提取酒糟殘留白酒香氣成分的方法
2023-05-10 13:42:31
專利名稱:提取酒糟殘留白酒香氣成分的方法
技術領域：
本發明涉及釀酒技術領域：
，尤其涉及提取白酒香氣成分的方法。
背景技術：
傳統白酒有各種香型，如濃香型、醬香型、清香型、米香型，生產主要採用固態發酵、固態蒸餾，濃香型、清香型、米香型白酒生產有關的國家標準GB10781.1-1989、GB10781.2-1989、GB10781.3-89中對成品的質量指標有明確的規定，其中有關酯含量中，優級白酒己酸乙酯含量為1.5-2.5g/L，在酒醅中發酵產生的酒體香氣成分主要是己酸乙酯，但傳統的蒸餾方法對香味物質的收成率低，以濃香麯酒生產為例，其蒸餾對己酸乙酯的收成率低於10％，按質分層上甑方法對甑體內上部分酒糟裡的酒質的收成較好，但提取不全面，優質品率低；用次酒或酯化液摻於酒糟中或鍋裡的方法，酒的回收率低，優質酒的出成率低，酒質差，所以目前白酒生產的優質品率在大概20-30％。
超臨界萃取技術是以氣體作溶劑，在超臨界點範圍內進行提取的方法，超臨界點的流體非氣液，卻又兼具兩相的特點，粘度小，近於氣體，密度大，近於液體，具有良好的滲透性和傳遞性，從而減少萃取所需的時間。超臨界流體的密度能夠通過改變壓強來調節，而密度的改變則直接影響其溶解能力，因此超臨界流體萃取，能以氣壓控制超臨界流體的溶解能力，即有選擇的提取所需要的有效成分，或者除去有害成分，還可以在一次操作中提取多種成分，在各種可作為超臨界流體的物質，如CO2、C2H6、水等，CO2最適合工業化使用，目前使用的二氧化碳超臨界萃取為靜態萃取，當萃取達到平衡後就不能進一步溶解要提取的成分，萃取效率有限，萃取不完全。
發明內容本發明的目的是提供一種提取白酒天然香氣成分、萃取率高、提高白酒優質品率的動態連續超臨界二氧化碳萃取方法。
本發明採用以下技術方案來實現上述目的一種提取酒糟殘留白酒香氣成分的方法，依次包括以下步驟如下原料裝入萃取器，將萃取器、分離器加熱到35-60℃，將萃取劑超臨界二氧化碳加壓泵入萃取器，萃取器壓力為15-45MPa，萃取劑流體減壓流入第一分離器分離，第一分離器壓力為5-20Mpa，萃取劑流體再減壓流入第二分離器分離，第二分離器壓力為2-10Mpa，分離的二氧化碳淨化後循環進入萃取器再萃取，萃取時間為2-4小時，從分離器放出產品。
萃取溫度為40-50℃、萃取器壓力為20-40Mpa。
第一分離器的壓力為5-10Mpa、第二分離器的壓力為4-8Mpa。
所述的預處理為將酒糟乾燥、除雜，粉碎至20-70目。
本發明針對白酒蒸餾過程中不能完全提取出來的酒糟中存留的香氣成分，通過二氧化碳超臨界技術進行提取，充分提取了酒糟中的天然存在的己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等香味物質，香氣成分提取率達到70-80％，在白酒勾兌過程中直接將其加入白酒中，增加了優質酒中的酸、乳酯類水溶性物質，可使白酒的優質品率達到60-70％。
採用動態超臨界流體二氧化碳萃取技術有以下優點(1)使用動態連續萃取每次進入萃取器的二氧化碳流體不含目標產物，這時二氧化碳相與被萃取相之間的濃度差最大，所以傳質動力最大，因此萃取率高，萃取速度快。(2)萃取操作溫度比較低，接近於常溫，容易操作。(3)CO2是一種非極性溶劑，對小分子的非極性化合物如酯類、酮類、油脂等，有較高的親合力，因此能夠從酒糟中選擇性地分離出己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等白酒的主要香味成分。(4)CO2的化學穩定性好，無毒、無色、無味、不汙染提取物和環境，不存在殘留溶劑問題，是一種綠色環保的提取方法。
圖1是本發明的工藝流程圖；圖2是實施例1的氣相色譜-質譜圖。
具體實施方式實施例1，將0.5公斤的酒糟原料經乾燥、除雜粉碎到20目，然後裝入萃取器7中，來自鋼瓶2的二氧化碳氣體，先經過淨化器1，進入液化槽3，在此處降溫至-3℃左右，同時打開萃取器7、分離器8、9的加熱開關，溫度升至60℃，開啟高壓柱塞泵4並調整高壓柱塞泵4的轉動頻率，將流量調節至預定值，高壓的液體二氧化碳進入熱交換器6被加熱後處於超臨界狀態，開啟流體泵，系統衝入超臨界二氧化碳流體並加壓到40MPa，開啟流量調節閥使溶有白酒香氣成分的超臨界二氧化碳流體通過節流閥減壓進入第一分離器8，待第一分離器8的壓力達到10Mpa時，開啟閥門使超臨界二氧化碳流體進入第二分離器9，調節第二分離器9的壓力為3Mpa，從第二分離器9流出的二氧化碳經淨化器10後，循環至萃取器7對酒糟原料再進行萃取，萃取2小時後，從第一分離器8和第二分離器9中放出萃取物，即可得到白酒香氣成分。
如圖2所示，採用GC6890-MS5973N型氣相色譜-質譜聯用儀(美國Agilent公司)色譜條件HP-INNOWAX色譜柱(30m×250μm×0.25μm)，採用程序升溫初溫45℃，恆溫5分鐘，以每分鐘5℃升至195℃，保持2分鐘以每分鐘7℃升至220℃，保持8分鐘結束。進樣口溫度220℃；載氣為高純氦，流速1.0mL/min；進樣量1.0μL；分流比10∶1。質譜條件電離方式為電子轟擊，電子能量70eV，接口溫度220℃，電子倍增器電壓1.89KV；掃描範圍35-500u，採用全掃描工作方式。在色譜圖中，1-乙醛、2-乙酸乙酯、6-乙縮醛、9-丁酸乙酯、10-乙酸丁酯、12-戊酸乙酯、13-乳酸乙酯、14-己酸乙酯，其中己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等白酒的主要香味成分提取率達到80％。
實施例2，將5公斤的酒糟原料經乾燥、除雜粉碎到60目，然後裝入萃取器7中，來自鋼瓶2的二氧化碳氣體，先經過淨化器1，進入液化槽3，在此處降溫至-3℃左右，同時打開萃取器7、分離器8、9的加熱開關，溫度升至35℃，開啟高壓柱塞泵4並調整高壓柱塞泵4的轉動頻率，將流量調節至預定值，高壓的液體二氧化碳進入熱交換器6被加熱後處於超臨界狀態，開啟流體泵，系統衝入超臨界二氧化碳流體並加壓到45MPa，開啟流量調節閥使溶有白酒香氣成分的超臨界二氧化碳流體通過節流閥減壓進入第一分離器8，待第一分離器8的壓力達到20Mpa時開啟閥門使超臨界二氧化碳流體進入第二分離器9，調節第二分離器9的壓力為10Mpa，二氧化碳經淨化器10後循環至萃取器7繼續萃取，萃取4小時後，從第一分離器8和第二分離器9中放出萃取物，即可得到白酒香氣成分。
在實施例1同樣的檢測條件下，經氣相色譜儀分析己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等白酒的主要香味成分提取率達到83％。
實施例3，將3公斤的酒糟原料經乾燥、除雜粉碎到40目，然後裝入萃取器7中，來自鋼瓶2的二氧化碳氣體，先經過淨化器1，進入液化槽3，在此處降溫至-3℃左右，同時打開萃取器7、分離器8、9的加熱開關，溫度升至50℃，開啟高壓柱塞泵4並調整高壓柱塞泵4的轉動頻率，將流量調節至預定值，高壓的液體二氧化碳進入熱交換器6被加熱後處於超臨界狀態，開啟流體泵，系統衝入超臨界二氧化碳流體並加壓到15MPa，開啟閥門使溶有白酒香氣成分的超臨界二氧化碳流體通過節流閥減壓進入第一分離器8，待第一分離器8的壓力達到8Mpa時，開啟閥門使超臨界二氧化碳流體進入第二分離器9，調節第二分離器9的壓力為2Mpa，二氧化碳經淨化器10後循環至萃取器7繼續萃取，萃取3小時後，從第一分離器8和第二分離器9中放出萃取物，即可得到白酒香氣成分。
在實施例1同樣的檢測條件下，經氣相色譜儀分析己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等白酒的主要香味成分提取率達到78％。
實施例4，將2公斤的酒糟原料經乾燥、除雜粉碎到70目，然後裝入萃取器7中，來自鋼瓶2的二氧化碳氣體，先經過淨化器1，進入液化槽3，在此處降溫至-3℃左右，同時打開萃取器7、分離器8、9的加熱開關，溫度升至40℃，開啟高壓柱塞泵4並調整高壓柱塞泵4的轉動頻率，將流量調節至預定值，高壓的液體二氧化碳進入熱交換器6被加熱後處於超臨界狀態，開啟流體泵，系統衝入超臨界二氧化碳流體並加壓到20MPa，開啟閥門使溶有白酒香氣成分的超臨界二氧化碳流體通過節流閥減壓進入第一分離器8，待第一分離器8的壓力達到10Mpa時，開啟閥門使超臨界二氧化碳流體進入第二分離器9，調節第二分離器9的壓力為5Mpa，二氧化碳經淨化器10後循環至萃取器7，萃取3小時後，從第一分離器8和第二分離器9中放出萃取物，即可得到白酒香氣成分。
在實施例1同樣的檢測條件下，經氣相色譜儀分析己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等白酒的主要香味成分提取率達到76％。
權利要求
1.一種提取酒糟殘留白酒香氣成分的方法，其特徵在於，依次包括以下步驟預處理的原料裝入萃取器，將萃取器、分離器加熱到35-60℃，將萃取劑超臨界二氧化碳加壓泵入萃取器，萃取器壓力為15-45MPa，萃取劑流體減壓進入第一分離器分離，第一分離器壓力為5-20Mpa，萃取劑流體再減壓進入第二分離器分離，第二分離器壓力為2-10Mpa，分離的二氧化碳淨化後循環進入萃取器再萃取，萃取時間為2-4小時，從分離器放出產品。
2.如權利要求
1所述的提取酒糟殘留白酒香氣成分的方法，其特徵在於，萃取溫度為40-50℃、萃取器壓力為20-40Mpa，第一分離器的壓力為5-10Mpa、第二分離器的壓力為4-8Mpa。
3.如權利要求
1或2所述的提取酒糟殘留白酒香氣成分的方法，其特徵在於，所述的預處理為將酒糟乾燥、除雜，粉碎至20-70目。
專利摘要
本發明涉及一種提取白酒香氣成分的方法，尤其在酒糟中提取白酒香氣成分的方法，屬釀酒技術領域：
。該方法反應步驟如下原料裝入萃取器，將萃取器、分離器加熱到35－60℃，將萃取劑超臨界二氧化碳加壓泵入萃取器，萃取器壓力為15－45MPa，萃取劑流體減壓流入第一分離器分離，第一分離器壓力為5－20MPa，萃取劑流體再減壓流入第二分離器分離，第二分離器壓力為2－10MPa，分離的二氧化碳淨化後循環進入萃取器再萃取，萃取時間為2－4小時，從分離器放出得產品。本發明採用動態超臨界流體二氧化碳萃取技術可有效提取白酒天然香氣成分、提高白酒優質品率，並且萃取率高，萃取速度快。
文檔編號C12G3/02GK1990851SQ200510107361
公開日2007年7月4日 申請日期2005年12月30日
發明者李國富, 晁文, 楊靖, 鮑彤華, 李素雲, 張露 申請人:鄭州輕工業學院導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan