材料單一氣體放氣率的測試裝置及方法

2023-05-24 09:30:26

材料單一氣體放氣率的測試裝置及方法
【專利摘要】本發明涉及材料單一氣體放氣率的測試裝置及方法，裝置包括：第一真空室；第一測試室和第二測試室，相對於第一真空室對稱的設置，分別與第一真空室連通；第二真空室，通過具有第一閥門的第一線路和第一測試室連接，通過具有第二閥門的第二線路和第二測試室連接；第一質譜儀和第二質譜儀，分別連通第一真空室和第一測試室。將待測材料放入第二真空室，抽真空；分別測量打開第一閥門，關閉第二閥門；關閉第一閥門，打開第二閥門時第一真空室和第一測試室的壓強，取出待測材料，再測上述兩種情況壓強，計算各氣體放氣率。通過質譜儀可以檢測出材料釋放的各氣體的成分並確定各氣體的壓強值，計算各氣體的放氣率，同時能夠保證計算結果的準確性。
【專利說明】材料單一氣體放氣率的測試裝置及方法【技術領域】
[0001]本發明涉及真空測量領域，尤其涉及材料單一氣體放氣率的測試裝置及方法。
【背景技術】
[0002]文獻「Hydrogen outgassing mechanism in titanium materials.AppliedSurface Science, 2011 (258): 1405-1411 」，中介紹了真空容器內表面鍍鈦膜後材料放氣特性的測試。採用的測試方法為小孔流導法(Orifice throughput method),該方法是通過利用兩支電離規測量小孔前後上下遊室的壓力，根據材料在真空環境下釋放的氣體在管道中的流量來計算放氣率。
[0003]小孔流導法的優點是測量方法簡單，克服了靜態升壓法中氣體吸附的影響，是目前應用較為普遍，精度較高的一種測試方法。
[0004]這種方法的不足之處是測得的放氣率實質上是材料等效氮的總放氣率，無法測量材料所放出的各種單一氣體的放氣率，且測量結果的不確定度較大，難以延伸測量下限。主要原因是:電離規對不同氣體的修正因子不同，不同氣體的流導值也不相同，所以，當採用電離規測量總壓力來測試材料放氣率時會帶來一定的誤差，而且，真空規的吸放氣和不同真空規的差異性等本底因素給材料放氣率測量帶來的影響也無法消除。
【發明內容】

[0005]在下文中給出關於本發明的簡要概述，以便提供關於本發明的某些方面的基本理解。應當理解，這個概述並不是關於本發明的窮舉性概述。它並不是意圖確定本發明的關鍵或重要部分，也不是意圖限定本發明的範圍。其目的僅僅是以簡化的形式給出某些概念，以此作為稍後論述的更詳細描述的前序。
[0006]本發明提供一種材料單一氣體放氣率的測試裝置及方法，通過這種測試裝置和方法可以測試出材料釋放的各種氣體的單一放氣率，並且保證測量值準確。
[0007]為了實現上述目的，本發明提供了一種材料單一氣體放氣率的測試裝置，包括:第一真空室；第一測試室和第二測試室，相對於所述第一真空室對稱的設置，並分別與所述第一真空室連通；第二真空室，通過具有第一閥門的第一線路和所述第一測試室連接，通過具有第二閥門的第二線路和所述第二測試室連接；第一質譜儀和第二質譜儀，分別連通所述第一真空室和第一測試室。
[0008]另一方面，本發明還提供一種基於上述裝置的材料單一氣體放氣率的測試方法，將待測材料放入所述第二真空室，然後將第一和第二真抽真空；打開第一閥門，關閉第二閥門，通過第一質譜儀和第二質譜儀記錄第一測試室內各氣體的第一壓強Pln和第一真空室內各氣體的第二壓強P2n;關閉第一閥門，打開第二閥門，通過第一質譜儀和第二質譜儀記錄第一測試室內各氣體的第三壓強Pln』和第一真空室內各氣體的第四壓強P2n』 ；取出放入所述第二真空室內的所述待測材料，將第一和第二真抽真空；打開第一閥門，關閉第二閥門，通過第一質譜儀和第二質譜儀記錄第一測試室內各氣體的第五壓強Pln」和第一真空室內各氣體的第六壓強P2n」；關閉第一閥門，打開第二閥門，通過第一質譜儀和第二質譜儀記錄第一測試室內各氣體的第七壓強Pln』 」和第一真空室內各氣體的第八壓強P2n』 」 ;根據所述第一質譜儀和第二質譜儀測量數據計算各氣體放氣率qln。
[0009]相比於現有技術，本發明的有益效果在於:通過質譜儀可以檢測出材料釋放的各氣體的成分，並確定各氣體的壓強值，由此計算各氣體的放氣率，同時能夠保證計算結果的準確性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
[0011]圖1為本發明材料單一氣體放氣率的測試裝置的示意圖。
[0012]圖2為本發明材料單一氣體放氣率的測試方法的流程圖。
[0013]附圖標記:
[0014]1-第一真空室；3_第二連通孔；4_第二測試室；5_第一測試室；6_第一連通孔；7-第一壓力計；8_第一質譜儀；10-第二質譜儀；12-第一閥門；13_第二閥門；14_第二壓力計；15-第二真空室；16-待測材料。
【具體實施方式】
[0015]為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。在本發明的一個附圖或一種實施方式中描述的元素和特徵可以與一個或更多個其它附圖或實施方式中示出的元素和特徵相結合。應當注意，為了清楚的目的，附圖和說明中省略了與本發明無關的、本領域普通技術人員已知的部件和處理的表示和描述。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有付出創造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。
[0016]在本發明以下各實施例中，實施例的序號和/或先後順序僅僅便於描述，不代表實施例的優劣。對各個實施例的描述都各有側重，某個實施例中沒有詳述的部分，可以參見其他實施例的相關描述。
[0017]本發明提供一種材料單一氣體放氣率的測試裝置，參見圖1包括:第一真空室1、第二真空室15、第一測試室5、第二測試室4，其中，第一測試室5和第二測試室4相對於第一真空室I對稱的設置，並且與第一真空室I連通。這裡第一測試室5和第二測試室4隻要相對於第一真空室I對稱，其設置的位置可以是與第一真空室I分離，通過管路連接，也可以是與第一真空室I 一體連接。第二真空室15分別與第一測試室5和第二測試室4連接，並且可選擇與第一測試室5和第二測試室4連通或者斷開，這通過第一閥門12和第二閥門13實現，即在第二真空室15通過第一線路、第二線路分別和第一測試室5、第二測試室4連接，第一線路和第二線路上分別設置閥門(第一閥門12和第二閥門13)。本發明的測試裝置還包括第一質譜儀8和第二質譜儀10，分別連通第一真空室I和第一測試室5，該質譜儀可以檢測第一真空室I和第一測試室5內的各種氣體成分，以及各種氣體的壓強。
[0018]應該理解，第二真空室15是用於存放待測材料16的，待測材料16在第二真空室15內會釋放氣體，釋放的氣體會通過第一線路進入第一測試室5和第一真空室1，當然，第一真空室I和第一測試室內的各種氣體成分，包括裝置本身釋放的氣體，也包括第二真空室15內待測材料16釋放的氣體，因此可以通過第一閥門12和第二閥門13，改變第二真空室15與第一測試室5、第二測試室4、第一真空室I的連通狀況，測量多組數據，進行計算分析，最後得到單一氣體的放氣率。上述第一測試室5和第二測試室4之所以完全對稱，是為了保證氣體從第一測試室5流到第一真空室I時的流量或氣體壓強，與氣體從第一真空室I流到第二測試室4時的流量或氣體壓強相同，以保證測量的準確性。
[0019]使用上述裝置，可通過質譜儀可以檢測出材料釋放的各氣體的成分，並確定各氣體的壓強值，由此計算各氣體的放氣率，同時能夠保證計算結果的準確性。
[0020]進一步，上述第一真空室I和第二真空室15都具有排氣孔，通過排氣口與抽氣泵連接，用於將兩個真空室抽真空，並調節真空度(壓強)。可選地，真空泵可以是分子泵和機械泵的串聯組合，也可以是雙級分子泵和機械泵的串聯組合。應該理解，抽氣泵的選取僅為示例，並不限制本發明，其它泵也可以用於本發明。
[0021]當然，第一真空室I和第二真空室15還分別具有第一壓力計7和第二壓力計14，用於監測兩個真空室內的壓力。
[0022]在一種可選的實施方式中，第一測試室5、第二測試室4與第一真空室I連通的部分，採用連通孔的形式連接，該連通孔可選的直徑為5-10毫米，也可以理解為，第一測試室
5、第二測試室4與第一真空室I連通時，他們之間的連通口徑可以為5-10毫米，氣體也從口徑為5-10毫米的連通孔在第一測試室5、第二測試室4和第一真空室I內流動。優選的，上述連通孔直徑可以是8毫米。第一測試室5與第一真空室I連通部分的連通孔為第一連通孔6，第二測試室4與第一真空室I連通部分的連通孔為第二連通孔3，第一連通孔6和第二連通孔3的直徑(孔徑)相同，這樣能夠保證氣體從第一測試室5流到第一真空室時的流量或氣體壓強，與氣體從第一真空室I流到第二測試室4時的流量或氣體壓強相同，以保證測量的準確性。如果，第一連通孔6和第二連通孔3的大小不同，第一連通孔6 口徑大於第二連通孔3 口徑，那麼在第一真空室I內的氣體就不容易流出，會使第一真空室I內的壓強變大，影響測量結果。
[0023]一種基於上述裝置的材料單一氣體放氣率的測試方法，參見圖2包括:
[0024]步驟一:將待測材料16放入所述第二真空室15，然後將第一和第二真抽真空；
[0025]步驟二:打開第一閥門12，關閉第二閥門13，通過第一質譜儀8和第二質譜儀10記錄第一測試室5內各氣體的第一壓強Pln和第一真空室I內各氣體的第二壓強P2n ；
[0026]步驟三:關閉第一閥門12，打開第二閥門13，通過第一質譜儀8和第二質譜儀10記錄第一測試室5內各氣體的第三壓強Pln』和第一真空室I內各氣體的第四壓強P2n』 ；
[0027]步驟四:取出放入所述第二真空室15內的所述待測材料16，將第一和第二真抽真空;
[0028]步驟五:打開第一閥門12，關閉第二閥門13，通過第一質譜儀8和第二質譜儀10記錄第一測試室5內各氣體的第五壓強Pln」和第一真空室I內各氣體的第六壓強P2n」 ；
[0029]步驟六:關閉第一閥門12，打開第二閥門13，通過第一質譜儀8和第二質譜儀10記錄第一測試室5內各氣體的第七壓強Pln』 」和第一真空室I內各氣體的第八壓強P2n』 」 ；
[0030]步驟七:根據上述第一質譜儀8和第二質譜儀10測量的數據計算各氣體放氣率
Qln0
[0031]當然，上述步驟一、步驟二和步驟三之間的順序不能打亂，以及步驟四、步驟五和步驟六之間的順序不能打亂，但是可以按照步驟四、五、六、一、二、三、七的順序測試。
[0032]根據上述數據與各氣體放氣率的關係為:
【權利要求】
1.一種材料單一氣體放氣率的測試裝置，其特徵在於，包括: 第一真空室； 第一測試室和第二測試室，相對於所述第一真空室對稱的設置，並分別與所述第一真空室連通； 第二真空室，通過具有第一閥門的第一線路和所述第一測試室連接，所述第二真空室還通過具有第二閥門的第二線路和所述第二測試室連接； 第一質譜儀和第二質譜儀，分別連通所述第一真空室和第一測試室。
2.根據權利要求1所述的材料單一氣體放氣率的測試裝置，其特徵在於， 所述第一真空室和所述第二真空室都具有排氣口，所述排氣口與抽氣泵連接。
3.根據權利要求1所述的材料單一氣體放氣率的測試裝置，其特徵在於， 所述第一測試室與所述第一真空室連通的第一連通孔、所述第二測試室與所述第一真空室連通的第二連通孔，直徑相同，為5-10毫米。
4.根據權利要求1所述的材料單一氣體放氣率的測試裝置，其特徵在於， 在所述第一真空室和所述第二真空室上，還分別連通有第一壓力計和第二壓力計，分別測量所述第一真空室內和所述第二真空室內的壓力。
5.一種基於權利要求1-4中任意一項所述材料單一氣體放氣率的測試裝置的材料單一氣體放氣率的測試方法，其特徵在於，包括: 將待測材料放入所述第二真空室，然後分別將第一真空室和第二真空室抽真空；打開第一閥門，關閉第二閥門，通過第一質譜儀和第二質譜儀記錄第一測試室內各氣體的第一壓強Pln和第一真空室內各氣體的第二壓強P2n ； 關閉第一閥門，打開第二閥門，通過第一質譜儀和第二質譜儀記錄第一測試室內各氣體的第三壓強Pln』和第一真空室內各氣體的第四壓強P2n』 ； 取出放入所述第二真空室內的所述待測材料，將第一真空室和第二真空室抽真空；打開第一閥門，關閉第二閥門，通過第一質譜儀和第二質譜儀記錄第一測試室內各氣體的第五壓強Pln 」和第一真空室內各氣體的第六壓強P2n 」 ； 關閉第一閥門，打開第二閥門，通過第一質譜儀和第二質譜儀記錄第一測試室內各氣體的第七壓強Pln』 」和第一真空室內各氣體的第八壓強P2n』 」 ； 根據下式計算各氣體放氣率qln ; 所述放氣率與所述第一質譜儀和第二質譜儀測量數據之間的關係為:
6.根據權利要求5所述的材料單一氣體放氣率的測試方法,其特徵在於，
所述流導值Cn為
7.根據權利要求5所述的材料單一氣體放氣率的測試方法,其特徵在於，所述第一真空室內的壓強低於所述第二真空室內的壓強。
8.根據權利要求7所述的材料單一氣體放氣率的測試方法,其特徵在於，所述第一真空室 的壓強為lX10_9Pa，所述第二真空室的壓強為lX10_6Pa。
【文檔編號】G01N7/14GK103792160SQ201310723081
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2013年12月24日 優先權日:2013年12月24日
【發明者】馮焱, 張偉文, 董猛, 成永軍, 盛學民, 張瑞芳, 馬亞芳 申請人:蘭州空間技術物理研究所