還原藍rsn合成工藝的製作方法
2023-05-03 05:01:01 3
專利名稱：還原藍rsn合成工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於染料加工技術領域，特別是一種還原藍RSN染料合成新工藝。
背景技術：
目前在染料加工行業，其傳統生產工藝是縮合反應l-氨基蒽醌、二甲 基亞碸在縮合釜內，經溶解、升溫、加氫氧化鉀溶液、保溫及空氣氧化進行縮合 反應，然後稀釋、氧化、壓濾水洗得到粗品還原藍RSN原染料，精製反應粗品還原藍RSN原染料經打漿、加鹼、加保險粉、保溫進行精製反應，然後壓濾、水洗得到精製原染料，氧化、酸煮精製原染料經打漿、氧化、酸化反應，然後壓 濾、水洗、吹風得到還原藍RSN原染料濾餅。傳統工藝存在的問題1、 二甲基 亞碸作為縮合溶劑，反應物料縮合不完全，產生的原染料強度低、收率低、生產 成本高；2、縮合反應釜小，投料係數低，效率低，單批得量少；3、精製工序產 生的雜染料多，且三廢汙染大；4、反應周期長，設備投資多，運行成本高；5、 溶劑二甲基亞碸回收率低。
發明內容
本發明的目的是克服傳統工藝原染料收率低，反應周期長，生產成本高的 不足之處，提供一種還原藍RSN染料合成新工藝，以1-氨基蒽醌為原料，在一 種合成的溶劑中，鹼性條件存在下，以季銨鹽系列為相轉移催化劑進行縮合、稀 釋、過濾得到還原藍RSN原染料濾餅，然後將原染料經助劑復配、砂磨、標準化後經乾燥製得商品染料。
本發明是以如下技術方案實現的 一種還原藍RSN合成工藝，以1-氨基蒽醌為原料，在 一 種合成的溶劑(1, 3- 二甲基-2-咪唑啉酮 1，3-Dimethy1-2-imidazolidinone，DMI)中，鹼性條件存在下，以季銨鹽系列為 相轉移催化劑進行縮合、稀釋、過濾得到還原藍RSN原染料濾餅，其特徵是所述的縮合反應是在合成的溶劑DMI中的應用，以1一氨基蒽醌為原料在溶劑DMI中進行縮合反應；
(1)所述的原料配比重量份DMI使用量(以l-氨基蒽醌重量計)，通常為 0. 5-5份，最佳為1-3份；
(2) 本發明所使用的鹼性縮合劑，氫氧化鉀或氫氧化鈉，其中氫氧化鉀更 合適，可以是固體或是水溶液，用量(以l-氨基蒽醌重量計)為0.2-5份，最 佳為0.5-2份； '
(3) 本發明所使用的催化劑，為季銨鹽類系列相轉移催化劑，用量為(以
l-氨基蒽醌重量計)最佳為0. 1%_0. 5%;
(
4) 本發明所使用的1-氨基蒽醌為粉狀，含量為》90%以上，也可用溼濾餅。
所述的還原藍RSN合成工藝，縮合反應溫度為70-160'C 。 所述的還原藍RSN合成工藝，原染料經助劑復配、砂磨、標準化後經乾燥制 得商品染料。
本發明的優點是本發明利用新型溶劑進行縮合反應，能一步反應不經過 傳統工藝精製、氧化的過程，高收率地得到高純度的還原藍RSN原染料，傳統工 藝的收率只能達到70%，該工藝一步縮合反應收率即可達到90%以上，不僅大大 降低了原染料的生產成本、提高了產品質量，而且極大地減少了三廢的汙染和排 放。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明作進一步說明
實施例1.
100克1-氨基蒽醌加入200ml溶劑中，混合加熱升溫至115°C，滴加水15ml， 升溫至12(TC保溫30分鐘，然後在3小時均勻滴加配製好的氫氧化鉀溶液100ml. 保溫30分鐘。升溫至12(TC保溫5小時，，加水離析過濾，得到92克折幹染料。 (按所用的1-氨基蒽醌計，收率為92%)
實施例2.
100克1-氨基蒽醌加入250ml溶劑中，混合加熱升溫至115℃，滴加水15ml， 升溫至120℃保溫30分鐘。然後在3小時均勻滴加配製好的氫氧化鉀溶液100ml. 保溫30分鐘。升溫至130℃保溫5小時，加水離析過濾，得到95克折幹染料。 (按所用的卜氨基蒽醌計，收率為95%)
實施例3.
100克1-氨基蒽醌加入250ml溶劑中，混合加熱升溫至120°C，滴加水15ml，升溫至120℃保溫30分鐘，然後在3. 5小時均勻滴加配製好的氫氧化鉀溶液 100ml保溫30分鐘，升溫至130℃保溫5小時，繼續升溫135'C保溫2小時，加 水離析過濾，得到99克折幹染料。(按所用的1-氨基蒽醌收率為99%)
實施例4.
用實施例3的物料進行砂磨、商品化加工，10克實施例3料，加25克助劑， 水100ml砂磨6小時，得商品染料30克，色光和強度可達到商品加工的要求。
還原藍RSN商品外觀系深藍色粉末或顆粒，原染料為藍色膏狀物，不溶於 水、醋酸、吡啶、甲苯、二甲苯、丙酮和乙醇，微溶於熱氯仿和鄰氯苯酚和喹啉 中，在鹼性保險粉還原液中為藍色，在酸性液中為紅光藍色。於濃硫酸中呈棕色， 稀釋後呈藍色沉澱，其毒性、刺激性很弱，主要用於纖維素纖維的染色，色織物 主要用於染棉紗，亦可用於棉布的直接印花，也可染錦綸、維綸等織物。可單獨 使用，也可於拼色，亦可用於製造油墨用顏料。
權利要求
1.一種還原藍RSN合成工藝，以1-氨基蒽醌為原料，在一種合成的溶劑(1，3-二甲基-2-咪唑啉酮1，3-Dimethyl-2-imidazolidinone，DMI)中，鹼性條件存在下，以季銨鹽系列為相轉移催化劑進行縮合、稀釋、過濾得到還原藍RSN原染料濾餅，其特徵是所述的縮合反應是在合成的溶劑DMI中的應用，以1-氨基蒽醌為原料在溶劑DMI中進行縮合反應；(1)所述的原料配比DMI使用量(以1-氨基蒽醌重量計)通常為0.5-5份，最佳為1-3份；(2)本發明所使用的鹼性縮合劑，氫氧化鉀或氫氧化鈉，其中氫氧化鉀更合適，可以是固體或是水溶液，用量(以1-氨基蒽醌重量計)通常為0.2-5份，最佳為0.5-2份；(3)本發明所使用的催化劑，為季銨鹽類系列相轉移催化劑，通常的用量為(以1-氨基蒽醌重量計)最佳為0.1％-0.5％；(4)本發明所使用的1-氨基蒽醌為粉狀，含量通常為≥90％以上，也可用溼濾餅。
2. —種權利要求1所述的還原藍RSN合成工藝，其特徵是縮合反應溫度為 70-160°C。
3. 根椐權利要求1所述的還原藍RSN合成工藝，其特徵是原染料經助劑復 配、砂磨、標準化後經乾燥製得商品染料。
全文摘要
本發明屬於染料加工技術領域，特別是一種還原藍RSN染料合成新工藝。本發明利用新型溶劑進行縮合反應，能一步反應不經過傳統工藝精製、氧化的過程，高收率地得到高純度的還原藍RSN原染料，傳統工藝的收率只能達到70％，該工藝一步縮合反應收率即可達到90％以上，不僅大大降低了原染料的生產成本、提高了產品質量，而且極大地減少了三廢的汙染和排放。
文檔編號C09B1/22GK101205415SQ20071019123
公開日2008年6月25日 申請日期2007年12月7日 優先權日2007年12月7日
發明者徐卉香, 李洪元, 素 楊, 沛 王, 王洪衛, 蘇順利, 許崇禮, 閆德俊 申請人:徐州開達精細化工有限公司