一種捲菸煙氣總揮發鹼含量的測定方法
2023-05-25 21:49:21 3
專利名稱：一種捲菸煙氣總揮發鹼含量的測定方法
技術領域：
本發明屬於菸草品質檢測技術領域，具體涉及一種捲菸煙氣總揮發鹼含量的測定方法。
背景技術：
菸草總揮發鹼是指在菸草燃吸時可以揮發進入煙氣的鹼性物質之總和，主要是游離態菸鹼、氨類化合物以及易分解產生醯胺類化合物。由於其易揮發性，能使煙氣的酸性減弱，鹼性增強，如果含量過高，會使煙氣產生較大的刺激性，會感覺辛辣、刺喉等，容易引發嗆咳；含量過低則使煙氣的強度不足，會感覺抽吸的味道過於平淡，影響煙氣的豐滿度和滿足感。目前都是局限於測定菸葉、菸絲或捲菸中的的總揮發鹼，雖然對研究菸草內在品質有所幫助，但是作為技術指標並不具有絕對的實際意義，因為吸菸者感受到的是煙氣中的味道，所以，開發一種捲菸煙氣總揮發鹼含量的測定方法，對研究菸草內在品質的幫助更大。
發明內容
本發明的目的是提供一種快速、簡便、穩定性好的捲菸煙氣總揮發鹼含量的測定方法。本發明的目的是這樣實現的，包括樣品採集、工作液準備、水蒸汽蒸餾、電位滴定、結果計算，具體為:
A、樣品採集:取市售捲菸煙支放置於(22±1)°C、相對溼度(60±2)%的條件下平衡45tT50h，選擇平均質量±0.02g/支和平均吸阻±5Pa/支的為合格煙支；在吸菸機內設置劍橋濾片，將合格煙支上吸菸機抽吸，每份樣品抽吸捲菸If 22支，每種捲菸做5 7份重複樣品；B、工作液的準備:所述的工作液包括不含二氧化碳的水、0.lmol/L的氫氧化鈉標準溶液、0.lmol/L的鹽酸標準溶液，pH為8.0的氫氧化鉀-磷酸緩衝溶液；
C、水蒸汽蒸餾:採用包括依次連接蒸汽發生裝置、蒸餾瓶、接收瓶的水蒸汽蒸餾裝置；蒸汽發生裝置加入不含二氧化碳的水，將一份樣品的劍橋濾片放置於蒸餾瓶內，蒸餾瓶內加入25mL 35mL氫氧化鉀-磷酸緩衝溶液，接收瓶內加入5mL ^7mL鹽酸標準溶液；啟動水蒸汽蒸餾裝置，蒸餾8min 12min，接收瓶收集蒸餾餾分；
D、電位滴定:用氫氧化鈉標準溶液將收集蒸餾餾分滴定至終點，記錄各個階段的讀數；依次完成重複樣品，同時做兩份空白樣品；
E、結果 計算:以N H 3含量 計，按公 式
權利要求
1.一種捲菸煙氣總揮發鹼含量的測定方法，其特徵在於包括樣品採集、工作液準備、水蒸汽蒸餾、電位滴定、結果計算，具體為: A、樣品採集:取市售捲菸煙支放置於(22±1)°C、相對溼度(60±2)%的條件下平衡45tT50h，選擇平均質量±0.02g/支和平均吸阻±5Pa/支的為合格煙支；在吸菸機內設置劍橋濾片(3)，將合格煙支上吸菸機抽吸，每份樣品抽吸捲菸18 22支，每種捲菸做5 7份重複樣品； B、工作液的準備:所述的工作液包括不含二氧化碳的水、0.lmol/L的氫氧化鈉標準溶液、0.lmol/L的鹽酸標準溶液，pH為8.0的氫氧化鉀-磷酸緩衝溶液； C、水蒸汽蒸餾:採用包括依次連接蒸汽發生裝置(I)、蒸餾瓶(2)、接收瓶的水蒸汽蒸餾裝置；蒸汽發生裝置(I)加入不含二氧化碳的水，將一份樣品的劍橋濾片(3)放置於蒸餾瓶(2)內，蒸餾瓶(2)內加入25mL 35mL氫氧化鉀-磷酸緩衝溶液，接收瓶(4)內加入5 mLImL鹽酸標準溶液；啟動水蒸汽蒸餾裝置(1)，蒸餾8 12min，接收瓶(4)收集蒸餾餾分； D、電位滴定:用氫氧化鈉標準溶液將收集蒸餾餾分滴定至終點，記錄各個階段的讀數；依次完成重複樣品，同時做兩份空白樣品； E、結果 計算:以N H 3含量 計，按公 式
2.根據權利要求1所述的捲菸煙氣總揮發鹼含量的測定方法，其特徵在於A步驟所述的每份樣品抽吸捲菸20支，每種捲菸做6份重複樣品。
3.根據權利要求1所述的捲菸煙氣總揮發鹼含量的測定方法，其特徵在於A步驟所述的煙支長度為84mm。
4.根據權利要求1所述的捲菸煙氣總揮發鹼含量的測定方法，其特徵在於B步驟所述的不含二氧化碳的水是將純淨水煮沸20min，在鹼石灰的保護下冷卻後備用。
5.根據權利要求1所述的捲菸煙氣總揮發鹼含量的測定方法，其特徵在於B步驟所述的pH為8.0的氫氧化鉀-磷酸緩衝溶液是按以下配比關係配製:稱取95g氫氧化鉀溶於400mL"500mL水中，加入氫氧化鋇飽和溶液至沉澱產生；濾去沉澱，攪拌下緩緩加入350mL磷酸溶液到氫氧化鉀溶液中，所述的磷酸溶液為體積比50份的磷酸和300份的水；冷卻後，用酸度計輔助，加入磷酸或氫氧化鉀調節pH至8.0。
6.根據權利要求1所述的捲菸煙氣總揮發鹼含量的測定方法，其特徵在於B步驟所述的0.lmol/L的氫氧化鈉標準溶液、0.lmol/L的鹽酸標準溶液按以下配比關係配製:將鄰苯二鉀酸氫鉀在120°C烘箱中烘烤4h，然後置於硫酸乾燥器中冷卻後作為基準試劑備用；稱取略多於4g的氫氧化鈉，用水溶解並定容至1L，稱取0.4g^0.6g鄰苯二甲酸氫鉀基準試劑溶於80mL水中，用氫氧化鈉溶液滴定，從而標定出氫氧化鈉溶液濃度，得到0.lmol/L的氫氧化鈉標準溶液，密封保存；取9.5mL濃鹽酸,用水稀釋至1L,用0.1 mol/L的氫氧化鈉標準溶液標定濃度，得到0.lmol/L的鹽酸標準溶液，密封保存。
7.根據權利要求1所述的捲菸煙氣總揮發鹼含量的測定方法，其特徵在於C步驟所述的加入蒸餾瓶(2)的氫氧化鉀-磷酸緩衝溶液的量為30mL，加入接收瓶(4)的鹽酸標準溶液的量為6mL。
8.根據權利要求1所述 的捲菸煙氣總揮發鹼含量的測定方法，其特徵在於C步驟所述的接收瓶(4)上設置裝有氫氧化鈣顆粒的乾燥管(6)。
9.根據權利要求1所述的捲菸煙氣總揮發鹼含量的測定方法，其特徵在於C步驟所述的蒸餾瓶(2)、接收瓶(4)之間的連接導管上設置冷凝裝置(5)。
10.根據權利要求1所述的捲菸煙氣總揮發鹼含量的測定方法，其特徵在於C步驟所述的蒸餾時間為IOmin。
全文摘要
本發明公開了一種捲菸煙氣總揮發鹼含量的測定方法，包括樣品採集、工作液準備、水蒸汽蒸餾、電位滴定、結果計算，具體為選擇合格煙支經吸菸機抽吸製備劍橋濾片樣品，準備不含二氧化碳的水、0.1mol/L的氫氧化鈉標準溶液、0.1mol/L的鹽酸標準溶液，pH為8.0的氫氧化鉀-磷酸緩衝溶液；以不含二氧化碳的水發生蒸汽，用以蒸餾浸泡在氫氧化鉀-磷酸緩衝溶液中劍橋濾片，餾分進入鹽酸標準溶液；用氫氧化鈉標準溶液將收集蒸餾餾分滴定至終點，記錄各個階段的讀數；依次完成重複樣品，同時做兩份空白樣品；以NH3含量計，按公式計算出煙氣總揮發鹼含量。本發明的方法穩定性好，相對標準偏差RSD小於3%(n=6)，而且還具有測試快速、操作簡便的特點。
文檔編號G01N27/42GK103091382SQ20131001416
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月15日 優先權日2013年1月15日
發明者蔣次清, 曹紅雲, 王嵐, 廖臻, 劉巍, 孔維松, 芮曉東 申請人:雲南菸草科學研究院