一種含馬來醯亞胺雙酚a型苯並噁嗪的製備方法

2023-05-02 12:45:01 1

一種含馬來醯亞胺雙酚a型苯並噁嗪的製備方法
【專利摘要】一種含馬來醯亞胺雙酚A型結構的苯並噁嗪中間體的製備方法：(1)於室溫、常壓下將醛類化合物與溶劑加入反應容器混合均勻，然後在攪拌下將胺類化合物加入容器，在常壓、0～100℃至少反應10小時；(2)將反應液倒入洗滌液中洗滌，過濾收集固體物質；在30～100℃進行乾燥；(3)將所獲固體物質與醛類化合物、雙酚A依次加入反應容器混合均勻，升溫至160℃在機械攪拌下反應至少7h，得到棕色固體產物；(4)將棕色固體產物用適量的乙酸乙酯溶解萃取，收集乙酸乙酯溶液，再用6％碳酸氫鈉溶液以及自來水洗至中性；(5)所得乙酸乙酯萃取液用無水MgSO4乾燥，過濾，45℃旋轉蒸發，即得到黃色固體目標產物。
【專利說明】一種含馬來醯亞胺雙酚A型苯並噁嗪的製備方法
【技術領域】:
[0001]本發明屬於苯並噁嗪單體的中間體的製備領域，特別涉及一種含馬來醯亞胺雙酚A型結構的苯並噁嗪中間體的製備方法。
【背景技術】:
[0002]苯並噁嗪單體的結構式如下:
[0003]
【權利要求】
1.一種含馬來醯亞胺雙酚A型結構的苯並噁嗪中間體的製備方法，其特徵在於工藝步驟依次如下: (1)合成反應I 醛類化合物與胺類化合物的摩爾比至少為1，溶劑至少為潔淨水、甲醇、乙醇、異丙醇、乙酸乙酯中的一種，首先於室溫(室內自然溫度，O~35°C )、常壓將醛類化合物與溶劑加入反應容器混合均勻，然後在攪拌下將胺類化合物加入反應容器，配製成醛質量濃度不大於95%的混合液，加料完畢後，在常壓、O~100°C至少反應10小時； (2)回收 合成反應完成後，將反應液倒入洗滌液中攪拌洗滌，然後過濾收集固體物質，洗滌液為步驟(1)中所述的至少一種溶劑；或者將反應液直接過濾收集固體物質； (3)乾燥 將步驟(2)所獲固體物質在30~100°C進行乾燥，即得到含三嗪結構的苯並噁嗪中間體(乾燥可以在常壓條件或真空條件下進行，乾燥時間以產物形成分散性良好的粉末為限)； (4)合成反應2 將步驟(3)所獲固體物質(三嗪)與醛類化合物、雙酚A依次加入反應容器混合均勻，其摩爾比至少為1:1: 1，升溫至160°C在機械攪拌下反應至少7h，得到棕色固體產物； (5)萃取，洗滌 將步驟(4)所獲棕色固體產物用適量的乙酸乙酯溶解萃取，收集乙酸乙酯溶液，再用6%碳酸氫鈉溶液以及自來水洗至中性； (6)旋轉蒸發 將步驟(5)所得乙酸乙酯萃取液用無水MgSO4乾燥，過濾，45°C旋轉蒸發，即得到黃色固體目標產物(一種含馬來醯亞胺雙酚A型結構的苯並噁嗪中間體)。
2.根據權利要求1所述的含三嗪結構的苯並噁嗪中間體的製備方法，其特徵在於胺類化合物為N-(4-氨基苯基)馬來醯亞胺。
3.根據權利要求1所述的含三嗪結構的苯並噁嗪中間體的製備方法，其特徵在於醛類化合物為甲醛水溶液或多聚甲醛。
【文檔編號】C07D413/14GK103524500SQ201310296947
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年7月16日 優先權日:2013年7月16日
【發明者】徐友輝, 何展雲, 陶果, 陳自然, 朱斌 申請人:四川職業技術學院