一種載鉻凹土及其製備方法和用途

2023-04-23 07:40:41

一種載鉻凹土及其製備方法和用途
【專利摘要】本發明公開了一種載鉻凹土，它是一種含有可交換鉻離子的凹土，所述的鉻離子在載鉻凹土中的含量為7～25mg/g。本發明還公開了載鉻凹土的製備方法和用途。本發明載鉻凹土製備方法簡單，具有強吸附和滅菌作用、細菌不易產生耐藥性、使用安全的特點，作為飼料添加劑應用能有效的夠吸附致病性大腸桿菌，並能殺滅大腸桿菌，吸附和殺滅率能達到93.75-97.68%；能有效的治療由大腸桿菌引起的腹瀉，降低腹瀉導致的死亡率，有效率達100%；能夠抑制動物腸道內的病原菌增殖，保護腸黏膜，降低動物腹瀉率，提高生產性能。
【專利說明】一種載鉻四土及其製備方法和用途
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種載鉻凹土及其製備方法和用途，具體涉及一種對致病性大腸桿菌具有吸附和殺滅作用的載鉻凹土及其製備方法和用途。
【背景技術】
[0002]對於預防和治療動物細菌性胃腸道疾病，臨床上通常採用抗生素和其他的抗菌藥物，然而長期使用抗生素和抗菌藥物造成細菌耐藥，耐藥基因的轉移，產品中藥物殘留等不良後果，直接危害人類健康，因此迫切需要研製新型的抗菌材料。
[0003]凹土是一種含水鎂鋁矽酸鹽礦物，主要成分為坡縷石，隸屬於海泡石族。凹土具有良好的離子交換性、物理吸附性、水化性和熱穩定性等。在飼料中添加適量的凹土可以為動物的生長提供良好的微生態環境，增強動物抗病蟲的能力，提高動物生產性能；同時還可以使消化道分泌的免疫球蛋白A聚集量增多，提高消化道局部免疫作用，促進腸黏膜的修復與保護，進而促進動物健康，降低生產成本；另外當動物消化道中存在凹土時，氨和廢氣等隨著腸道的蠕動被動吸附，保證了消化道良好的生理環境，提高了動物成活率。
[0004]鉻是畜禽生長和發育所必需的營養元素，在降低畜禽應激、提高免疫力方面有著特殊的作用，但不能單獨應用鉻製劑治療大腸桿菌等致病菌引起的腹瀉。
[0005]目前單獨使用凹土治療細菌性腹瀉雖然有一定的療效，但是臨床上一般和其他抗菌藥物或益生菌聯合應用來增強治療效果，縮短腹瀉病程。

【發明內容】

[0006]本發明的目的是針對單獨使用凹土療治療細菌性腹瀉的起效慢，病程長的不足，提供一種載鉻凹土，其對致病性大腸桿菌具有吸附和殺滅作用，吸附和殺滅致病性大腸桿菌的作用顯著高於原凹土。
[0007]本發明通過以下技術方案實現:
[0008]一種載鉻凹土，它是一種含有可交換鉻離子的凹土，所述的鉻離子在載鉻凹土中的含量為7?25mg/g。
[0009]優選的，所述的鉻離子在載鉻凹土中的含量為7.5?24mg/g。
[0010]進一步優選的，所述的鉻離子在載鉻凹土中的含量為20?24mg/g。
[0011]本發明所述載鉻凹土，由下述方法製備得到:將凹土加入到鉻鹽溶液中，在55?60°C恆溫振蕩器中，150?200r/min振蕩3?6h進行離子交換反應；靜置離心後棄上清液，用去離子水洗滌至濾液無鉻離子；70?80°C烘乾至恆重、研磨過200目篩得到載鉻凹土 ；其中所述的鉻鹽(以鉻的物質的量計)和凹土的用量比為0.03?0.5mol:100go
[0012]本發明的另一個目的是提供載鉻凹土的製備方法，包括以下步驟:將凹土加入到鉻鹽溶液中，在55?60°C恆溫振蕩器中，150?200r/min振蕩3?6h進行離子交換反應；製得的礦漿靜置離心後棄上清液，用去離子水洗滌至濾液無鉻離子；70?80°C烘乾至恆重、研磨過200目篩得到載鉻凹土。[0013]所述鉻鹽(以鉻的物質的量計)和凹土的用量比為0.03?0.5mol:100go
[0014]所述的凹土是一種凹土原礦經過晾曬、去雜、乾燥粉碎、過篩、酸化、壓片、焙燒、粉碎所得的細粉。
[0015]所述的鉻鹽為三氯化鉻。優選配製成0.5mol/L的三氯化鉻溶液。
[0016]所述的離子交換反應優選為:在溫度57°C恆溫振蕩器中，170r/min振蕩4h。
[0017]本發明載鉻凹土的製備方法，採用滴加lmol/L NaOH溶液來檢測濾液中是否含有鉻離子，用去離子水洗滌至濾液滴加lmol/L NaOH溶液無白色沉澱為止。
[0018]經實驗證明，本發明所述的載鉻凹土能夠吸附致病性大腸桿菌，並能殺滅大腸桿菌，吸附/殺滅率能達到93.75-97.68% ;該載鉻凹土能有效的治療由大腸桿菌引起的腹瀉，降低腹瀉導致的死亡率，有效率達100%。
[0019]本發明所述的載鉻凹土在吸附和殺滅致病性大腸桿菌的用途。
[0020]本發明所述的載鉻凹土在治療由大腸桿菌引起的腹瀉的用途。
[0021]本發明的有益效果:
[0022]本發明載鉻凹土製備方法簡單，具有強吸附和滅菌作用、細菌不易產生耐藥性、使用安全的特點，作為飼料添加劑應用能有效的夠吸附致病性大腸桿菌，並能殺滅大腸桿菌，吸附和殺滅率能達到93.75-97.68% ;能有效的治療由大腸桿菌引起的腹瀉，降低腹瀉導致的死亡率，有效率達100% ;能夠抑制動物腸道內的病原菌增殖，保護腸黏膜，降低動物腹瀉率，提高生產性能。
【具體實施方式】
[0023]以下實施例中應用的儀器與試藥包括:
[0024]凹土(力佑寶，批號:SLT20130712)購自江蘇神力特礦業有限公司；單元素鉻溶液標準物(國家標準物質研究中心，濃度為1000 μ /mL)。
[0025]濃硝酸(批號:20130320，上海凌峰化學試劑有限公司)；濃鹽酸(批號:13050630215，南京化學試劑有限公司)；過氧化氫(批號:12042610677，南京化學試劑有限公司)。
[0026]微波消解儀(義大利Milestone公司，ETHOS T);電感耦合等離子體發射光譜儀(美國珀金埃爾默公司0PTIMA2100DV)。
[0027]實施例1:載鉻凹土的製備
[0028]在IOOmL0.5mol/L的三氯化鉻溶液中加入IOg凹土，在57°C恆溫振蕩器中，170r/min振蕩4h進行離子交換反應。製得的礦漿靜置離心後棄上清液，用去離子水洗滌數次直至濾液滴加lmol/L NaOH溶液無白色沉澱為止，即完全洗去多餘的鉻離子。80°C烘乾至恆重、研磨過200目篩得到載鉻凹土。
[0029]實施例2:載鉻凹土中鉻離子含量的測定
[0030]稱取實施例1製備的載鉻凹土 0.1g,加入65%-68%的濃硝酸7mL，36%_38%的濃鹽酸3mL，30%的過氧化氫3mL，在220W功率、242°C的條件下在微波消解儀中微波消解30min。消解後的消解液全部轉移到25mL的容量瓶內，加超純水定容至25mL。
[0031]取單元素鉻溶液標準物(濃度為1000 μ/mL)配製不同濃度的標準鉻單質溶液0，25，50，75，100mg/L,採用電感耦合等離子體發射光譜儀檢測，繪製標準曲線。同時測定樣品消解液，計算載鉻凹土中鉻離子含量為24mg/g。
[0032]實施例3:載鉻凹土對致病性大腸桿菌的吸附和殺滅試驗
[0033]用無菌生理鹽水配製9組50mL致病性大腸桿菌菌液(菌液濃度約為1.0 X IO4CFU/mL), I組作為對照組，另外8組分別加入一定量載鉻凹土或凹土 (如表1所示)，在37°C恆溫搖床上以170r/min振蕩搖晃2h。振蕩結束後靜置5min，對上層菌液和下層沉澱(載鉻凹土或凹土)經行細菌計數。
[0034]分別取加入載鉻凹土和凹土各組的上層菌液lmL，用無菌生理鹽水進行10倍、100倍稀釋，取100 μ L稀釋的菌液塗布LB固體培養基(胰蛋白腖10g，酵母提取物5g，NaC110g，15g瓊脂，去離子水lL，pH7.2-7.4，121 °C高壓滅菌20min)，在37°C恆溫培養箱培養18_24h後計數，每個菌液重複3個平皿。同時取原大腸桿菌菌液組按照相同的方法進行計數。
[0035]比較載鉻凹土和凹土對致病性大腸桿菌的吸附率的差異，吸附率=(原菌液細菌總數-吸附後菌液細菌總數)/原菌液細菌總數X100%，結果如表1所示，凹土對致病性大腸桿菌的吸附率在5 3.5 7-66.96%之間，載鉻凹土對致病性大腸桿菌的吸附率在93.75-97.68%之間，相對於改性前有了極顯著的提高(P〈0.01)，說明載鉻凹土吸附致病性大腸桿菌的功能大大增強。
[0036]分別取加入載鉻凹土和凹土各組的下層沉澱20 μ L，於無菌平皿內，立即加入20mL冷卻至46°C的LB固體培養基，並轉動平皿使其混合均勻，在37°C恆溫培養箱培養18-24h後計數。結果載鉻凹土組培養基上無細菌生長，凹土組在培養基上的菌落總數>300CFU (多不可計)，說明載鉻凹土還具有殺滅致病性大腸桿菌的功能。
[0037]表1載鉻凹土和凹土的加入量以及對大腸桿菌吸附率結果
【權利要求】
1.一種載鉻凹土，其特徵在於它是一種含有可交換鉻離子的凹土，所述的鉻離子在載鉻凹土中的含量為1~25mg/g。
2.根據權利要求1所述的載鉻凹土，其特徵在於所述的鉻離子在載鉻凹土中的含量為7.5 ~24mg/g。
3.根據權利要求2所述的載鉻凹土，特徵在於所述的鉻離子在載鉻凹土中的含量為20 ~24mg/g。
4.根據權利要求1所述的載鉻凹土，其特徵在於所述載鉻凹土由下述方法製備得到:將凹土加入到鉻鹽溶液中，在55~60°C恆溫振蕩器中，150~200r/min振蕩3~6h進行離子交換反應；靜置離心後棄上清液，用去離子水洗滌至濾液無鉻離子；70~80°C烘乾至恆重、研磨過200目篩得到載鉻凹土 ；所述的鉻鹽和凹土的用量比為0.03~0.5mol:100go
5.一種權利要求1所述的載鉻凹土的製備方法，其特徵在於包括以下步驟:將凹土加入到鉻鹽溶液中，在55~60°C恆溫振蕩器中，150~200r/min振蕩3~6h進行離子交換反應；製得的礦漿靜置離心後棄上清液，用去離子水洗滌至濾液無鉻離子；70~80°C烘乾至恆重、研磨過200目篩得到載鉻凹土。
6.根據權利要求5所述的載鉻凹土的製備方法，其特徵在於所述鉻鹽和凹土的用量比為 0.03 ~0.5mol: 100g。
7.根據權利要求5所述的載鉻凹土的製備方法，其特徵在於所述的鉻鹽為三氯化鉻。
8.根據權利要求5所述的載鉻凹土的製備方法，其特徵在於所述的離子交換反應為:將凹土加入到鉻鹽溶液中，在溫度57°C恆溫振蕩器中，170r/min振蕩4h。
9.權利要求1所述的載鉻凹土在吸附和殺滅致病性大腸桿菌的用途。
10.權利要求1所述的載鉻凹土在治療由大腸桿菌引起的腹瀉的用途。
【文檔編號】A61K33/24GK103785352SQ201410046352
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年2月10日 優先權日:2014年2月10日
【發明者】楊德吉, 姚大偉, 高新菊, 許家榮, 侯羽濃 申請人:南京農業大學