一種對乙烯基卞硫醇的合成方法

2023-09-11 11:30:10 2

專利名稱：一種對乙烯基卞硫醇的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種用作巰基鏈轉移支化聚合法的支化單體的合成方法，特別涉及一種對乙烯基卞硫醇的合成方法，屬於有機合成、高分子技術領域。可聚合單體的分子設計在有機合成、聚合物製備中起著舉足輕重的作用，通過在可聚合單體中引入功能性基元可賦予該單體及聚合物各種特殊的功能性。巰基化合物具有鏈轉移功能、參與巰基-環氧開環增韌、巰基-異氰酸反應、巰基-乙烯基光交聯等反應過程的特殊性能，因此將巰基有效引入可聚合的苯乙烯類單體中，可使該單體及聚合物獲得巰基的各種功能。其可作為既含有可聚合雙鍵又含有活性巰基的支化單體，用於巰基鏈轉移支化聚合法製備超支化聚合物。

發明內容
本發明的目的是提供一種對乙烯基卞硫醇單體的合成方法，此單體結構簡單、易於保存。本發明的技術方案對乙烯基苄硫醇的合成過程中對氯亞甲基苯乙烯與硫氫化鈉的反應如下式所示
權利要求
1.一種對乙烯基卞硫醇的合成方法，其特徵是以對氯亞甲基苯乙烯為原料，以甲醇和水、或乙醇和水為混合溶劑，按硫氫化物對氯亞甲基苯乙烯的摩爾比為1. 1-1. 3:1稱取反應物，其中硫氫化物配置成質量濃度為10%-20%的水溶液，對氯亞甲基苯乙烯溶於以mL/ g計2-3倍量的甲醇或乙醇中，混合攪拌、加熱回流條件下反應數小時，採用薄層色譜法取樣分析至對氯亞甲基苯乙烯消耗完全後停止反應；冷卻至室溫，採用甲醇或乙醇2-3倍體積的二氯甲烷萃取，萃取後有機層用無水MgSO4乾燥，用旋轉蒸發儀除去二氯甲烷後即得對乙烯基卞硫醇。
2.根據權利要求1所述的對乙烯基苄硫醇的合成方法，其特徵是與對氯亞甲基苯乙烯反應的硫氫化物選用硫氫化鈉、硫氫化鉀、硫氫化銨中的任意一種。
全文摘要
本發明一種對乙烯基卞硫醇的合成方法，屬於有機合成、高分子技術領域。本發明以對氯亞甲基苯乙烯為原料，以甲醇和水、或乙醇和水為混合溶劑，通過對氯亞甲基苯乙烯上的氯與硫氫化鈉(鉀、銨)的反應，攪拌、加熱回流條件下反應數小時，取樣分析至對氯亞甲基苯乙烯消耗完全為止。冷卻至室溫，採用二氯甲烷萃取，萃取後有機層用無水MgSO4乾燥，用旋轉蒸發儀除去二氯甲烷後即得對乙烯基卞硫醇。本發明製備方法生產條件簡單，同時產物純度高。
文檔編號C07C319/02GK102174004SQ201110071490
公開日2011年9月7日 申請日期2011年3月24日 優先權日2011年3月24日
發明者劉敬成, 劉曉亞, 張剛林, 江金強, 舒巧珍, 賈秀麗, 金帥甬, 陳欣 申請人:江南大學