅色沉澱用離心的方法分離出來，水洗3次，空氣中80 。C烘乾， 即可得內徑45nm，外徑160 nm即可得阿爾法-三氧化二鐵(a-Fe203)納米環。 實施例3取40 mmol/L三氯化鐵水溶液，然後加入等體積7 mmol/L的磷酸 二氫鈉水溶液，攪拌均勻後，轉入聚四氟乙烯反應釜，密封后放入 240。C恆溫烘箱，處理45h，然後取出反應釜，在空氣中自然冷卻， 釜中紅色沉澱用離心的方法分離出來，水洗4次，空氣中70 。C烘乾， 即可得即可得內徑80nm，外徑150 nm阿爾法-三氧化二鐵(a-Fe203) 納米環。 實施例4取50 mmol/L三氯化鐵水溶液，然後加入等體積9 mmol/L的磷酸 二氫鈉水溶液，攪拌均勻後，轉入聚四氟乙烯反應釜，密封后放入 260。C恆溫烘箱，處理60h，然後取出反應釜，在空氣中自然冷卻， 釜中紅色沉澱用離心的方法分離出來，水洗5次，空氣中70 。C烘乾， 即可得即可得內徑120 nm，外徑170 nm阿爾法-三氧化二鐵(0^6203)納米環。
權利要求
1、一種非模板法製備阿爾法-三氧化二鐵納米環的方法，其特徵在於包括步驟取9-50mmol/L三氯化鐵水溶液，然後加入等體積3-10mmol/L的磷酸二氫鈉水溶液，攪拌均勻後，轉入密閉反應釜，密封后在180-270℃下恆溫處理12-72h，然後取出反應釜，在空氣中自然冷卻，將釜中紅色沉澱分離出來，水洗2-5次，空氣中60-80℃烘乾，即得阿爾法-三氧化二鐵納米環。
2、 如權利要求1所述的一種非模板法製備阿爾法一三氧化二鐵納米 環的方法，其特徵在於所述的分離使用離心分離、過濾分離或靜置分 離。
全文摘要
一種非模板法製備阿爾法-三氧化二鐵納米環的方法是取9-50mmol/L三氯化鐵水溶液，然後加入等體積3-10mmol/L的磷酸二氫鈉水溶液，攪拌均勻後，轉入密閉反應釜，密封后在180-270℃下恆溫處理12-72h，然後取出反應釜，在空氣中自然冷卻，將釜中紅色沉澱分離出來，水洗2-5次，空氣中60-80℃烘乾，即得阿爾法-三氧化二鐵納米環。本發明具有阿爾法-三氧化二鐵納米環的顆粒尺寸分布較窄，環內徑可以均勻調節，且具有原料廉價易得，製作方便，產品重現性好，無汙染，易於實現工業大規模的優點。
文檔編號C01G49/02GK101264937SQ20081005483
公開日2008年9月17日 申請日期2008年4月15日 優先權日2008年4月15日
發明者呂寶亮, 東 吳, 孫予罕, 耀 徐 申請人:中國科學院山西煤炭化學研究所