高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的前驅體-高純碳酸鋁銨及其製備工藝的製作方法

2023-04-27 10:47:21

專利名稱：高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的前驅體-高純碳酸鋁銨及其製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於無機非金屬材料-超細納米粉體製備、成型及加工技術領域，具體涉 及一種高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的前驅體-高純碳酸鋁銨及其製備工藝。
背景技術：
高純碳酸鋁銨的製備技術，以日本大明株式會社為世界領先技術水平。其以完全 自動化控制技術，能將合成溫度嚴密與嚴格的控制在42士0. 5°C之間。因此得到的碳酸鋁銨 的物理性能能夠滿足最終產品高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的技術要求。國內該中間體(前 驅體)製備的控制完全由人工調控，人為因素影響很大，溫度區間在40-60°C之間浮動，無 法得到合格的碳酸鋁銨製品。因此無法製得分散不團聚的0. l-0.2um的α-氧化鋁粉體的 終點廣品。國內外生產均為稀薄溶液液相反應，設備龐大多樣複雜，投資規模較大。每噸氧化 鋁前驅體合成產生工業廢水為100立方米以上，加上更加稀薄的洗液，排放量更大。日本作 為「肥田水」供農業無償使用(僅限水田)。我國則採用直接排放到水域內，造成環境汙染。國內外生產均對二項物料進行加熱溶解，並對二項物料與反應物在保溫下平衡保 持反應溫度，有較大能源消耗。為對最終產品提供先決性的技術支持，為節省設備投資、節省能源消耗和實現清 潔生產，減少對環境的汙染，特創新本工藝技術。

發明內容
本發明的目的在於克服現有技術中的不足而提供一種環保的、節省能耗和保證碳 酸鋁銨各項物理性能指標達到技術要求的高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的前驅體_高純碳 酸鋁銨及其製備工藝。本發明的目的是這樣實現的一種高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的前驅體_高 純碳酸鋁銨，是以重量百分比為41. 68-42. 85%晶體狀的固體碳酸氫銨與重量百分比為 57. 15-58. 32%晶體狀的固態硫酸鋁銨作為原料，將上述兩種成份經過化學反應合成後成 為前驅體_高純碳酸鋁銨；其中以重量百分比為0. 2-0. 3%的晶體狀的α -Al2O3作為添加 齊IJ ；以重量百分比為0. 1-0. 15%的檸檬酸和重量百分比為0. 35-0. 5%的乙二醇的混合物 作為分散劑；以0. 2倍的固體碳酸氫銨和固體硫酸鋁銨重量總和的硫酸銨溶液作為礦化 劑。一種高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的前驅體_高純碳酸鋁銨的製備工藝如下(1)選取純度為99. 999%固體碳酸氫銨與硫酸鋁銨作為原料，選取α -Al2O3作為 添加劑，選取檸檬酸和乙二醇的混合物作為分散劑；(2)按比例確定礦化劑、固體碳酸氫銨、硫酸鋁銨、添加劑、分散劑的量；
(3)開啟反應器的攪拌器，調整轉速為85轉/分；
(4)依次將起潤滑作用的礦化劑、碳酸氫銨、分散劑和添加劑、硫酸鋁銨加入到反 應器中，在-20°C _15°C的反應溫度下完成反應，生成中間物料； (5)將(4)所述的中間物料加入到壓榨式壓濾機中，對中間物料進行壓濾_壓榨， 然後加入高純水進行正反洗水，最後進行壓濾脫水，得到清潔的碳酸鋁銨。(5)所述的高純水的溫度彡60°C，電導率彡0. lvs/cm2。(5)所述的生成的碳酸鋁銨為50士 IOnm的球形顆粒狀的晶粒。本發明的具有如下的優點1、使0. 2mol的硫酸鋁銨4. 53立方米體積減少為0. 37立方米，使2mol的碳酸氫 銨6. 36立方米體積減少為0.64立方米。使反應參與物體積縮小了 10倍。可以將反應器 由龐大縮小到原來的1/7體積，從複雜的多個成套裝置減少到單一的一個反應器。從而大 幅度降低了設備投資。2、勿須將固體物料加熱溶解為液體，勿須在整個反應過程中分別對兩種液體及合 成液體加熱保溫。可以省去消耗。3、可以避免產生大量的5%左右的硫酸銨稀薄溶液和更為稀薄的洗液排放，直接 生成硫酸銨的飽和溶液。固體高純硫酸銨的回收變得十分容易與經濟。其既可以作為商品 獲得較大經濟效益，又可循環用於本系統的高純硫酸鋁銨的生產，具有循環經濟意義。最重 要的是消除了環境汙染。4、該工藝技術獲得的碳酸鋁銨的各項理化指標，符合終點產品對其的技術要 求，可以對實現終點產品的技術指標提供先決性的條件。即得到的碳酸鋁銨的晶粒，為 50士 IOnm的球型顆粒，顆粒與顆粒之間有礦化劑的分離與阻隔作用，可以產生明顯的距離。 這正是本工業技術產生的重大技術效果。其它也很重要，如有利於實現清潔生產，但均為付 產。本工藝的實施實例已經在工業化生產中得到證實。本發明可以進行高反應濃度設計，反應濃度比現行工藝提高10倍，每立方米可得 碳酸鋁銨76kg，等於提高生產效率7. 5倍；還可以進行付產飽和濃度硫酸銨溶液的設計。得 到飽和濃度的高純硫酸銨，獲固體高純硫酸銨成本最低，商品利潤空間較大。比現行工藝得 到的5 %左右稀薄硫酸銨母液沒有回收經濟價值直接排放而言，可以進行清潔生產，徹底清 除對環境的影響；可以省去溫控設計與省去能源供應，反應條件不受人為因素影響，使反應 在自然狀態下緩和而穩定地進行；該設計能滿足終點產品對前驅體碳酸鋁銨的物理要求。
具體實施例方式實施方式1 一種高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的前驅體_高純碳酸鋁銨，是以重量為943kg 晶體狀的固體碳酸氫銨與重量為1320kg晶體狀的固態硫酸鋁銨作為原料，將上述兩種 成份經過化學反應合成後成為前驅體_高純碳酸鋁銨；其中以重量為4. 5kg的晶體狀的 α -Al2O3作為添加劑；以重量為2. 3kg的檸檬酸和重量為8kg的乙二醇的混合物作為分散 劑；以400kg飽和硫酸銨溶液作為礦化劑。一種高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的前驅體_高純碳酸鋁銨的製備工藝如下(1)選取純度為99. 999%固體碳酸氫銨與硫酸鋁銨作為原料，選取α -Al2O3作為 添加劑，選取檸檬酸和乙二醇的混合物作為分散劑；
(2)按比例確定礦化劑、固體碳酸氫銨、硫酸鋁銨、添加劑、分散劑的量；(3)開啟反應器的攪拌器，調整轉速為85轉/分；(4)依次將起潤滑作用的礦化劑、碳酸氫銨、分散劑和添加劑、硫酸鋁銨加入到反應器中，在-15°C -20°C的反應溫度下完成反應，生成中間物料；(5)將(4)所述的中間物料加入到壓榨式壓濾機中，對中間物料進行壓濾_壓榨， 然後加入高純水進行正反洗水，最後進行壓濾脫水，得到清潔的碳酸鋁銨。其中(5)所述的高純水的溫度彡600C，電導率彡0. lvs/cm2。其中(5)所述的生成的碳酸鋁銨為50士 IOnm的球形顆粒狀的晶粒。實施例2 一種高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的前驅體-高純碳酸鋁銨，是以重量為970kg 晶體狀的固體碳酸氫銨與重量為1294kg晶體狀的固態硫酸鋁銨作為原料，將上述兩種 成份經過化學反應合成後成為前驅體_高純碳酸鋁銨；其中以重量為4. 5kg的晶體狀的 α -Al2O3作為添加劑；以重量為2. 3kg的檸檬酸和重量為8kg的乙二醇的混合物作為分散 劑；以400kg飽和硫酸銨溶液作為礦化劑。一種高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的前驅體_高純碳酸鋁銨的製備工藝如下(1)選取純度為99. 999%固體碳酸氫銨與硫酸鋁銨作為原料，選取α -Al2O3作為 添加劑，選取檸檬酸和乙二醇的混合物作為分散劑；(2)按比例確定固體碳酸氫銨、硫酸鋁銨、添加劑、分散劑的量；(3)開啟反應器的攪拌器，調整轉速為85轉/分；(4)依次將起潤滑作用的礦化劑、碳酸氫銨、分散劑和添加劑、硫酸鋁銨加入到反 應器中，在-15°C -20°C的反應溫度下完成反應，生成中間物料；(5)將(4)所述的中間物料加入到壓榨式壓濾機中，對中間物料進行壓濾_壓榨， 然後加入高純水進行正反洗水，最後進行壓濾脫水，得到清潔的碳酸鋁銨。其中(5)所述的高純水的溫度彡600C，電導率彡0. lvs/cm2。其中(5)所述的生成的碳酸鋁銨為50士 IOnm的球形顆粒狀的晶粒。實施例3 一種高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的前驅體-高純碳酸鋁銨，是以重量為957kg 晶體狀的固體碳酸氫銨與重量為1307kg晶體狀的固態硫酸鋁銨作為原料，將上述兩種 成份經過化學反應合成後成為前驅體_高純碳酸鋁銨；其中以重量為4. 5kg的晶體狀的 α -Al2O3作為添加劑；以重量為2. 3kg的檸檬酸和重量為8kg的乙二醇的混合物作為分散 劑；以400kg飽和硫酸銨溶液作為礦化劑。一種高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的前驅體_高純碳酸鋁銨的製備工藝如下(1)選取純度為99. 999%固體碳酸氫銨與硫酸鋁銨作為原料，選取α -Al2O3作為 添加劑，選取檸檬酸和乙二醇的混合物作為分散劑；(2)按比例確定固體碳酸氫銨、硫酸鋁銨、添加劑、分散劑的量；(3)開啟反應器的攪拌器，調整轉速為85轉/分；(4)依次將起潤滑作用的礦化劑、碳酸氫銨、分散劑和添加劑、硫酸鋁銨加入到反 應器中，在-15°C -20°C的反應溫度下完成反應，生成中間物料；(5)將(4)所述的中間物料加入到壓榨式壓濾機中，對中間物料進行壓濾_壓榨，然後加入高純水進行正反洗水，最後進行壓濾脫水，得到清潔的碳酸鋁銨。其中(5)所述的高純水的溫度彡600C，電導率彡0. lvs/cm2。其中(5)所述的生成的碳酸鋁銨為50士 IOnm的球形顆粒 狀的晶粒。其中添加劑、分散劑和礦化劑不參與化學反應，加入後可以起到固體對晶粒的潤 滑作用，使固體物料可以在機械攪拌下運動。還可以使固體物料的溶解產生緩釋作用，使反 應在緩慢而溫和的條件下進行，自行達到「超低溫」的平衡狀態。碳酸氫銨加入後，開始緩慢 的溶解，晶種及其它添加劑加入後在固體顆粒的衝擊、摩擦和剪切作用下，很快得到均勻分 散。產生的水分與產生的硫酸銨即刻也達到了過飽和濃度，不會加速合成反應的速度。所 產生的過飽和硫酸銨溶液隨時可以實施對產生的碳酸鋁銨晶粒的包裹，使之在與瞬間生成 的其它粒子產生距離。一切都在緩慢、平穩和自然的條件下均速進行，不受設計條件和人為 因素的影響。合成碳酸鋁銨可以產生熱量，但二種反應物的溶解和產生CO2的揮發都需要 熱量供應，熱量的供需差使反應溫度自然平衡在-20°c左右。這正是我們設計的特定的反應 條件。本發明徹底取消了刻意使反應在設計條件下並受人為因素影響下進行，改變為在 環境溫度、參與反應物料和反應產生物料共同作用下自然進行。可以使碳酸鋁銨的合成 在-20°C條件下，緩慢平穩進行。在這樣條件下，生產的碳酸鋁銨晶粒為50士 IOnm的球形顆 粒，顆粒與顆粒之間有礦化劑的分離與阻隔，可以產生明顯的距離。這正是本工藝想要得到 的技術效果，其餘效果均為付產。本工藝的實施實例已經在工業化生產中得到證實，2002年我們在2000升搪瓷反 應釜中進行固相合成試驗三次。2006年又在3000升搪瓷反應釜中進行固相合成二次。 2010年按該前驅體合成的專用要求，我們設計了二臺2000升反應器，每臺反應器均為獨立 運行，可以交替不間斷的向下遊供應物料。經多批次生產運行，證明工藝技術與設備設計合 理，運行可靠平穩。配方、操作規程、工藝技術及其意義等，按權利要求書1-7所述。在此不 重複敘述。
權利要求
一種高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的前驅體-高純碳酸鋁銨，其特徵在於是以重量百分比為41.68-42.85％晶體狀的固體碳酸氫銨與重量百分比為57.15-58.32％晶體狀的固態硫酸鋁銨作為原料，將上述兩種成份經過化學反應合成後成為前驅體-高純碳酸鋁銨；在該反應過程中以重量百分比為0.2-0.3％的晶體狀的α-Al2O3作為添加劑，以重量百分比為0.1-0.15％的檸檬酸和重量百分比為0.35-0.5％的乙二醇的混合物作為分散劑，以0.2倍固體碳酸氫銨和固體硫酸鋁銨重量總和的硫酸銨溶液作為礦化劑。
2.一種如權利要求1所述的高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的前驅體-高純碳酸鋁銨的制 備工藝，其特徵在於製備工藝如下(1)選取純度為99.999%固體碳酸氫銨與硫酸鋁銨作為原料，選取α-Al2O3作為添加 齊U，選取檸檬酸和乙二醇的混合物作為分散劑；(2)按比例確定礦化劑、固體碳酸氫銨、硫酸鋁銨、添加劑、分散劑的量；(3)開啟反應器的攪拌器，調整轉速為85轉/分；(4)依次將起潤滑作用的礦化劑、碳酸氫銨、分散劑和添加劑、硫酸鋁銨加入到反應器 中，在-20°C -15°C的反應溫度下完成反應，生成中間物料；(5)將(4)所述的中間物料加入到壓榨式壓濾機中，對中間物料進行壓濾-壓榨，然後 加入高純水進行正反洗水，最後進行壓濾脫水，得到清潔的碳酸鋁銨。
3.根據權利要求2所述的高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的前驅體-高純碳酸鋁銨的製備 工藝，其特徵在於(5)所述的高純水的溫度彡60°C，電導率彡0. lvs/cm2。
4.根據權利要求2所述的高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的前驅體-高純碳酸鋁銨的製備 工藝，其特徵在於(5)所述的生成的碳酸鋁銨為50士 IOnm的球形顆粒狀的晶粒。
全文摘要
本發明屬於無機非金屬材料-超細納米粉體製備、成型及加工技術領域，具體涉及一種高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的前驅體-高純碳酸鋁銨及其製備工藝，一種高純易燒結氧化鋁陶瓷粉體的前驅體-高純碳酸鋁銨，是以重量百分比為41.68-42.85％晶體狀的固體碳酸氫銨與重量百分比為57.15-58.32％晶體狀的固態硫酸鋁銨作為原料，將上述兩種成份經過化學反應合成後成為前驅體-高純碳酸鋁銨；其中以重量百分比為0.2-0.3％的晶體狀的α-Al2O3作為添加劑；以重量百分比為0.1-0.15％的檸檬酸和重量百分比為0.35-0.5％的乙二醇的混合物作為分散劑；以0.2倍的固體碳酸氫銨和固體硫酸鋁銨重量總和的硫酸銨溶液作為礦化劑，具有節能，環保，清潔的優點。
文檔編號C01F7/00GK101870482SQ201010199389
公開日2010年10月27日 申請日期2010年6月1日 優先權日2010年5月21日
發明者王彪, 邢世軍 申請人:焦作市宏程先進陶瓷科技有限公司