一種快速檢測三甘醇中水分含量的拉曼光譜方法
2023-05-10 17:30:26 3
一種快速檢測三甘醇中水分含量的拉曼光譜方法
【專利摘要】本發明提供了一種快速檢測三甘醇中水含量的方法，利用拉曼光譜技術，採集三甘醇在120cm-1-1000cm-1的拉曼光譜圖，以三甘醇的特徵波數886cm-1處所對應的拉曼光譜強度對三甘醇中水分含量做標準曲線，得回歸方程。根據回歸方程進行三甘醇中水分含量的檢測。該方法快速、操作簡便、樣品用量小、可現場檢測。
【專利說明】ー種快速檢測三甘醇中水分含量的拉曼光譜方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及ー種三甘醇中水分含量的檢測方法，特別是涉及ー種利用拉曼光譜技術快速檢測三甘醇中水分含量的方法。
【背景技術】
[0002]三甘醇，它是具有強烈吸溼性的粘稠液體，因此被用作石油天然氣產品的新型乾燥劑及脫水劑。三甘醇的脫水技術是利用三甘醇的強吸水性，在高壓常溫下將天然氣或合成氣中的水分吸收，並在降壓和升溫的情況下，將水從溶劑中脫出，同時三甘醇獲得再生。由於該技術對環境友好，且吸收效率高，且三甘醇可以反覆回收利用，因此在國內多家大型石油天然氣企業及化工企業中有了越來越多的應用。三甘醇的製備主要依靠甘醇聚合成然後進行提純，因此從生產過程及實際工作中來看，三甘醇或多或少會含有ー些水分。
[0003]國際上有ASTM E2409-2008對三甘醇的含量的測定方法，但是該方法是將三甘醇作為雜質進行測定，不適用於三甘醇的品質鑑定；而水分需另外進行測定，不僅增加了儀器成本，也降低了檢測效率。在對三甘醇品質進行評價時，三甘醇和水分的含量當然是非常重要的指標。目前，一般對三甘醇中水含量的檢測的方法為氣相色譜法，雖然該方法可以進行準確的定量分析，但只能在實驗室進行檢測，並且色譜儀對實驗條件要求苛刻，在實驗過程中操作步驟複雜，儀器耗材成本高，並且對樣品量有較高的要求，在實際生產生活中，該方法並不能得到很好的應用。因此，如何快速、準確度高、操作簡便、樣品用量小、低成本、環保的檢測三甘醇中水含量，成為亟待解決的問題。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供ー種快速檢測三甘醇中水含量的方法。利用拉曼光譜技木，採集三甘醇在UOcnT1-lOOOcnT1的拉曼光譜圖，以三甘醇的特徵波數對應的拉曼光譜強度對三甘醇中水分含量做標準曲線，根據標準曲線進行三甘醇中水分含量的檢測。該方法快速、操作簡便、樣品用量小、可現場檢測。
[0005]本發明主要採用拉曼光譜技術檢測三甘醇中的水份含量，具體步驟如下:
[0006]1.標準系列:樣品製備，將三甘醇標準品用二次蒸餾水或去離子水稀釋，配製成不同水分含量的三甘醇溶液，具體水分含量為0%、20%、40%、60%、80%、90%、100%的三甘醇溶液，待測；
[0007]2.建立標準曲線:
[0008]I)調節光譜參數,調節光譜掃描參數，雷射能量參數選擇300mw,積分參數選擇Is ；
[0009]其中採用的拉曼光譜儀雷射光源發射波長為785nm的近紅外雷射，可以是雷尼紹顯微共聚焦雷射拉曼儀，可以是由中國檢驗檢疫科學研究院研製的可攜式拉曼光譜儀，另外必達泰克公司也可提供滿足測試要求；
[0010]2)測定拉曼譜圖，每ー個樣品的拉曼光譜，連續掃描拉曼光譜5次，最後得5次掃描光譜的平均光譜；選擇120-lOOOcnT1之間作為檢測範圍；
[0011]3)建立回歸方程，根據三甘醇特徵波數886CHT1處所對應的信號強度與其所含水分的含量做標準曲線，回歸方程為I = -42.95X+4583.5，相關係數R2 = 0.9986 ；
[0012]3.檢測未知樣品:根據回歸方程，通過886CHT1處所對應的信息強度，計算得到三甘醇中所含水分的含量。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0013]圖1為三甘醇標準品和去離子水的拉曼光譜圖；
[0014]圖2為三甘醇水分含量的標準曲線；
【具體實施方式】
[0015]實施例1利用本發明的快速檢測三甘醇中的水分含量的拉曼光譜方法，包括以下具體的步驟:
[0016]1.樣品製備:將三甘醇標準品用二次蒸餾水或去離子水稀釋，配製成不同水分含量的三甘醇溶液，具體水分含量為10%、95%的三甘醇溶液，待測；
[0017]2.調節參數:採用由中國檢驗檢疫科學研究院研製的可攜式拉曼光譜儀，拉曼光譜儀雷射光源發射波長為785nm的近紅外雷射，調節光譜掃描參數，雷射能量參數選擇300mw,積分參數選擇Is ；
[0018]3.測定拉曼譜圖:測定每ー個樣品的拉曼光譜，連續掃描拉曼光譜5次，最後得5次掃描光譜的平均光譜；選擇120-lOOO`cnT1之間作為檢測範圍，每個濃度測8次平行；
[0019]4.樣品檢測:讀取拉曼譜圖特徵波數886cm—1處所對應的信息強度，根據回歸方程，計算得到三甘醇中所含水分的含量，回收率為90.1% -115.86%，相對標準偏差在
0.43% -10.1 %,,見表一。
[0020]表ー檢測結果
[0021]
【權利要求】
1.ー種快速檢測三甘醇中水分含量的拉曼光譜方法，包括步驟如下: (1)標準系列:用二次蒸餾水或去離子水稀釋三甘醇標準品，配製成不同水分含量的三甘醇溶液標準系列； (2)建立標準曲線:依次對三甘醇溶液標準系列進行拉曼光譜測定，以886CHT1為處拉曼光譜散射信號強度與所對應的水分含量做標準曲線，得到回歸方程； (3)檢測:對待測試樣進行拉曼光譜測定，根據回歸方程，計算得到三甘醇中水分含量。
2.根據權利要求1所述的快速檢測三甘醇中水分含量的拉曼光譜方法，其特徵在幹，採用拉曼光譜儀進行拉曼光譜測定，所述拉曼光譜儀的雷射光源的發射波長為785nm，可由中國檢驗檢疫科學研究院、達泰克公司、雷尼紹公司提供滿足測試要求的儀器。
3.根據權利要求1所述的快速檢測三甘醇中水分含量的拉曼光譜方法，其特徵在幹，所用拉曼光譜儀的雷射能量參數為300mw，積分參數選擇為Is ;取連續掃描拉曼光譜5次的平均倌。
【文檔編號】G01N21/65GK103439310SQ201310389818
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年9月2日 優先權日:2013年9月2日
【發明者】鄒明強, 張孝芳, 喬樹亮, 齊小花, 劉峰, 劉彩虹 申請人:中國檢驗檢疫科學研究院