一種常壓微波輻射純化碳納米管的方法
2023-05-25 13:55:51 1
專利名稱：一種常壓微波輻射純化碳納米管的方法
技術領域：
本發明涉及一種碳納米管的純化方法。
背景技術：
碳納米管是日本電鏡專家Iijima於1991年首先發現的。由於碳納米管自身的獨特性能決定了它在高新技術領域有著廣泛的應用前景。碳納米管最具有潛力的應用是在電子和複合材料領域。碳納米管的力學性質也很突出，不僅有很高的拉伸強度，同時又有極好的柔韌性，可廣泛應用於金屬、塑料、纖維、陶瓷等諸多複合材料領域。碳納米管是迄今為止最好的儲氫材料，並可作為多類反應催化劑的優良載體。
在碳納米管的研究中，無論採用何種方法製備的碳納米管都存在一些雜質(如無定形碳、石墨顆粒、催化劑雜質等)，因此，對碳納米管的純化是必不可少的工藝環節。專利公開號為CN1868870A
公開日為2006年11月29日的發明專利申請公開了「碳納米管純化方法」，採用此方法雖然可使碳納米管純化產率達到72％以上，但該方法存在純化時間長、需要配備Ar氣保護的高溫爐，且純化工藝不易掌握、不利於推廣應用的問題。
發明內容
本發明的目的是提供一種常壓微波輻射純化碳納米管的方法，它可解決採用現有的碳納米管純化方法存在純化時間長、需要配備Ar氣保護的高溫爐，且純化工藝不易掌握、不利於推廣應用的問題。
本發明是這樣完成的將碳納米管浸漬於酸溶液中，並在微波場中進行回流反應，使酸溶液沸騰並保持15～30min後，調節微波功率並保持酸溶液呈微沸狀態，反應15～30min後冷卻至室溫，再用蒸餾水稀釋酸溶液，靜置，使碳納米管完全沉澱，倒去上層清液，剩餘的碳納米管懸浮液用循環水泵抽濾，水洗碳納米管至滴下的濾液呈中性，烘乾。
本發明具有以下有益效果本發明在微波輻射下預處理碳納米管的反應時間不超過30min，其純化產率可達到86％～92％，且處理成本較低(若處理1g碳納米管，使用蒸餾水2L、硝酸0.2L、微波功率600W，微波電功率＝600/0.6＝1000W，純化反應時間為30min，耗電量＝輸入功率×反應時間＝0.5度，按1度電＝0.5元、蒸餾水2L＝0.30元、硝酸0.2L＝4.40元計算，處理1g碳納米管的費用＝電費+水費+試劑費＝0.25+0.30+4.40＝4.95元)，無需使用Ar氣保護的高溫爐，並且本發明與現有的碳納米管純化方法相比較，在提高純化產率的前提下，還可縮短純化時間1/20～1/24。因此本發明具有製備工藝簡單、容易掌握、純化時間短、處理成本低、利於推廣應用的優點。
具體實施例方式
具體實施方式
一本實施方式的一種常壓微波輻射純化碳納米管的方法是這樣完成的；將碳納米管浸漬於酸溶液中，碳納米管與酸溶液的重量比為0.005～0.02∶1，之後在微波場中進行回流反應，使酸溶液沸騰並保持15～30min後，調節微波功率並保持酸溶液呈微沸狀態，反應15～30min後冷卻至室溫，再用蒸餾水稀釋酸溶液，靜置，使碳納米管完全沉澱，倒去上層清液，剩餘的碳納米管懸浮液用循環水泵抽濾，水洗碳納米管至滴下的濾液呈中性，烘乾。本實施方式可適合對碳納米管中的單壁碳納米管、雙壁碳納米管、多壁碳納米管或定向碳納米管任何一種碳納米管進行純化處理。
具體實施例方式
二本實施方式的酸溶液為硝酸，所述硝酸溶液的摩爾濃度為1.5～15mol·l-1，其碳納米管純化產率可達到86～90％。其它純化處理步驟與具體實施方式
一相同。
具體實施例方式
三本實施方式與具體實施方式
二的不同點是本實施方式的硝酸溶液的摩爾濃度為1.5mol·l-1，其碳納米管純化產率可達90～92％。
具體實施例方式
四本實施方式的酸溶液為硝酸與硫酸的混合溶液，所述硝酸與硫酸的體積比為1∶2～6，硝酸的摩爾濃度為1.5～15mol·l-1，硫酸的摩爾濃度為1.5～18mol·l-1，其碳納米管純化產率可達到86～89％。其它純化處理步驟與具體實施方式
一相同。
具體實施例方式
五本實施方式與具體實施方式
一、四的不同點是將1.0g的碳納米管浸漬於硝酸與硫酸的混合溶液中並置於500ml的燒瓶中，再向燒瓶中加入10枚玻璃珠，硝酸與硫酸的體積比為1∶3，硝酸的摩爾濃度為2.0mol·l-1，硫酸的摩爾濃度為2.0mol·l-1，將微波功率調整至600W時進行回流反應，使混合酸溶液沸騰並保持15min後，調節微波功率為300W，使混合酸溶液呈微沸狀態，反應20min後冷卻至室溫，再向該混合酸溶液中加入1000ml的蒸餾水稀釋混合酸溶液，靜置，直至碳納米管完全沉澱，倒去上層清液，剩餘的碳納米管懸浮液用孔徑為0.20μm聚四氟乙烯薄膜和循環水泵抽濾，碳納米管水洗至滴下濾液的pH＝6～7(呈中性)，最後將水洗後的碳納米管放在烘乾箱中烘乾，烘乾溫度為105℃，烘乾20h。採用上述純化方法，碳納米管純化產率可達到89％，加入玻璃珠可使混合酸溶液受熱均勻，防止混合酸溶液爆沸。
具體實施例方式
六本實施方式在回流反應中，調整微波場中的微波功率在300～600W範圍內，其碳納米管純化產率可達到86～92％。其它純化處理步驟與具體實施方式
一相同。
具體實施例方式
七本實施方式中，當酸溶液沸騰後，調整微波功率在150～360W範圍內，保持酸溶液呈微沸狀態，其碳納米管純化產率可達到89～92％。其它純化處理步驟與具體實施方式
一相同。
具體實施例方式
八本實施方式中的烘乾溫度為80～105℃，乾燥24h，其碳納米管純化產率可達到86～92％。其它純化處理步驟與具體實施方式
一相同。
具體實施例方式
九本實施方式的一種常壓微波輻射純化碳納米管的方法是這樣完成的將1.0g碳納米管浸漬於200ml、摩爾濃度為1.5mol·l-1的硝酸溶液中並置於500ml的燒瓶中，加入10枚玻璃珠，並在微波場中進行回流反應，微波功率調整至600W，加熱至燒瓶中的硝酸溶液沸騰，並保持15min，之後調整微波功率至360W，保持微沸狀態反應15min後，冷卻至室溫，再向硝酸溶液中加入1000ml的蒸餾水稀釋硝酸溶液，靜置，直至碳納米管完全沉澱，倒去上層清液，剩餘的碳納米管懸浮液用孔徑為0.20μm聚四氟乙烯薄膜和循環水泵抽濾，碳納米管水洗至滴下濾液的pH＝6～7(呈中性)，放在烘乾箱中烘乾，烘乾溫度為105℃，烘乾24h。採用上述純化方法，可得到純化產率為92％的碳納米管，加入玻璃珠可使硝酸溶液受熱均勻，防止硝酸溶液爆沸。
權利要求
1.一種常壓微波輻射純化碳納米管的方法，其特徵在於它是這樣完成的將碳納米管浸漬於酸溶液中，並在微波場中進行回流反應，使酸溶液沸騰並保持15～30min後，調節微波功率並保持酸溶液呈微沸狀態，反應15～30min後冷卻至室溫，再用蒸餾水稀釋酸溶液，靜置，使碳納米管完全沉澱，倒去上層清液，剩餘的碳納米管懸浮液用循環水泵抽濾，水洗碳納米管至滴下的濾液呈中性，烘乾。
2.根據權利要求1所述的一種常壓微波輻射純化碳納米管的方法，其特徵在於所述浸漬於酸溶液中的碳納米管與酸溶液的重量比為0.005～0.02∶1。
3.根據權利要求1所述的一種常壓微波輻射純化碳納米管的方法，其特徵在於所述酸溶液為硝酸，所述硝酸溶液的摩爾濃度為1.5～15mol·l-1。
4.根據權利要求3所述的一種常壓微波輻射純化碳納米管的方法，其特徵在於所述硝酸溶液的摩爾濃度為1.5mol·l-1。
5.根據權利要求1所述的一種常壓微波輻射純化碳納米管的方法，其特徵在於所述酸溶液為硝酸與硫酸的混合溶液，所述硝酸與硫酸的體積比為1∶2～6，硝酸的摩爾濃度為1.5～15mol·l-1，硫酸的摩爾濃度為1.5～18mol·l-1。
6.根據權利要求5所述的一種常壓微波輻射純化碳納米管的方法，其特徵在於所述硝酸與硫酸的體積比為1∶3，硝酸的摩爾濃度為2.0mol·l-1，硫酸的摩爾濃度為2.0mol·l-1。
7.根據權利要求1所述的一種常壓微波輻射純化碳納米管的方法，其特徵在於在回流反應中，調整微波場中的微波功率在300～600W範圍內。
8.根據權利要求1所述的一種常壓微波輻射純化碳納米管的方法，其特徵在於所述酸溶液沸騰後，調整微波功率在150～360W範圍內，保持酸溶液呈微沸狀態。
9.根據權利要求1所述的一種常壓微波輻射純化碳納米管的方法，其特徵在於烘乾溫度為80～105℃，烘乾20～24h。
10.根據權利要求1所述的一種常壓微波輻射純化碳納米管的方法，其特徵在於所述碳納米管是單壁碳納米管、雙壁碳納米管、多壁碳納米管或定向碳納米管其中的一種。
全文摘要
一種常壓微波輻射純化碳納米管的方法，它涉及一種碳納米管的純化方法。針對現有的碳納米管純化方法存在純化時間長、需要配備Ar氣保護的高溫爐，且純化工藝不易掌握的問題。本發明是這樣完成的將碳納米管浸漬於酸溶液中，並在微波場中進行回流反應，使酸溶液沸騰並保持15～30min後，調節微波功率並保持酸溶液呈微沸狀態，反應15～30min後冷卻至室溫，再用蒸餾水稀釋酸溶液，靜置，使碳納米管完全沉澱，倒去上層清液，剩餘的碳納米管懸浮液用循環水泵抽濾，水洗碳納米管至滴下的濾液呈中性，烘乾。本發明的純化產率可達到86～92％，且處理成本低，本發明與現有的碳納米管純化方法相比較，在提高純化產率的前提下，還可縮短純化時間1/20～1/24。
文檔編號B82B3/00GK101041434SQ20071007186
公開日2007年9月26日 申請日期2007年3月9日 優先權日2007年3月9日
發明者王鵬, 史書傑, 張英民, 胥煥巖 申請人:哈爾濱工業大學